高溫抗水長壽命複合鋰鈣基潤滑脂及製備方法
2023-09-23 20:16:30
專利名稱：高溫抗水長壽命複合鋰鈣基潤滑脂及製備方法
技術領域：
本發明屬於潤滑脂技術領域，特別是涉及一種高溫抗水長壽命潤滑脂及製備方法。
背景技術：
潤滑脂是機械設備潤滑時經常使用的一種潤滑劑，在工業生產應用中佔有很重要的地位。複合鋰基脂於1962年問世，發展到現在已成為一類非常重要的潤滑脂，年產量所佔比例呈逐年上升趨勢。國內傳統複合鋰基潤滑脂主要為含有癸二酸、壬二酸等至少一種 C4 C18的二元有機酸和C12 C24的一元有機酸複合，此類潤滑脂滴點較高一般大於260°C， 但在160°C高溫條件下CRC試驗表明此類潤滑脂的高溫壽命並沒有比傳統鋰基潤滑脂有優勢。國外對複合鋰基潤滑脂稠化劑的基礎研究工作涉及的範圍較廣，特別是對小分子酸 (硼酸、水楊酸和對苯二甲酸等)複合劑的研究比較深入。由於小分子結構的酸破壞C12 C24的一元有機酸的稠化能力，導致潤滑脂皂纖維較短，從而纖維團聚使其成脂能力較弱。因此，儘管目前有關這方面通過實驗室條件能夠成脂的配方工藝專利比較多，但是，能夠通過此種配方工藝進行大規模批量生產的複合鋰基潤滑脂依然很少。高鹼性烷基苯磺酸鈣作為清淨劑，廣泛用於內燃機潤滑油中。CN1414076A公開了一種將聚脲與磺酸鈣複合的潤滑脂，而CN 1616612A將傳統的複合鋰基潤滑脂(二元有機酸作為複合劑)與大量的高鹼性磺酸鈣複合使用。WO 98/11180介紹了向傳統的複合鋰基潤滑脂中加入水楊酸鋰通過ASTM D3336測試可以看出軸承壽命明顯延長，同時作者對比了傳統複合鋰基潤滑脂和聚脲，可以看出發明的產品軸承壽命比前兩者都明顯長。 CN101153236A介紹了不同粒徑分布的固體顆粒加入到不同稠化劑類型的潤滑脂中通過 38°C下水淋流失量和抗水噴霧試驗考察抗水能力。本文通過加入微量的高鹼性烷基苯磺酸鈣分散小分子酸與C12 C24的一元有機酸複合皂，從而解決此種配方工藝的複合鋰基潤滑脂成脂難、皂份高和抗水能力弱的缺點，發揮其長壽命和抗水能力強的優勢，加入氫氧化鈣後，發現潤滑脂滴點提高50°C，進一步通過加入抗磨極壓添加劑摩擦係數顯著減小，達到廣泛用於鋼鐵、冶金、汽車、礦山、印染、宇航等工業部門對潤滑脂的高低溫性能和抗磨極壓性、抗水性、機械安定性等苛刻潤滑部位。
發明內容
本發明的目的是提供了一種高溫抗水長壽命複合鋰鈣基潤滑脂的製備方法選用長鏈脂肪酸、水楊酸和硼酸作稠化劑，通過加入微量的烷基苯璜酸鈣分散稠化礦物油、合成油或二者的調和油，添加極壓抗磨劑和防鏽劑等形成一種具有特殊性能的潤滑脂。本發明的潤滑脂廣泛用於鋼鐵、冶金、汽車、礦山、印染、宇航等工業部門對潤滑脂的高低溫性能和抗磨極壓性、抗水性、機械安定性等苛刻潤滑部位。本發明的技術方案如下本發明點的高溫抗水長壽命複合鋰鈣基潤滑脂，組分與現有技術的組分相同包括基礎油、稠化劑和添加劑；所不同的是在稠化劑和添加劑做了改進。基礎油為礦物油、合成油或二者的調合油，其含量為60 87%，其100°C粘度為 5 30mm2/so稠化劑由12-羥基硬脂酸、硼酸、水楊酸與氫氧化鋰和氫氧化鈣水溶液的反應物組成，其中12-羥基硬脂酸、硼酸、水楊酸三種酸的摩爾比為1 0. 3 0. 8 0. 3 0. 8 ； 12羥基硬脂酸單水氫氧化鋰=0.8 1 ；單水氫氧化鋰氫氧化鈣=6 1 ；稠化劑用量為潤滑脂重量的8 25% ；添加劑包括(a)高鹼值烷基苯璜酸鈣，含量為3 8%; (b)極壓劑為噻二唑衍生物含量為1 5% ； (c)防鏽劑為磺酸鹽類，含量為1 2%。潤滑脂中優選12羥基硬脂酸、硼酸和水楊酸的摩爾比為1 0. 4 0. 7 0. 4 0. 6。潤滑脂中優選12羥基硬脂酸和單水氫氧化鋰的摩爾比為1 1。潤滑脂中優選高鹼值烷基苯璜酸鈣的鹼值為200 400mgK0H/g。潤滑脂中防鏽劑優選含量為1 1. 2%，優選防鏽劑包括二壬基萘磺酸鋇和環烷酸鋅。潤滑脂中優選極壓劑包括Vanlube^9或Vanlube972 ；噻二唑衍生物含量優選為
1 3%。本發明製備方法本發明的潤滑脂的製備的方法的特點在於採用一步法皂化複合工藝，具體步驟包括(1)將12羥基硬脂酸、水楊酸和高鹼值烷基苯璜酸鈣加入到基礎油中，混合加熱至60 90°C，加入硼酸的單水氫氧化鋰和氫氧化鈣皂化複合1. 5 2小時；(2)用2小時升溫到185 190°C，此溫度恆溫1. 5小時；(3)繼續升溫到220 240°C，然後自然降溫到120°C以下，依次加入極壓劑噻二唑衍生物、防鏽劑，進行後處理即得所需產物。本發明的潤滑脂通過性能試驗表明具有下述優點本發明的潤滑脂由於選用了合適的原料配比，使得該潤滑脂具有良好高溫性能，滴點大於280°C，達到高溫長壽命潤滑效果，克服了聚脲高溫硬化而傳統複合鋰高溫壽命短的缺點。同時此潤滑脂的抗水能力和極壓抗磨能力得到顯著提高。本發明充分發揮復配添加劑的協同效應，使其滿足鋼鐵、冶金、 汽車、礦山、印染、宇航等工業部門對潤滑脂的高低溫性能和抗磨極壓性、抗水性、機械安定性等苛刻潤滑部位。另外，本發明潤滑脂的製備方法採用一步法直接複合反應，從而使工藝簡單，節約能耗，降低了生產成本，而且該工藝生產的產品質量也比較穩定。
具體實施例方式本發明的效果通過下面的實施例進一步說明。但應明白，下面的實施例不是限制本發明的範圍，任何不超出本發明構思和範圍的改動，都在本發明的範圍之內。實施例1 將300g (質量份數為15. 1 % ) 12羥基硬脂酸和61g (質量份數為3.1%)水楊酸加入到1600g (質量份數為80. 4% )基礎油中，混合加熱至60 90°C，加入28g (質量份數為 1. 4% )硼酸的70g單水氫氧化鋰皂化複合1. 5 2小時；用2小時升溫到185 190°C，此溫度恆溫1.5小時；繼續升溫到220 M0°C，然後自然降溫即得所需產物。樣品編號A。實施例2 將300g(質量份數為14. 5% ) 12羥基硬脂酸、61g(質量份數為2. 9% )水楊酸和 80g (質量份數為3. 9% )高鹼值烷基苯璜酸鈣加入到1600g (質量份數為77. 3% )基礎油中，混合加熱至60 90°C，加入^g(質量份數為1.4%)硼酸的63. 5g單水氫氧化鋰皂化複合1. 5 2小時；用2小時升溫到185 190°C，此溫度恆溫1. 5小時；繼續升溫到220 240°C，然後自然降溫即得所需產物。樣品編號B。從表1分析數據可以看出，加入高鹼值烷基苯璜酸鈣後，樣品B的軸承壽命明顯比樣品A和傳統複合鋰基礎脂的時間長，滾筒試驗可以看出，樣品A和傳統複合鋰基礎脂的遇水完全乳化，微錐軟化30個左右，而樣品B抗水能力較強吸水量僅7ml (吸水率14% )，餘水量43ml (餘水率86% )，同時微錐變化較小。實施例3 將300g (質量份數為14. 5% ) 12羥基硬脂酸、61g (質量份數為2. 9% )水楊酸和80g (質量份數為3.9%)高鹼值烷基苯璜酸鈣加入到1600g (質量份數為77.3%)基礎油中，混合加熱至60 90°C，加入28g (質量份數為1.4%)硼酸的63. 5g單水氫氧化鋰和 18. 6g氫氧化鈣皂化複合1. 5 2小時；用2小時升溫到185 190°C，此溫度恆溫1. 5小時；繼續升溫到220 M0°C，然後自然降溫即得所需產物。樣品編號C。在樣品B的配方工藝基礎上加入氫氧化鈣後，從表1可以看出，製備的樣品滴點大幅提高，同時其它軸承壽命和滾筒試驗性能變化不大。(12羥基硬脂酸的摩爾量水楊酸的摩爾量硼酸的摩爾量=1 0. 44 0. 45 ； 單水氫氧化鋰氫氧化鈣=1. 512 0. 252)實施例4 將300g(質量份數為14. ) 12羥基硬脂酸、61g(質量份數為2. 7% )水楊酸和 80g (質量份數為3. 8% )高鹼值烷基苯璜酸鈣加入到1600g (質量份數為75. 2% )基礎油中，混合加熱至60 90°C，加入^g(質量份數為1.3% )硼酸的63. 5g單水氫氧化鋰和 18. 6g氫氧化鈣皂化複合1. 5 2小時；用2小時升溫到185 190°C，此溫度恆溫1. 5小時；繼續升溫到220 240°C，然後自然降溫到120°C以下，依次加入40g vanlube829 (質量份數為1.9%)、22g 二壬基萘磺酸鋇(質量份數為1.0%)，進行後處理即得所需產物。樣品編號D。在樣品C的配方工藝基礎上加入極壓劑和防鏽劑後，從表1可以看出，製備的樣品摩擦係數顯著降低，同時其它軸承壽命、滴點和滾筒試驗性能變化不大。(12羥基硬脂酸的摩爾量水楊酸的摩爾量硼酸的摩爾量=1 0. 44 0. 45 ； 單水氫氧化鋰的摩爾量氫氧化鈣的摩爾量=1. 512 0. 252)表1分析測試數據對比
權利要求
1.高溫抗水長壽命複合鋰鈣基潤滑脂；包括基礎油、稠化劑和添加劑；其特徵是他們 的質量百分含量為基礎油60 87%;稠化劑8 25%;添加劑包括(a)高鹼值烷基苯璜酸鈣 3 8% ；(b)極壓劑為噻ニ唑衍生物1 5% ；(c)防鏽劑為磺酸鹽類1 2% ；基礎油為礦物油、合成油或二者的調合油，其100°C粘度為5 30mm2/S ； 稠化劑由12-羥基硬脂酸、硼酸、水楊酸與氫氧化鋰和氫氧化鈣水溶液的反應物組成； 其中12-羥基硬脂酸、硼酸、水楊酸三種酸的摩爾比為1 0. 3 0. 8 0. 3 0. 8 ； 12-羥基硬脂酸單水氫氧化鋰=1 0. 8 1. 1 ；單水氫氧化鋰氫氧化鈣=6 1。
2.根據權利要求1所述的組合物，其特徵在於所述的12羥基硬脂酸、硼酸和水楊酸的 摩爾比為1 0. 4 0. 7 0. 4 0. 6。
3.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特徵在於所述的12羥基硬脂酸和單水氫氧化鋰的 摩爾比為1 1。
4.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特徵在於所述的高鹼值烷基苯璜酸鈣的鹼值為 200 400mgK0H/go
5.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特徵在於所述的防鏽劑含量為1 1.2%。
6.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特徵在於所述的防鏽劑為ニ壬基萘磺酸鋇或環烷酸鋅。
7.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特徵在於所述的極壓劑噻ニ唑衍生物含量為1
8.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特徵在於所述的極壓劑包括vanlubeS^或 vanlube972。
9.根據權利要求1所述的潤滑脂製備方法，其特徵是將12羥基硬脂酸、水楊酸和高 鹼值烷基苯璜酸鈣加入到基礎油中，混合加熱至60 90°C，加入含硼酸的單水氫氧化鋰和 氫氧化鈣皂化複合1. 5 2小時；用2小時升溫到185 190°C，此溫度恆溫1. 5小時；繼 續升溫到220 240°C，然後自然降溫到120°C以下，依次加入噻ニ唑衍生物和防鏽劑，當溫 度降低到40 60°C以後經過三輥機壓油三遍後罐裝。
全文摘要
本發明提供一種高溫抗水長壽命複合鋰鈣基潤滑脂及製備方法，稠化劑由12-羥基硬脂酸、硼酸、水楊酸與氫氧化鋰和氫氧化鈣水溶液的反應物組成；添加劑包括高鹼值烷基苯璜酸鈣、極壓劑為噻二唑衍生物和防鏽劑。將12羥基硬脂酸、水楊酸和高鹼值烷基苯璜酸鈣加入到基礎油中，加入硼酸的單水氫氧化鋰和氫氧化鈣皂化複合；依次加入極壓劑噻二唑衍生物、防鏽劑，進行後處理即得產物。本發明由於選用了合適的原料配比，使得該潤滑脂具有良好高溫性能，滴點大於280℃，達到高溫長壽命潤滑效果。同時此潤滑脂的抗水能力和極壓抗磨能力得到顯著提高。充分發揮復配添加劑的協同效應，使其滿足對潤滑脂的高低溫性能和抗磨極壓性、抗水性、機械安定性等苛刻潤滑部位。
文檔編號C10M177/00GK102286306SQ20111019328
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月11日 優先權日2011年7月11日
發明者劉慶廉, 劉志穎, 吳寶傑, 李勇, 莫林和, 董祿虎, 馬愛民, 高豔青 申請人:中國石油化工股份有限公司