一種衛生巾、護墊清涼成分的測試方法
2023-06-11 20:22:11
專利名稱：一種衛生巾、護墊清涼成分的測試方法
技術領域：
本發明涉及一種衛生巾、護墊清涼成分的測試方法，尤其是涉及一種通過氣相色譜內標法，準確測量衛生巾、護墊中所含的清涼成分。
背景技術：
帶有清涼功效的衛生巾、護墊在市面上已經層出不窮，據調查研究發現，目前市面所售的清涼功效的衛生巾、護墊，主要功效成分為薄荷醇、薄荷酯、薄荷醯胺、冰片、薄荷素油等。我們所熟知的功效名詞「清爽」、「清新」、「冰感」、「薄荷」等，已經成為女性衛生用品系列的主流產品，其主要起到緩解女性在使用衛生巾、護墊時的潮溼、悶熱感覺，使產品本身的舒適度大大提升，並且得到了廣大消費者的認同。目前市面上帶有清涼功效的衛生巾、 護墊，基本採用噴灑含有清涼成分的藥劑製成，生產商通過對噴灑設備的調節來控制成品上清涼成分的添加量，主要靠以下兩種方式實現第一、通過調節噴槍處的氣壓，改變霧化效果，來確定噴灑位置及噴灑量；第二、通過調節噴槍的口徑來控制噴灑量。此兩種途徑受整個供氣系統及電壓的影響，無法進行準確的定量；外加上消費者對清涼產品需求量不斷的增加，生產商為了滿足市場需求，放鬆了生產過程控制，導致成品質量偏差過大。由於噴灑量不夠造成使用過程沒有清涼感受；反之噴灑量過大造成使用過程有灼燒感，甚至刺激、 過敏。嚴重影響了清涼產品在市面上的銷售，影響消費者的身心健康。發明內容
本發明要解決的問題是提供一種可以克服現有生產過程技術控制的缺陷，能夠迅速、準確的測試衛生巾、護墊成品的清涼成分含量的一種衛生巾、護墊清涼成分的測試方法。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是一種衛生巾、護墊清涼成分的測試方法，包括如下步驟
1)配製內標液，取環己酮適量，利用正己烷作為溶劑，配製成環己酮的質量濃度為 lmg/mL的正己烷的內標液；
2)色譜條件與系統適用性，薄荷醇、薄荷乳酸酯、薄荷醯胺為80°C保持4. 5min， 以40°C /min升至220°C，保持7min ；薄荷素油為恆柱溫120°C ；冰片為恆柱溫140°C ；進樣器溫度為240°C，檢測器溫度為280°C，載氣為0. 12Mpa，氫氣0. IMpa，空氣0. 2Mpa，分流比 10 1，進樣量1 μ L，理論塔板數按照環己酮峰計算不低於1000 ；
3)校正因子的測定，分別精密稱取IOmg的待測純清涼物質的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進行檢測。取三次的平均值，計算待測清涼物質的校正因子；
校正因子的計算公式為Γ π ρ Al ml
I= —X —Al ml4
其中Al—環己酮的峰面積
A2-待測清涼物質的峰面積
m2-待測清涼物質的質量
ml—加入內標液的量
所述m2為待測清涼物質的質量，其單位為mg，ml為加入內標液的量，其單位為 mL ；
4)配製供試液，對衛生巾各個部分進行清涼成分的檢測時，將每片衛生巾分成各個部分，將分成的各個部分均放入50ml的比色管中，加入25ml內標液，充分混勻，過濾，取續濾液作為供試液；
5)檢測供試液的清涼成分，精密量取步驟4)製備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進行檢測，根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的清涼成分的質量(mg)；
單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式
m= —xVX fAl
其中m-單片衛生巾含有的清涼成分
Al—內標物的峰面積
A2-清涼成分的峰面積
ν—加入內標液的量
f-清涼成分的校正因子；
所述m為單片衛生巾含有的清涼成分，其單位為mg ；
所述ν為加入內標液的量，其單位為ml。
所述載氣為氦、氮中的任意一種。
採用環己酮作為內標物質，起其作用在於環己酮的沸點適中，其峰的位置在待測組分之前，不會干擾待測組分的檢出；在其合適的內標濃度下，其峰面積與待測組分相差不大，能更準確的計算出待測物質的含量。
所述各個部分為表層、芯層、內包裝袋、外包裝袋、以及整個衛生巾，所述芯層為含有絨毛漿g或者吸水紙的部分，所述整個衛生巾為表層和芯層。
當清涼成分薄荷醇、薄荷乳酸酯分開檢測時，檢測薄荷醇時的色譜條件為，柱溫 120°C恆溫，進樣器240°C，檢測器280°C ；檢測乳酸薄荷酯時的色譜條件為，柱溫175°C保持Omin，以2°C /min升至200°C，進樣器250°C，檢測器250°C ；在分開檢測薄荷醇和乳酸薄荷酯的時候，採用不一樣的色譜條件，所以在測定校正因子的時候也是採用不同的色譜條件進行測試，然後分別計算薄荷醇和乳酸薄荷酯的含量；通過不同的色譜條件對含有清涼成分的衛生巾進行檢測其清涼功效成分是相同的。
當進行分段檢測時，將衛生巾或護墊按縱向分為若干部分進行檢測，通過分段檢測可測出清涼成分噴灑是否均勻。
實驗的穩定性、精密度、重複性
1)精密度實驗
同一個樣品，按照上述色譜條件下重複進樣，每個樣品進樣3次，RSD均小於5%，所述RSD為相對標準偏差。
2)穩定性實驗
同一個樣片，在打開外包裝，不開內包裝的情況下分別在OhUhJh進樣，計算清涼成分的含量，穩定性較好。
3)重複性實驗
取市售衛生巾一包排成1至9號，按照上述色譜條件做重複性實驗，重複性良好， RSD均小於5%o
本發明採用氣象色譜內標法測定一次性衛生用品的清涼成分，簡單快捷準確。為含有清涼成分的功能性衛生巾的生產和銷售有一定的指導作用。
本發明具有的優點和積極效果是由於採用上述技術方案，可以克服現有生產過程技術控制的缺陷，通過氣相色譜內標法，能夠準確測量衛生巾、護墊中所含的清涼成分， 以此指導帶有清涼功效的衛生巾、護墊的生產加工，有效的控制了人體在使用過程中因清涼成分添加過量造成的刺激和過敏，降低了企業生產成本，減少了生產過程的環境汙染。
圖1是實施例--供試液中薄荷醇、乳酸薄荷酯、薄荷醯胺的含量色譜圖
圖2是實施例--供試液中冰片的含量色譜圖
圖3是實施例二二供試液中薄荷醇的含量色譜圖
圖4是實施例二二供試液中乳酸薄荷酯的含量色譜圖
圖5是實施例三三衛生巾分層檢測時各個部分的清涼成分分布圖
圖6是實施例三三衛生巾分段檢測時薄荷醇含量圖
圖中
a、環己酮b、薄荷醇 C、乳酸薄荷酯
d、薄荷醯胺e、冰片 f、表層
g、絨毛漿h、表層+絨毛漿i、內包裝袋
j、整體具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明衛生巾、護墊清涼成分的測試方法作進一步說明。
實施例一
取市面上購買的安爾樂清涼抑菌衛生巾進行測試。取包裝中的3片，進行測試。
對於市面上含有清涼因子的衛生巾當未知其清涼成分時，可以考慮幾種主要的清涼功效原料進行逐一測試，然後根據供試品與標準的保留時間進行分析，以定性和定量的測定衛生巾的清涼功效原料。
1)配製內標液，取環己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配製成環己酮a的質量濃度為lmg/mL的正己烷的內標液；
2)待檢測的各個清涼成分的色譜條件薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的色譜條件為，柱溫80°C，保持4. 5min,以40°C /min升至220°C ；冰片e的色譜條件為，冰片e 為恆柱溫140°C;薄荷素油的色譜條件為，薄荷素油為恆柱溫120°C;各個清涼成分的進樣器溫度均為240°C，檢測器的溫度均為280°C ；
3)校正因子的測定，分別精密稱取IOmg的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進行檢測。 取三次的平均值，計算待測清涼物質薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的校正因子；
分別精密稱取IOmg的冰片e的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後，精密量取1 μ L注入氣象色譜儀，進行檢測。取三次的平均值，計算待測清涼物質冰片e的校正因子；
分別精密稱取IOmg的薄荷素油的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後， 精密量取IyL注入氣象色譜儀，進行檢測。取三次的平均值，計算待測清涼物質薄荷素油的校正因子；
校正因子的計算公式為Al ml
—X—f= A2 ml
其中A1—環己酮a的峰面積
A2-待測清涼物質的峰面積
m2-待測清涼物質的質量(mg)
ml—加入內標液的量(mL)；
4)配製供試液，對衛生巾各個部分進行清涼成分的檢測時，將每片衛生巾分成無紡布層、棉芯層、綠芯層、吸水紙層；將分成的各個部分均放入50ml的比色管中，加入25ml 步驟1)製備的內標液，充分混勻，過濾，取續濾液作為供試液；
5)檢測供試液的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d成分，色譜條件為，柱溫 80°C，保持4. 5min,以40°C /min升至220°C，進樣器240°C，檢測器280°C，精密量取步驟 4)製備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進行檢測。色譜圖如圖1所示。根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的質量(mg)；
單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式
m=——χ VXfAl
其中m--單片衛生巾含有的清涼成分(mg)
Al—內標物的峰面積
A2-清涼成分的峰面積
ν—加入內標液的量(ml)
f-清涼成分的校正因子；
6)檢測供試液的冰片e成分，色譜條件為，冰片e為恆柱溫140°C，進樣器240°C， 檢測器280°C，精密量取步驟4)製備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進行檢測。色譜圖如圖2所示。根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的冰片e的質量(mg)；
7)檢測供試液的薄荷素油成分，色譜條件為，薄荷素油為恆柱溫120°C，進樣器 240°C，檢測器^0°C，精密量取步驟4)製備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進行檢測。根7據色譜圖的比較，此衛生巾中不含有薄荷素油。
實施例二
取市面上購買的倍舒特怡悅清爽衛生巾進行測試。取包裝中的3片，進行測試。
對於市面上含有清涼因子的衛生巾已知其清涼成分時，可以直接根據已知的清涼功效原料測定衛生巾的清涼成分的含量。
1)配製內標液，取環己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配製成環己酮a的質量濃度為lmg/mL的正己烷的內標液；
2)色譜條件，薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的色譜條件為，柱溫80°C，保持 4. 5min，以 40°C /min 升至 220°C，進樣器:240°C，檢測器280°C ；
3)校正因子的測定，分別精密稱取IOmg的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進行檢測。 取三次的平均值，計算待測清涼物質薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的校正因子；
4)配製供試液，對衛生巾的表層f進行清涼成分的檢測時，將每片衛生巾撕取衛生巾的表層f，棄去絨毛漿g和吸水紙部分，放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)製備的內標液，充分混勻，過濾，取續濾液作為供試液；
5)檢測供試液的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d成分，色譜條件為，柱溫 80°C，保持4. 5min,以40°C /min升至220°C，進樣器240°C，檢測器280°C，精密量取步驟 4)製備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進行檢測。根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的薄荷醇b、乳酸薄荷酯C、薄荷醯胺d的質量(mg)。
或者薄荷醇b、乳酸薄荷酯c分開檢測。
1)配製內標液，取環己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配製成環己酮a的質量濃度為lmg/mL的正己烷的內標液；
2)色譜條件，檢測薄荷醇b時的色譜條件為，柱溫120°C恆溫，進樣器240°C，檢測器280°C ；檢測乳酸薄荷酯c時的色譜條件為柱溫175°C保持Omin，以2°C /min升至 200°C，進樣器250°C，檢測器2500C ；
3)校正因子的測定，分別精密稱取IOmg的薄荷醇b的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後，精密量取1 μ L注入氣象色譜儀，進行檢測。取三次的平均值，計算待測清涼物質薄荷醇b的校正因子；
4)配製供試液，對衛生巾的表層f進行清涼成分的檢測時，將每片衛生巾撕取衛生巾的表層f，棄去絨毛漿g或吸水紙部分，放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)製備的內標液，充分混勻，過濾，取續濾液作為供試液；
5)檢測供試液的薄荷醇b成分，色譜條件為柱溫120°C恆溫，進樣器240°C，檢測器280°C，精密量取步驟4)製備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進行檢測。如色譜圖 3所示，根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的薄荷醇b的質量 (mg)。
6)檢測供試液的乳酸薄荷酯c成分，色譜條件為柱溫175°C保持Omin，以2°C/min 升至200°C，進樣器250°C，檢測器250°C，精密量取步驟4)製備的供試液1 μ L，注入氣象色譜儀，進行檢測。如色譜圖4所示，根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的乳酸薄荷酯c的質量(mg)。
在分開檢測薄荷醇b和乳酸薄荷酯c的時候，採用不一樣的色譜條件，所以在測定校正因子的時候也是採用不同的色譜條件進行測試，然後分別計算薄荷醇b和乳酸薄荷酯 c的含量。
通過不同的色譜條件對含有清涼成分的衛生巾進行檢測其清涼功效成分是相同的。
實施例三
ABC被認為是市面上清涼感最好的衛生巾，對ABC衛生巾各個部分，即表層f、芯層、內包裝袋i、整體j，進行檢測，和進行分段檢測，所述分段檢測是將衛生巾的表層f分成若干個部分進行檢測。取包裝中的3片，進行測試。
ABC衛生巾主要含有薄荷醇b、薄荷醯胺d、冰片e等清涼功效原料。檢測以薄荷醇 b為功效物質的代表。
1)配製內標液，取環己酮a適量，利用正己烷作為溶劑，配製成環己酮a的質量濃度為lmg/mL的正己烷的內標液；
2)色譜條件，檢測薄荷醇b時的色譜條件為，柱溫80°C保持4. 5min，以40度/min 升至220°C，進樣器240°C，檢測器280°C ；
3)校正因子的測定，分別精密稱取IOmg的薄荷醇b的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後，精密量取1 μ L注入氣象色譜儀，進行檢測。取三次的平均值，計算待測清涼物質薄荷醇b的校正因子；
4)配製供試液，對衛生巾各個部分進行清涼成分的檢測時，將每片衛生巾分成表層f，芯層、整體j、內包裝袋i，所述芯層為絨毛漿g層，所述整體j為表層+絨毛漿h層； 將分成的各個部分均放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)製備的內標液，充分混勻，過濾，取續濾液作為供試液；
5)檢測步驟4)供試液的薄荷醇b成分，色譜條件為80°C保持4. 5min,以40度/ min升至220°C，進樣器240°C，檢測器280°C，精密量取步驟4)製備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進行檢測。根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的薄荷醇b的質量(mg)；
如圖5所示ABC衛生巾分層檢測，其絨毛漿g部分不含有任何清涼功效原料。
6)配製供試液，對衛生巾表層f檢測時，撕取表層f，將表層f按縱向平均分成5 段，將分成的5段均放入50ml的比色管中，加入25ml步驟1)製備的內標液，充分混勻，過濾，取續濾液作為供試液；
7)檢測步驟6)供試液的薄荷醇b成分，色譜條件為80°C保持4. 5min,以40度/ min升至220°C，進樣器240°C，檢測器280°C，精密量取步驟6)製備的供試液Iy L，注入氣象色譜儀，進行檢測。根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的薄荷醇b的質量(mg)；
如圖6所示，ABC衛生巾分段檢測，每個部分是均勻噴灑的。
以上對本發明的三個實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本發明的較佳實施例，不能被認為用於限定本發明的實施範圍。凡依本發明申請範圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬於本發明的專利涵蓋範圍之內。
權利要求
1.一種衛生巾、護墊清涼成分的測試方法，其特徵在於包括如下步驟1)配製內標液，取環己酮適量，利用正己烷作為溶劑，配製成環己酮的質量濃度為 lmg/mL的正己烷的內標液；2)色譜條件與系統適用性，薄荷醇、薄荷乳酸酯、薄荷醯胺為80°C保持4.5min,以 400C /min升至220°C，保持7min ；薄荷素油為恆柱溫120°C ；冰片為恆柱溫140°C ；進樣器溫度為240°C，檢測器溫度為280°C，載氣為0. 12Mpa，氫氣0. IMpa，空氣0. 2Mpa，分流比 10 1，進樣量1 μ L，理論塔板數按照環己酮峰計算不低於1000;3)校正因子的測定，分別精密稱取IOmg的待測純清涼物質的標準品，加入精密量取的內標液10ml，混合後，精密量取IyL注入氣象色譜儀，進行檢測。取三次的平均值，計算待測清涼物質的校正因子；校正因子的計算公式為P Al mlf= —χ—— A2 ml其中A1-環己酮的峰面積A2-待測清涼物質的峰面積 m2-待測清涼物質的質量 ml—加入內標液的量所述m2為待測清涼物質的質量，其單位為mg，ml為加入內標液的量，其單位為mL ；4)配製供試液，對衛生巾各個部分進行清涼成分的檢測時，將每片衛生巾分成各個部分，將分成的各個部分均放入50ml的比色管中，加入25ml內標液，充分混勻，過濾，取續濾液作為供試液；5)檢測供試液的清涼成分，精密量取步驟4)製備的供試液1μ L，注入氣象色譜儀，進行檢測，根據單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式計算出每片衛生巾的清涼成分的質量 (mg)；單片衛生巾含有的清涼成分的計算公式AOm= —xVXf Al其中m-單片衛生巾含有的清涼成分 Al-內標物的峰面積 A2-清涼成分的峰面積 ν—加入內標液的量 f-清涼成分的校正因子；所述m為單片衛生巾含有的清涼成分，其單位為mg ；所述ν為加入內標液的量，其單位為ml。
2.根據權利要求1所述的衛生巾、護墊清涼成分的測試方法，其特徵在於所述各個部分為表層f、芯層、內包裝袋、外包裝袋、以及整個衛生巾，所述芯層為含有絨毛漿g或者吸水紙的部分，所述整個衛生巾為表層f和芯層。
3.根據權利要求1所述的衛生巾、護墊清涼成分的測試方法，其特徵在於當清涼成分薄荷醇、薄荷乳酸酯分開檢測時，檢測薄荷醇時的色譜條件為，柱溫120°C恆溫，進樣器240°C，檢測器280°C ；檢測乳酸薄荷酯時的色譜條件為，柱溫175°C保持Omin，以2V /min 升至200°C，進樣器:250°C，檢測器:2500C 0
4.根據權利要求1所述的衛生巾、護墊清涼成分的測試方法，其特徵在於當進行分段檢測時，將衛生巾或護墊按縱向分為若干部分進行檢測。
全文摘要
本發明提供一種衛生巾、護墊清涼成分的測試方法，包括如下步驟環己酮為內標物，正己烷為溶劑，配成1mg/mL的內標液；按照檢測不同清涼成分有不同的色譜條件；測定校正因子；配製供試液，將每片衛生巾分成各個部分，均放入50ml的比色管中，加入25ml內標液，混勻，過濾，續濾液為供試液；檢測供試液的清涼成分，進樣量為1μL。本發明的有益效果是通過氣相色譜內標法，能準確測量衛生巾、護墊中所含的清涼成分，來指導帶有清涼功效的衛生巾、護墊的生產加工，有效的控制了人體在使用過程中因清涼成分添加過量造成的刺激和過敏，降低了生產成本，減少了生產過程的環境汙染。
文檔編號G01N30/02GK102507754SQ201110294778
公開日2012年6月20日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者張巍, 郭文麗, 韓海星 申請人:天津市中科健新材料技術有限公司