一種水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法及其應用的製作方法
2023-06-11 12:26:21 1
一種水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法及其應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法及其應用，製備方法包括順序相接的如下步驟：A、通過有機酸與有機多胺縮合脫水生成有機酸醯胺；B、通過二聚酸與步驟A所得的有機酸醯胺縮合脫水，將有機酸醯胺連接到二聚酸上，然後分子內脫水生成咪唑啉醯胺；C、步驟B所得的咪唑啉醯胺與烯酸加成反應生成水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑，其中，水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的數均分子量為1000-3000。本發明水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，製備簡單、成本低廉，所製備的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑與現有技術中同類緩蝕劑相比，緩蝕率高，化學穩定性和熱穩定性好，特別是在強鹼存在下穩定性好，且不會引起油水乳化，現場操作方便。
【專利說明】一種水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法及其應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法及其應用，主要用於石化煉 油廠裝置防腐。
【背景技術】
[0002] 咪唑啉類緩蝕劑是近些年來研究的熱點，並廣泛應用於石油化工、酸洗除鏽、 油井酸化等工業領域，在煉油石化廠，主要用於常減壓裝置和其他可產生HC1或H 2S等 酸性氣體或液體的設備、裝置或管線的防腐。常見的咪唑啉緩蝕劑大多由一分子酸 (C12-C36的直鏈酸，多為油酸、環烷酸和二聚酸）與一分子或二分子的多乙烯多胺脫水 合成，或由兩分子酸或環燒酸與一分子多乙烯多胺脫水合成，其分子量一般都在1000以 下，例如：CN 101705112A以多乙烯多胺、冰醋酸和脂肪酸為原料合成咪唑啉醯胺緩蝕劑； US20009/0181867A1通過二聚酸與二分子二乙烯三胺合成雙咪唑啉；但這些常見的咪唑啉 類緩蝕劑大都容易引起油水乳化，且緩蝕率要低於傳統的7019蓖麻油酸醯胺類緩蝕劑，然 而傳統7019緩蝕劑在強鹼環境下容易分解、且容易引起油水乳化等問題。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種低成本、緩蝕性能優異的新型水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑 的製備方法及應用，所得緩蝕劑克服了傳統緩蝕劑在強鹼環境下容易分解和容易引起油水 乳化等問題，具有緩蝕性能優異、熱穩定性好、化學穩定性好、低毒、無異味，對油品後續加 工無副作用等效果。
[0004] 為解決上述技術問題，本實發明採用如下技術方案：
[0005] -種水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，包括順序相接的如下步驟：
[0006] A、通過有機酸與有機多胺縮合脫水生成有機酸醯胺；
[0007] B、通過二聚酸與步驟A所得的有機酸醯胺縮合脫水，將有機酸醯胺連接到二聚酸 上，然後分子內脫水生成咪唑啉醯胺；
[0008] C、步驟B所得的咪唑啉醯胺與烯酸加成反應生成水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑，其 中，水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的數均分子量為1000-3000。
[0009] 步驟A中，有機酸與有機多胺的摩爾比為（1 :1. 2)，反應溫度為 130-200°C，反應時間為2_8h。這樣能進一步提高產品的得率、緩釋性和耐乳化性。
[0010] 步驟B中，二聚酸與步驟A所得的有機酸醯胺縮合脫水在氮氣保護下進行，其 中，有機酸與二聚酸摩爾比為（1 :〇.45)-(1 :0. 55)，反應溫度為160-200°C，反應時間為 0. 5-8h。這樣能進一步提高產品的得率、緩釋性和耐乳化性。
[0011] 步驟B中，分子內脫水在氮氣保護下進行，其中，脫水溫度為200-300°C，脫水時間 為2-8h。這樣能進一步提高產品的得率、緩釋性和耐乳化性。
[0012] 步驟C中，有機酸與烯酸的摩爾比為（1 :1)-(1 :4)，反應溫度80-120°C，反應 2_8h。這樣能進一步提高產品的得率、緩釋性和耐乳化性。
[0013] 有機酸為c8-c36的脂肪酸或環烷酸；有機多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯 五胺或五乙烯六胺；二聚酸為二聚脂肪酸；烯酸為丙烯酸，丁烯酸或馬來酸。採用上述各組 分搭配製備時，可進一步保證產品的緩釋性、耐乳化性、熱穩定性和化學穩定性。
[0014] 上述水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法所製備的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的 應用，用於煉廠裝置常減壓蒸餾裝置防腐。在煉廠裝置的常減壓蒸餾裝置上連續不斷注入 本緩蝕劑，最初7天為預成膜期，加劑量為8-12ppm(按塔頂餾出水計算），以後按正常加劑 量2-3ppm (按塔頂餾出水計算）加注，緩蝕效率為95%。
[0015] 上述水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑可直接用於常減壓塔頂或與中和胺互配用於常減 壓塔頂。
[0016] 本申請優選的方案為：先通過一分子脂肪酸或環烷酸與一分子有機多胺 130-20(TC縮合脫水生成有機酸醯胺；然後通過一分子二聚酸與兩分子有機酸醯胺 160-200°C縮合脫水，將兩分子的有機酸醯胺連接到一分子二聚酸上，接下來進一步 200-300°C高溫分子內脫水生成咪唑啉醯胺；最後，咪唑啉醯胺與烯酸80-120°C加成反應 生成水溶性咪唑啉醯胺，其分子量一般在1000-3000之間。上述合成路線整體為本申請首 倉|J，且所得產品與現有技術中的緩蝕劑相比緩釋性能、耐強鹼性和耐乳化性能均有了顯著 的提升。
[0017] 下面以油酸、四乙烯五胺和丙烯酸為例，進一步解釋本申請的反應路線：c17h33coo
【權利要求】
1. 一種水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：包括順序相接的如下步 驟： A、 通過有機酸與有機多胺縮合脫水生成有機酸醯胺； B、 通過二聚酸與步驟A所得的有機酸醯胺縮合脫水，將有機酸醯胺連接到二聚酸上， 然後分子內脫水生成咪唑啉醯胺； C、 步驟B所得的咪唑啉醯胺與烯酸加成反應生成水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑，其中，水 溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的數均分子量為1000-3000。
2. 如權利要求1所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：步驟A中， 有機酸與有機多胺的摩爾比為（1:1)-(1:1.2)，反應溫度為130-2001：，反應時間為2-811。
3. 如權利要求1或2所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：步驟B 中，二聚酸與步驟A所得的有機酸醯胺縮合脫水在氮氣保護下進行，其中，有機酸與二聚酸 摩爾比為（1 :0.45)-(1 :0.55)，反應溫度為160-200°C，反應時間為0.5-8h。
4. 如權利要求1或2所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：步驟B 中，分子內脫水在氮氣保護下進行，其中，脫水溫度為200-300°C，脫水時間為2-8h。
5. 如權利要求1或2所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：步驟C 中，有機酸與烯酸的摩爾比為（1 :1)-(1 :4)，反應溫度80-120°C，反應2-8h。
6. 如權利要求1或2所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：有機 酸為C8-C36的脂肪酸或環烷酸。
7. 如權利要求1或2所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：有機 多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺。
8. 如權利要求1或2所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法，其特徵在於：二聚 酸為80%二聚酸，85%二聚酸或98%二聚酸；烯酸為丙烯酸，丁烯酸或馬來酸。
9. 權利要求1-8任意一項所述的水溶性咪唑啉醯胺緩蝕劑的製備方法所製備的水溶 性咪唑啉醯胺緩蝕劑的應用，其特徵在於：在煉廠裝置的常減壓蒸餾裝置上連續不斷注入 本緩蝕劑，最初7天為預成膜期，按塔頂餾出水計算，加劑量為8-12ppm ;7天後，按塔頂餾 出水計算，加劑量2-3ppm，緩蝕效率為95%。
10. 如權利要求9所述的應用，其特徵在於：直接用於常減壓塔頂或與中和胺互配用於 常減壓塔頂。
【文檔編號】C23F11/14GK104370819SQ201410568119
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月22日 優先權日:2014年10月22日
【發明者】顏夢秋, 葛聖才, 戴澤青, 安捷 申請人:金浦新材料股份有限公司