水溶性mdi-tmp型聚氨酯預聚體製備方法
2023-06-11 12:49:01 1
專利名稱：水溶性mdi-tmp型聚氨酯預聚體製備方法
技術領域：
本發明屬於化學領域，尤其涉及水溶性聚氨酯預聚體的製備方法。
背景技術：
聚氨酯由於其漆膜機械性能好、堅韌、耐磨、豐滿、光亮，可在低溫固化，因此具有廣泛的用途，尤其是在合成纖維及紡織整理劑領域。水溶性聚氨酯以水為介質，安全不易燃燒，保留了傳統溶劑型聚氨酯的優良性能，同時能給予織物優良的柔軟度、豐滿度、耐洗、耐磨、回彈性好、爽滑等性能。但傳統的水溶性聚氨酯都是採用TDI (甲苯二異氰酸酯)和TMP (三羥甲基丙烷)合成得到，但TDI對人體危害非常大，目前國內生產的TDI-TMP型架橋劑的游離TDI含量多在2 5%，且由於MDI (4，4-二苯甲烷二異氰酸酯)的活潑性，在於多元醇反應時反應過於劇烈，不容易控制。
發明內容
發明目的針對上述存在的缺陷，本發明提供了採用MDI (4，4-二苯甲烷二異氰酸酯)和TMP (三羥甲基丙烷)製備的水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體。技術方案為實現上述發明目的，本發明採用以下技術方案水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，通過以下步驟製得a、在充滿氮氣或二氧化碳的反應釜中加入有機溶劑和MDI，經加熱並攪拌溶解；b、在步驟a得到的溶液中加入TMP和鈉鹽，加熱反應廣4h 得到預聚產物；C、在步驟b中獲得預聚產物中加入封端劑反應廣2h，最後調節pH值為5 7， 即可。進一步的，所述鈉鹽為甲酸鈉，鈉離子含量為l(T80ppm。進一步的，所述步驟a中有機溶劑為醋酸乙酯、乙酸乙酯、異丙醇或聚醚多元醇； 所述加熱溫度為4(T60°C。進一步的，所述步驟b中，MDI與TMP的摩爾比為2 4:1，反應溫度5(T80°C，反應時間為4h。進一步的，所述步驟c中封端劑為酚類或無機酸類。進一步的，所述封端劑為亞硫酸氫鈉。進一步的，所述步驟c中調節pH的物質為磷酸或硫酸。有益效果與現有技術相比，本發明具有以下優點由於採用低毒的MDI，游離TDI 含量大大降低，從而減少了對人體健康的傷害；添加微量的鈉離子大大提高了聚氨酯合成反應劇烈程度的可控性。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護範圍不局限於所述實施例。實施例1在充滿氮氣的反應釜中加入15份的醋酸乙酯，再加入30份的MDI，升溫至50°C，同時攪拌至完全溶解後，加入15份的TMP，並升高溫度到70°C下，反應4小時，然後加入30份的亞硫酸氫鈉，最後加入少量的磷酸調節PH為6。 在製備過程中，合成反應不是很劇烈，反應溫度沒有劇烈上升；同事經檢測，所得 MDI-TMP聚氨酯預聚體的技術指標如下常溫下外觀呈水白色透明液體，固含量為64%，粘度為1300mPa. · s, -NCO含量為11. (Til. 5%，游離TDI單體含量為小於0. 05%。
權利要求
1.一種水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，其特徵在於通過以下步驟製得a、 在充滿氮氣或二氧化碳的反應釜中加入有機溶劑和MDI，經加熱並攪拌溶解；b、在步驟a得到的溶液中加入TMP和鈉鹽，加熱反應廣4h得到預聚產物；C、在步驟b中獲得預聚產物中加入封端劑反應廣2h，最後調節pH值為5 7，即可。
2.根據權利要求1所述的水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，其特徵在於所述鈉鹽為甲酸鈉，鈉離子含量為l(T80ppm。
3.根據權利要求2所述的水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，其特徵在於 所述步驟a中有機溶劑為醋酸乙酯、乙酸乙酯、異丙醇或聚醚多元醇；所述加熱溫度為 4(T60°C。
4.根據權利要求3所述的水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，其特徵在於所述步驟b中，MDI與TMP的摩爾比為2 4:1，反應溫度5(T80°C，反應時間為4h。
5.根據權利要求4所述的水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，其特徵在於所述步驟c中封端劑為酚類或無機酸類。
6.根據權利要求5所述的水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，其特徵在於所述封端劑為亞硫酸氫鈉。
7.根據權利要求6所述的水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，其特徵在於所述步驟c中調節PH的物質為磷酸或硫酸。
全文摘要
本發明公開了一種水溶性MDI-TMP型聚氨酯預聚體製備方法，它是通過以下步驟製得a、在充滿氮氣或二氧化碳的反應釜中加入有機溶劑和MDI，經加熱並攪拌溶解；b、在步驟a得到的溶液中加入TMP和鈉鹽，加熱反應1~4h得到預聚產物；c、在步驟b中獲得預聚產物中加入封端劑反應1~2h，最後調節pH值為5~7，即可。本發明由於採用低毒的MDI，游離TDI含量大大降低，從而減少了對人體健康的傷害；同時添加微量的鈉離子大大提高了聚氨酯合成反應劇烈程度的可控性。
文檔編號C08G18/10GK102352020SQ20111024568
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者張寧榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠