一種具有導電性能的複合陶瓷層的製備方法
2023-06-11 10:12:01
專利名稱：一種具有導電性能的複合陶瓷層的製備方法
技術領域：
本發明屬於輕金屬表面改性技術領域，特別是一種具有導電性能的複合陶瓷層的製備方法。
背景技術：
微弧氧化技術是近年來興起的一種表面處理技術，它突破了傳統陽極氧化技術工作電壓的限制，將工作區域引入到高壓放電區，利用微弧區瞬間高溫燒結作用直接在輕金屬或其合金表面原位生成陶瓷層。該技術有效地提高了基體的耐蝕、耐磨、耐高溫等性能，但存在表面絕緣等缺陷，致使一些輕金屬材料的接線盒，既要耐磨性又要導電性而受到限制。公開號CN102220027A 「一種石墨烯/導電聚合物複合材料及其製備方法」採用能導電的石墨烯為導電材料製備導電複合塗層，但其強度低，容易損耗，易脫落。公開號CN102222565A 「碳基複合電極材料及其製備方法和在超級電容器中的應用」採用碳鋼基體為導電材料製備複合塗層，但其腐蝕性能低，且電能消耗大。氮化鈦是一種新型的多功能金屬陶瓷材料，它的熔點高、硬度大、摩擦係數小，是熱和電的良導體。文獻研究表明採用磁控濺射鍍氮化鈦的顆粒直徑在100-175nm之間，而化學鍍氮化鈦的顆粒直徑在80-200nm之間，複合陶瓷層表面顆粒相對較離散及導電性低。如果在輕金屬(Al、Mg、Ti)表面直接磁控濺射鍍氮化鈦，由於氮化鈦太硬而基材太軟，則導電塗層容易脫落。
發明內容
本發明的目的是為了解決目前`一些輕金屬產品表面既要具有耐磨性、耐蝕性，又要具有導電性的要求，而提供了一種具有導電性能的複合陶瓷層的製備方法。本發明採用微弧氧化技術在輕金屬表面製備一層陶瓷層，在陶瓷層上採用磁控濺射技術沉積氮化鈦塗層，形成輕金屬基體及陶瓷層和氮化鈦塗層的複合陶瓷層，並使其具有導電功能，且導電率大、耐磨性和耐蝕性好、膜基結合力強、塗層不易脫落。實現本發明目的的技術方案是:
一種具有導電性能的複合陶瓷層結構，是在輕金屬(AL、Mg、Ti)基材表面設置有微弧氧化陶瓷層，在微弧氧化陶瓷層上採用磁控濺射技術沉積有氮化鈦塗層。一種具有導電性能的複合陶瓷層的製備方法，包括如下步驟:
(1)將基材經冷加工處理，在其上切取試樣；
(2)對切取的試樣表面進行前處理:砂紙打磨一自來水清洗一丙酮清洗一去離子水清洗一吹乾；
(3)放置到微弧氧化裝置中進行微弧氧化處理，製備一層陶瓷層；
(4)將微弧氧化後的試樣進行超聲波清洗；
(5)在磁控濺射裝置中沉積氮化鈦塗層，實現複合陶瓷層具有導電性能；(6)清洗並乾燥，獲得具有導電性能的複合陶瓷層。步驟(3)所述的微弧氧化放置為恆定電流供電，使用的電源是MA0-6 型，電解槽為直徑為200mm，深度為300mm塑料桶，溶液最大體積為5L，採用I塊不鏽鋼板做陰極，試件為陽極。採用恆流的方法處理15 100min，膜的厚度為3(Γ 00μπι。電解液溶度及電參數範圍為:偏鋁酸鈉l(T20g/L，氫氧化鈉0.5 4g/L，六偏磷酸鈉5 18g/L，電流密度為8 25A/dm2，頻率20(Γ700ΗΖ，正負脈衝數了 5: 2，佔空比為5 40%。 步驟(5)所述的磁控濺射鍍的工藝參數為:真空度為10_5 10_4Pa，通入氬氣至I 35 Pa，用-500 -1500V的偏壓清洗陶瓷層10 50 min ;沉積溫度:室溫 400°C，沉積氣壓為0.5 10Pa，沉積偏壓為-100 -300V，沉積時間為20 90min。本發明的有益效果:採用微弧氧化技術在輕金屬表面製備一層陶瓷層，在陶瓷層上採用磁控濺射技術沉積氮化鈦塗層，實現了微弧氧化陶瓷層的導電性能；解決了一些輕金屬產品表面既要具有耐磨性、耐蝕性，又要具有導電性的要求；且製備的複合陶瓷層具有導電率大、耐磨性和耐蝕性好、膜基結合力強、複合塗層不易脫落的特點。
圖1為一種具有導電性能的複合陶瓷層的結構示意 圖中，1.輕金屬基材2.微弧氧化陶瓷層3.氮化物塗層；
圖2為實施例1具有導電性能的複合陶瓷層的表面形貌圖。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明內容作進一步的闡述，但不是對本發明的限定。參照圖1，一種具有導電性能的複合陶瓷層結構，是在輕金屬(AL、Mg、Ti)基材I表面設置有微弧氧化陶瓷層2，在微弧氧化陶瓷層2上設置有磁控濺射沉積氮化物塗層3。實施例1
將原材料為7075型鋁合金的板材經冷加工處理，用線切割切取尺寸為30mmX20mmX3mm的試件,依次用400#,600#,800#水砂紙進行打磨，在經清水、丙酮、去離子水清洗20min，取出吹乾。將試件放入65kw的微弧氧化裝置中，溶液配方為:偏鋁酸鈉10g/L，氫氧化鈉2g/L，六偏磷酸鈉15g/L，具體電參數為電流密度12A/dm2，頻率500HZ，正負脈衝數為5:2，佔空比為16%，採用恆流氧化60min，氧化完畢後採用去離子水清洗、吹乾。將微弧氧化得到的試樣用超聲波清洗乾淨並烘乾，放入TSU-650磁控濺射設備中沉積氮化鈦塗層，設備真空度抽至10_4Pa，通入氬氣至6Pa，用-700V的偏壓清洗試樣20min ;清洗後，沉積溫度升至300°C，沉積氣壓0.8 Pa，偏壓-200 V，工作時間為60 min，靶材弧電流70 A，氬氮氣體比例1:8，結束之後隨爐冷卻，試樣表面即可獲得表面緻密的氮化鈦塗層。完成濺射鍍後，將試件取出，清洗並乾燥，便獲得具有導電性能的複合陶瓷層，厚度為55 μ m。用透射電子顯微鏡觀察其緻密層形貌均勻，空隙明顯減少；用電阻應變儀測量彈性模量為178GPa，遠高於單獨經微弧氧化處理的試件；經檢測製得的複合陶瓷層導電率為70%。實施例2
試件材料為AZ80鎂合金，尺寸為20mmX20mmX2mm。製備工藝與實施例1相同。製得複合陶瓷層厚度為80 μ m，導電率為85%。實施例3
試樣材料為TC4鈦合金,尺寸為為20mmX 20mmX 2mm。製備工藝與實施例1相同。製得複合陶瓷層厚度為92 μ m，導電率為92%。
權利要求
1.一種具有導電性能的複合陶瓷層的製備方法，其特徵是:包括以下步驟: (1)將基材經冷加工處理，在其上切取試樣； (2)對切取的試樣表面進行前處理:砂紙打磨一自來水清洗一丙酮清洗一去離子水清洗一吹乾； (3)放置到微弧氧化裝置中進行微弧氧化處理，製備一層陶瓷層； (4)將微弧氧化後的試樣進行超聲波清洗； (5)在磁控濺射裝置中沉積氮化鈦塗層，實現複合陶瓷層具有導電性能； (6)清洗並乾燥，獲得具有導電性能的複合陶瓷層。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是:步驟(3)所述的微弧氧化裝置為恆定電流供電，採用恆流的方法處理15 lOOmin，膜的厚度為30 100 μ m ;電解液溶度及電參數範圍為:偏鋁酸鈉10 20g/L，氫氧化鈉0.5 4g/L，六偏磷酸鈉5 18g/L，電流密度為8 25A/dm2，頻率200 700HZ，正負脈衝數了 5: 2，佔空比為5 40%。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是:步驟(5)所述的磁控濺射鍍的工藝參數為:真空度為IO-5 10_4Pa，通入氬氣至I 35 Pa，用-500 -1500V的偏壓清洗陶瓷層10 50 min;沉積溫度 :室溫 400°C，沉積氣壓為0.5 10Pa，沉積偏壓為-100 -300V，沉積時間為20 90min。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是:所述基材為AL、Mg、Ti輕金屬材料中任意一種。
全文摘要
本發明公開了一種具有導電性能的複合陶瓷層的製備方法，先對輕金屬(Al、Mg、Ti)試樣表面進行清洗前處理，再採用微弧氧化技術製備一層陶瓷層，在陶瓷層上採用磁控濺射技術沉積氮化鈦塗層，形成輕金屬基體及陶瓷層和氮化鈦塗層的複合陶瓷層，通過微弧氧化與磁控濺射技術相結合的方法，使複合陶瓷層具有導電功能，且導電率大、耐磨性和耐蝕性好、膜基結合力強。能夠滿足現有輕金屬作為電路接線盒既要具有耐磨性、耐蝕性，又要具有導電性的要求。
文檔編號C23C28/04GK103233227SQ201310181678
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月16日 優先權日2013年5月16日
發明者徐晉勇, 石小超, 蔣佔四, 張應紅, 高鵬, 唐亮, 高成, 周逸群, 劉棟 申請人:桂林電子科技大學