用於製備乙炔和合成氣的設備和方法與流程

2023-09-23 17:39:45 3

用於將烴部分氧化的高溫反應通常地在混合裝置、燃燒器塊、爐室和驟冷裝置的反應器系統中進行。可提到的該高溫範圍內的部分氧化的實例為通過烴的部分氧化製備乙炔和合成氣。這描述於例如DE 875198、DE 1051845、DE 1057094和DE 4422815中。

通常地用於BASF-Sachsse-Bartholomé乙炔方法的混合器/燃燒器塊/爐室/驟冷器組合—在下文中提到該組合時簡稱為反應器—解釋於這些公開中。

在該方法中，分別將起始物質，例如天然氣和氧氣通常地加熱至600℃。將反應物在混合區中強烈地混合，並且在流過燃燒器塊以後，在爐室中經受放熱反應。在這些情況下，燃燒器塊包含特定數目的平行通道，其中可燃氧氣/天然氣混合物的流速高於火焰傳播速率(反應速率、轉化速率)，以防止火焰突破到混合室中。將金屬燃燒器塊冷卻以經得起熱應力。取決於在混合室中的停留時間，存在由於混合物的有限熱穩定性而導致的預點火和再點火的風險。術語點火延遲時間或誘導時間在此處用作可燃混合物不經歷顯著的本質熱變化的時段。誘導時間取決於所用烴的性質、混合物的狀態以及壓力和溫度。它決定反應物在混合室中的最大停留時間。由於合成方法中收率和/或生產量的提高，其使用是特別理想的反應物，例如氫氣、液化氣或輕汽油由於相當高的反應性以及因此短誘導時間而顯著。

目前生產規模使用的乙炔燃燒器由於其爐室的圓柱形幾何而顯著。燃燒器塊優選具有六邊形排列的導通孔。在一個實施方案中，例如127個各自具有27mm的內徑的孔六邊形排列在具有約500mm的直徑的圓形基底橫截面上。通常，所用孔或通道直徑為約19mm至27mm。形成乙炔的部分氧化反應在其中穩定化的隨後爐室也具有圓柱形橫截面，它是水冷的，並且在外觀上對應於短管的(例如具有180mm至533mm直徑和380-450mm長度)。將所謂的輔助氧氣在爐室側上的燃燒器塊表面水平上供入反應空間中。這確保火焰的穩定化，以及因此與火焰根部以及因此從反應開始至反應通過驟冷裝置不連續的指定距離。燃燒器塊和爐室的整個燃燒器藉助法蘭從頂部懸垂於具有相對大橫截面的驟冷容器中。在其圓周外部的爐室出口平面的水平上，存在安裝在一個或多個驟冷分配器環的驟冷噴嘴，其藉助或者不藉助噴霧介質噴霧驟冷介質，例如水或油，並且與離開爐室的反應氣體的主流動方向近似垂直地噴射它。該直接驟冷器具有將反應流極快地冷卻至100℃(水驟冷)和200℃(油驟冷)的任務，使得副反應，即特別是形成的乙炔的降解凍結。此處，驟冷射流的範圍和分布理想地使得在可能最短的時間內實現儘可能均勻的溫度分布。

目前生產規模使用的乙炔燃燒器由於爐室的圓柱形幾何而顯著。起始物質藉助擴散器預混合併經由六邊形排列的導通孔供入燃燒器塊中，避免了回混。在已知的方法中，起始物質的預混合在相對大體積的混合擴散器中並且在高預熱溫度下進行。

在所述技術方法中，除乙炔外，在反應中基本形成氫氣、一氧化碳和炭黑。作為反應的結果，這樣形成的工藝氣體此外包含取代乙炔和BTX芳族化合物(BTX—苯、甲苯和二甲苯)。在BTX芳族化合物中，苯、甲苯、二甲苯異構體、苯乙烯和茚構成主要部分。乙炔傾向於甚至在低溫下突然自發分解。出於安全原因，不經進一步的安全預防，應不超過1.4巴的乙炔分壓。因此，排除通過蒸餾方法的分離。為將乙炔從氣體混合物，特別是通過用氧氣或者不用氧氣將烴熱或電裂化而得到的那些中分離出來，已知通過將這些氣體用具有高乙炔溶解度的溶劑洗滌而將乙炔從含乙炔氣體中分離出來，然後通過施加降低的壓力或升高的溫度的幾個階段或者通過兩種措施而將純或高度富集乙炔從含乙炔溶液中放出。乙炔在S.T.P.下在溶劑中的溶解度為15-35m3/m3吸收劑。由於乙炔的相對低溶解度，這僅在高壓下是經濟的，為此，必須將工藝氣體壓縮。由於爆炸的風險，上限由1.4巴的最大乙炔分壓決定。

這方法的收益性是有疑問的，因為它呈現了在脫氣階段中從溶劑中完全除去乙炔的困難。如果壓力降低太多，例如0.1巴以下，以實現該目的，則脫氣乙炔的壓縮費用太高。將洗滌液加熱至高溫，例如100℃以上，是昂貴的，此外，與洗滌液和溶解氣體分解的風險有關。進一步已知如果使用除水外，包含多於50％容易溶解乙炔、與水溶混且具有比水更高的沸點的有機溶劑的洗滌液，則可非常容易地並且在經濟有利的條件下將乙炔從氣體混合物中分離出來。洗過的乙炔可通過在經濟上可接受的降低壓力，例如約0.2-0.5巴的壓力下將一些水從洗滌液中蒸發出來並通過使蒸氣在逆流塔中上升從洗滌液中除去乙炔而非常容易且完全地從該洗滌液中脫氣。輔助使用水提供這一優點：由不含乙炔的氣體和純或者具有溶劑蒸氣的富集乙炔的飽和導致的損失可通過將這些其它用少量水洗滌(這除去該溶劑而避免。可將由此得到的溶劑的水溶液加入主要量的有機溶劑中以保持其水含量在所需水平。在適合作為有機溶劑的物質中，例如可使用丁內酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲醇、氨或二甲基甲醯胺。

乙炔形成的動力總是導致形成作為副產物的取代乙炔，主要是聯乙炔、甲基乙炔和乙烯基乙炔。這些組分非常快地聚合併且必須儘可能快地從工藝氣體中除去。由於它們在吸收劑中具有比乙炔好得多的溶解度，在它進入乙炔分離階段中以前將工藝氣體用少量溶劑預洗滌是足夠的。

使用吸收劑N-甲基-2-吡咯烷酮以將工藝氣體分離成3個料流。為裂化氣體的最可溶組分的取代乙炔和芳族化合物，具有比取代乙炔更差的溶解度，但具有比裂化氣體的其餘組分明顯更好的溶液性能的有價值產物乙炔，主要包含氫氣和一氧化碳的所謂貧氣。

在預洗滌器中，通常地使工藝氣體與少量溶劑接觸以分離出來基本所有芳族化合物以及C4和取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。在主洗滌器中，使氣體與明顯較大量的N-甲基-2-吡咯烷酮接觸，其溶解乙炔、其餘取代乙炔和一些一氧化碳。貧氣在頂部離開塔。將N-甲基-2-吡咯烷酮在幾個步驟中脫氣，其中降低壓力並提高溫度。汽提器在輕微高於環境壓力和溫度下操作。在該塔中，使負載吸收劑與來自隨後脫氣步驟的氣體逆流接觸。為此，在進入汽提器中以前藉助真空機器使來自真空塔的蒸氣流達到汽提器中的操作壓力。為具有最差溶解度的氣體的一氧化碳以這種方式在汽提器的頂部釋放。二氧化碳再循環至壓縮機的進口側。有價值產物乙炔作為汽提器的側流取出。然後將N-甲基-2-吡咯烷酮溶液在兩個其它階段中在110-120℃下，首先在大氣壓力下，然後在較低的壓力下完全脫氣。乙烯基乙炔、甲基乙炔和過量工藝水作為側取物從真空塔中取出。溶劑的水含量通過真空塔的蒸發器輸出監控。脫氣在塔的底部結束，將溶劑冷卻並再循環至主洗滌器中。

將來自預洗滌器的少量溶劑用粗合成氣體汽提以除去溶解的乙炔並使蒸氣流返回壓縮機的進口側。然後將溶劑在真空汽提器中完全脫氣，來自真空塔且包含過量工藝水和一些取代乙炔的氣體脫除料流與溶劑逆流流動。真空汽提器的蒸氣包含較高乙炔、水和一些N-甲基-2-吡咯烷酮蒸氣。在側塔中，將N-甲基-2-吡咯烷酮用少許水反洗滌並將水/N-甲基-2-吡咯烷酮混合物供入主溶劑料流中。氣體通過在混合冷凝器中與水直接接觸而冷卻以將大部分水蒸氣冷凝出來。在真空泵以前將取代乙炔用例如天然氣或貧氣稀釋。此時在輕微提高的壓力下的稀釋取代乙炔可用作燃燒氣體。為將儘可能少的水蒸氣引入燃燒中，將取代乙炔在真空泵下遊的隨後氣體冷卻器中再次冷卻以將水蒸氣冷凝出來。為此，將氣體用循環水直接逆流接冷卻。然後將它用例如天然氣或貧氣進一步稀釋並通入燃燒中。為使溶劑的聚合物含量最小化，連續取出真空汽提器循環的約2％量的溶劑並在降低的壓力下蒸餾。

儘管由這些方法和設備產生的優點，仍存在改進的潛力。因此，在通過部分氧化根據Sachsse-Bartholomé用水驟冷和油驟冷的現有乙炔合成方法中，將乙炔和取代乙炔從溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮中分離出來用於乙炔的分離和溶劑再生。在預洗滌器和主洗滌器中溶解的工藝氣體的解吸和N-甲基-2-吡咯烷酮循環的再生根據現有技術在真空塔中並且在取代乙炔的氣體路徑中在真空中在約150-500毫巴(abs.)下，通常在200毫巴(abs.)下進行，所述氣體路徑尤其包含真空汽提器、N-甲基-2-吡咯烷酮的氣體洗滌器和混合冷凝器。該程序導致在機器以及裝置的這一部分中的設備，即用於在裝置中產生降低的壓力的設備方面的高投資成本。

因此，本發明的目的是提供用於製備乙炔和合成氣的設備和方法，其至少很大程度上避免上述缺點並且特別容許在正常壓力或者輕微提高的壓力下較簡單的操作模式，以及因此無真空操作模式。

用於通過將烴用氧氣部分氧化而製備乙炔和合成氣的本發明設備包含反應器，其中反應器包含具有用於製備至少包含乙炔和取代乙炔的組合物C1的爐室的燃燒器塊。此外，設備包含第一洗滌器，其構造用於將溶劑加入組合物C1中以得到組合物C2。此外，設備包含第二洗滌器，其構造用於將溶劑加入組合物C2中以得到組合物C3。此外，設備包含第一汽提器，其構造用於將組合物C3汽提以得到包含取代乙炔、乙炔和溶劑的組合物C4和用於將乙炔分離出來。此外，設備包含第一塔，其構造用於將組合物C4在1.0巴至1.5巴的壓力下部分脫氣以得到組合物C5、組合物C10和第一量A1的溶劑。此外，設備包含第二汽提器，可將組合物C5供入其中以將組合物C9汽提而得到第二量A2的溶劑和組合物C6。此外，設備包含第三汽提器，其構造用於將溶劑從第一洗滌器中汽提出來以得到組合物C9，所述第三汽提器與第二汽提器連接以將組合物C9供入第二汽提器中。此外，設備包含用於將稀釋氣體加入組合物C5中的設備，其設置於第一塔與第二汽提器之間。此外，設備包含第二塔，其構造用於將水加入組合物C6中以得到包含第三量A3的溶劑和水的組合物C7並得到包含取代乙炔的組合物C8。此外，設備包含混合冷凝器，其構造用於將水加入組合物C8中以得到包含取代乙炔的組合物C11。

在本發明的上下文中，取代乙炔應當理解意指其中氫原子被替換的乙炔。在本發明的上下文中，這特別是單取代乙炔。氫原子特別被烷基、烯基或炔基替換。烷基可以特別是甲基，烯基可以特別是乙烯基，且炔基可以特別是乙炔基。本發明取代乙炔因此主要，但不僅僅是甲基乙炔、乙烯基乙炔和聯乙炔。

在本發明的上下文中，溶劑應當理解原則上意指具有對乙炔和取代乙炔的溶解性的任何溶劑。特別是，與水溶混且具有比水更高的沸點的有機溶劑可用於本發明上下文中。

在本發明的上下文中，汽提應當理解意指分離方法，特別是物理分離方法，其中通過解吸操作使物質從液相轉移至氣相中。在該上下文中，使液相與氣體，所謂的汽提氣體以逆流原理接觸。解吸在該上下文中應當理解意指其中結合在液體中的氣體組分通過降低壓力和/或提高溫度和/或降低分壓而被汽提氣體從該液體中取出的操作。解吸因此為吸收的相反操作。

因此，在本發明的上下文中，汽提器應當理解意指構造且適於汽提的設備。汽提器可以例如以塔的形式構造。藉助噴嘴或液體分配器，傳輸的液體在汽提器的頂部或頂端被精細分開，使得這在塔中滴流到底部，特別是在填料、規整填料或塔板上。汽提氣體逆流傳輸通過汽提器。填料用於將液體精細分開，因此使相界面最大化。填料用於以同時低流動阻力提高活性表面積。取決於意欲的用途，填料由各種材料生產，例如不鏽鋼、塑料或陶瓷。在本發明的上下文中，優選使用不鏽鋼的填料。

在本發明的上下文中，塔應當理解意指具有內部隔板的中空細長塔形式的工藝工程設備，所述內部隔板是基於意欲的用途或操作條件所要求的。在本發明的上下文中，塔用於通過多種熱方法分離物質混合物。物理性能和不同相之間的平衡狀態用於這一點。在塔中，使兩個相直接相互逆流接觸。塔中的隔板用於提高相之間的材料交換和能量交換或者避免回混。

在本發明的上下文中，混合冷凝器應當理解意指構造且適於將與冷卻水直接接觸的氣體或蒸氣冷凝的設備。由此將冷卻水和冷凝物混合。

除非另外明確說明，在本發明的上下文中提到的壓力為絕對壓力。關於壓力描述的單位為「巴」或「毫巴」，為了闡述絕對壓力，也可描述為「巴(abs.)」或「毫巴(abs.)」。通常，為了縮寫，在此處描述單位「巴」或「毫巴」。

稀釋氣體可選自：H2、N2、CO2、NH3、貧氣、天然氣。例如，但省略將能量引入第一塔的底部並且因此不存在水和N-甲基-2-吡咯烷酮的蒸發時，將稀釋氣體直接計量加入第一塔中以保持第一塔中的壓力。這確保側取物中取代乙炔的氣體濃度在分解極限以下。

可將由第二汽提器得到的第二量A2的溶劑供入第一和/或第二洗滌器中。因此，所用溶劑的量降低，因為溶劑多數通過本發明設備回收。

可將由第一塔得到的第一量A1的溶劑供入第一和/或第二洗滌器中。因此，所用溶劑的量降低，因為溶劑多數通過本發明設備回收。

第一塔可具有側取口以導出組合物C5。優選，用於將稀釋氣體加入組合物C5中的設備與側取口相鄰。在該上下文中，富集乙烯基乙炔、乙炔損耗以及N-甲基-2-吡咯烷酮蒸氣和水蒸氣通過蒸氣側取口取出。根據現有技術在約200毫巴(abs.)和約100℃下的該料流在組成方面僅輕微地改變，並且在本發明設備中在約1.4巴(abs.)和約150℃下。在該料流為幹的情況下，計算1.5巴(abs.)的臨界爆燃壓力。本發明的概念提供將稀釋氣體計量加入第一塔與第二汽提器之間的側取口中。通過將用於將稀釋氣體加入組合物C5中的設備設置於側取口的附近，可特別容易且快速地控制壓力。

可在混合冷凝器中建立溫度以防止萘沉澱。例如，混合冷凝器中的溫度待建立在40℃至80℃之間。優選，溫度為60℃至70℃，例如65℃。

第二汽提器可在1.0巴至1.4巴的壓力下操作以將組合物C9脫氣。因此，本發明設備容許無真空操作模式。經濟潛力在於由於可容易安全實現的工藝概念省略真空裝置，包括外圍冷卻裝置而降低投資成本。

溶劑可以為N-甲基-2-吡咯烷酮。作為選擇，可使用其它有機溶劑，例如丁內酯、甲醇、氨或二甲基甲醯胺。

通過將烴用氧氣部分氧化而製備乙炔和合成氣的本發明方法包括以下步驟，優選以所述順序：

-將烴用氧氣部分氧化以製備至少包含乙炔和取代乙炔的組合物C1，

-將溶劑加入組合物C1中以得到組合物C2，

-將溶劑加入組合物C2中以得到組合物C3，

-將組合物C3汽提以得到包含取代乙炔、乙炔和溶劑的組合物C4並將乙炔從組合物C3中分離出來，

-將組合物C4在1.0巴至1.5巴的壓力下部分脫氣以得到組合物C5和第一量A1的溶劑，

-將組合物C9用組合物C5汽提以得到第二量A2的溶劑和組合物C6，

-將製備組合物C1以後所得溶劑汽提以得到組合物C9，

-將稀釋氣體加入組合物C5中，

-將水加入組合物C6中以得到包含第三量A3的溶劑和水的組合物C7並得到包含取代乙炔的組合物C8，和

-將水加入組合物C8中以得到包含取代乙炔的組合物C11。

稀釋氣體可選自：H2、N2、CO2、NH3、貧氣、天然氣。例如，當省略將能量引入第一塔的底部並且因此不存在水和N-甲基-2-吡咯烷酮的蒸發時，將稀釋氣體直接計量加入第一塔中以保持第一塔中的壓力。這確保側取物中取代乙炔的氣體濃度在分解極限以下。

可將所得第二量A2的溶劑供入組合物C1和/或C2中。因此，所用溶劑的量降低，因為溶劑多數通過本發明設備回收。

可將所得第一量A1的溶劑供入組合物C1和/或C2中。因此，所用溶劑的量降低，因為溶劑多數通過本發明設備回收。

可建立組合物C11的溫度以防止萘沉澱。例如，混合冷凝器中的溫度待建立在40℃至80℃。優選，溫度為60℃至70℃，例如65℃。

可將組合物C9在1.0巴至1.4巴的壓力下脫氣。本發明方法因此容許無真空操作模式。經濟潛力在於由於可容易安全實現的工藝概念省略真空裝置，包括外圍冷卻裝置而降低投資成本。

溶劑可以為N-甲基-2-吡咯烷酮。作為選擇，可使用其它有機溶劑，例如丁內酯、甲醇、氨或二甲基甲醯胺。

本發明的基本概念為將負載溶劑，優選N-甲基-2-吡咯烷酮在正常壓力或者輕微提高的壓力，例如約1.1-1.4巴(abs.)，優選1.25巴(abs.)下汽提以及因此無真空操作模式。本發明的經濟潛力在於由於可容易安全實現的工藝概念省略2個真空裝置，包括外圍冷卻裝置而降低投資成本。在新方法的開發中，在各個設備方面沒有改變，除省略真空裝置以及以下冷卻裝置外。主要流動路徑保持幾乎完整，壓力和溫度的操作條件適於正常壓力程序。在混合冷凝器中冷卻以後並且在壓縮以前，但在第一塔與第二汽提器的一側取出的氣體之間，優選直接在側取口以後，僅不再進行將含取代乙炔氣體稀釋以降低分壓以及因此將含取代乙炔氣體穩定化。目標要求是1.2巴(abs.)的含取代乙炔氣體的釋放壓力。上遊設備中的壓力藉助預期的壓力損失鏈限定。

來自方法中的變化的最重要的新挑戰為對新概念在處理乙炔和取代乙炔由於其傾向於爆炸性自發分解而導致的材料危險方面的風險評估。本發明方法的創造性特徵為毫無保留地可安全實現的工藝概念。為評估各工藝流的安全性，將計劃的工藝壓力與相應的臨界爆燃壓力對比。Le Chatelier計算—不具有水蒸氣分壓—視為基礎。

在第一塔中，使載有乙炔和乙烯基乙炔(主要組分)的N-甲基-2-吡咯烷酮再生，即通過將能量引入底部蒸發器使汽提蒸氣再生，這藉助頂部和側取口從負載N-甲基-2-吡咯烷酮中除去吸收的組分並將它確立在預定的水含量。在該上下文中，富集乙烯基乙炔、乙炔損耗以及N-甲基-2-吡咯烷酮蒸氣和水蒸氣通過蒸氣側取口取出。根據現有技術在約200毫巴(abs.)和約100℃下的該料流在組成方面僅輕微地改變，然後在約1.4巴(abs.)和約150℃下。在該料流為幹的情況下，計算1.5巴(abs.)的臨界爆燃壓力。本發明的概念提供將稀釋氣體計量加入第一塔與第二汽提器之間的側取口中。稀釋氣體的脫敏影響基於其熱容量以H2<N2<CO21.5巴(abs.)的臨界爆燃壓力在塔的操作壓力以上。對於在含取代乙炔氣體的氣體路徑之後的第二塔以及對於混合冷凝器，計算的氣流的臨界爆燃壓力與工藝壓力之間近似相同的差別由稀釋產生。在正常壓力下的程序使得用於含取代乙炔氣體的氣體機器和用於含取代乙炔氣體的氣體冷卻器為多餘的。萘的臨界點因此轉移至混合冷凝器。如果比待在氣流中輸送的更多的萘存在於給定壓力和溫度下，即如果分壓高於升華壓力，則萘再升華並作為固體沉澱出來。通過合適的溫度程序，特別是40℃至80℃，優選60℃至70℃，例如65℃的溫度，可避免萘的沉澱。在混合冷凝器的下遊，與露點的距離通過用例如天然氣或貧氣稀釋而提高，使得可避免在通向火炬的路上冷凝。

本發明的其它任選細節和特徵從以下對優選實施例的描述中顯現，其作為圖顯示於附圖中。

圖顯示：

圖1用於通過將烴用氧氣部分氧化而製備乙炔和合成氣的本發明設備的工藝工程流程圖。

發明實施方案

圖1顯示用於通過將烴用氧氣部分氧化而製備乙炔和合成氣的本發明設備10的流程圖。設備10包含反應器12。反應器12包含具有用於製備乙炔的爐室的燃燒器塊14(所述爐室沒有更詳細地顯示)。為通過部分氧化製備乙炔和合成氣，可將包含烴的料流和包含氧氣的料流供入反應器12中。

反應器12以及特別是燃燒器塊14藉助管線16與壓縮機18連接。壓縮機18藉助管線20與第一洗滌器22連接。第一洗滌器22可例如構造成預洗滌器。第一洗滌器22藉助管線24與第二洗滌器26連接。第二洗滌器26可例如構造成主洗滌器。管線24從第一洗滌器22的頂端28延伸至第二洗滌器26的下部側端30。構造第二洗滌器26使得主要包含氫氣和一氧化碳的所謂貧氣可在第二洗滌器26的頂端32除去或者離開。第二洗滌器26藉助管線34與第一汽提器36連接。

在所顯示實例中，第一汽提器36構造成逆流汽提器。管線34從第二洗滌器26的下端38延伸至第一汽提器36的頂端40。構造第一汽提器36使得乙炔可在第一汽提器36中分離出來。乙炔可例如作為側流在第一汽提器36的一側42取出。

第一汽提器36藉助管線44與第一塔46連接。管線44從第一汽提器36的下端48延伸至第一塔46的頂端50。管線44例如在第一汽提器36的最低端離開並導入第一塔46的頂端50的側進料口。第一塔46還藉助管線52與第一汽提器36連接。管線52從第一塔46的頂端50延伸至第一汽提器36的下端48。管線52例如在第一塔46的最高點離開，並導入第一汽提器36的下端48的側進料口。

第一塔46藉助管線54與第二汽提器56連接。管線54從第一塔46的側取口58延伸至第二汽提器56的下端60。第二汽提器56進一步具有頂端62。第一洗滌器22的下端64藉助管線66與第三汽提器68連接。管線66從第一洗滌器22的下端64延伸至第三汽提器68的頂端70。例如，管線66在第一洗滌器22的最低點離開。

設備72設置於第一塔46與第二汽提器56之間。設備72更確切地設置於第一塔46的側取口58附近。設備72構造用於將稀釋氣體供入管線54中。稀釋氣體選自：H2、N2、CO2、NH3、貧氣和天然氣。第二汽提器56藉助管線74與第二塔76連接。管線74從第二汽提器56的頂端62延伸至第二塔76的下端78。例如，管線74在第二汽提器56的最高點離開並導入第二塔76的下端78的側進料口。第二塔76藉助管線80與混合冷凝器82連接。管線從第二塔76的頂端84延伸至混合冷凝器82的下端86。例如，管線80從第二塔76的最高點離開並導入混合冷凝器82的下端86的側進料口。構造混合冷凝器82使得取代乙炔可在混合冷凝器82的頂端88除去。

本發明設備10的可能操作模式描述於下文中。將含烴料流和含氧料流供入反應器12中。兩種料流在反應器12中相互反應。乙炔主要在反應器12中的烴與氧氣的反應中形成。然而，通過烴和氧氣的部分氧化不僅僅製備乙炔。乙炔形成的動力學總是導致形成取代乙炔作為副產物。取代乙炔主要包括聯乙炔、甲基乙炔和乙烯基乙炔。更確切地講，因此製備至少包含乙炔和取代乙炔的組合物C1。由於取代乙炔非常快地聚合，必須儘可能快地將它們從工藝氣體或組合物C1中除去。除非另外所述，表述「取代乙炔」和「取代乙炔」在下文中同義地用於表示組合物C1包含至少一種取代乙炔。

將組合物C1經由管線16供入壓縮機18中並在那裡壓縮。然後將組合物C1經由管線20供入第一洗滌器22。在第一洗滌器22中，將溶劑，例如N-甲基-2-吡咯烷酮加入組合物C1中。溶劑用作吸收劑。此處溶劑的量是小的，因為取代乙炔在吸收劑中具有比乙炔好得多的溶解度。換言之，在它通入下文更詳細地描述的乙炔分離階段中以前將工藝氣體用少量溶劑預洗滌是足夠的。在第一洗滌器22中，使用溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮以分離出來所有芳族化合物以及C4和取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。更確切地講，使用溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮將工藝氣體或組合物C1分離成三種料流。第一料流包含取代乙炔和芳族化合物，其為組合物C1的最可溶解組分。第二料流包含有價值產物乙炔，其具有比取代乙炔更差的溶解度，但具有比組合物C1的其餘組分明顯更好的溶液性能。第三料流包含粗合成氣，其主要包含氫氣和一氧化碳。在第一洗滌器22中，使用溶劑以基本完全分離出來所有芳族化合物以及C4和取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。

組合物C2通過在第一洗滌器22中的預洗滌而得到。組合物C2包含未分離出來的所有化合物。換言之，組合物C2基本不包含芳族化合物，基本不包含C4化合物且基本不包含取代乙炔(乙烯基乙炔除外)。組合物C2經由管線24供入第二洗滌器26中。在第二洗滌器26中，將溶劑加入組合物C2中以得到組合物C3。此處，第二洗滌器26中溶劑的量與第一洗滌器22中溶劑的量相比明顯更大。較大量的溶劑溶解乙炔、其餘取代乙炔和一些一氧化碳。構造第二洗滌器26使得主要包含氫氣和一氧化碳的所謂貧氣在第二洗滌器26的頂端32離開第二洗滌器26。因此，組合物C3包含溶解乙炔、其餘取代乙炔和一些二氧化碳。

組合物C3經由管線34供入第一汽提器36中。第一汽提器36構造用於將組合物C3汽提以得到組合物C4和用於將乙炔分離出來。將組合物C3在第一汽提器36中汽提。由此得到包含取代乙炔、乙炔和溶劑的組合物C4。第一汽提器36在輕微高於環境壓力和溫度下操作。為具有最差的溶解度的氣體的二氧化碳由此在汽提器36的頂端40釋放。二氧化碳可再循環至壓縮機18的進料側。乙炔例如作為側流在第一汽提器36的一側42取出。

組合物C4經由管線44供入第一塔46中。將熱供入料流並在此處以一定方式提高壓力使得管線44中的組合物C4具有7.5巴至8.5巴的壓力和125℃至135℃的溫度。例如，管線44中的組合物C4具有8.0巴的壓力和130℃的溫度。第一塔46構造用於將組合物C4在1.0巴至1.5巴的壓力下部分脫氣以得到組合物C5和第一量A1的溶劑。在第一塔46中，將組合物C4在1.0巴至1.5巴，例如1.35巴的壓力下部分脫氣。由此得到組合物C5、第一量A1的溶劑和組合物C10。將這樣形成的基本包含乙炔和乙烯基乙炔的組合物C10再次作為汽提氣體經由管線52供入第一汽提器36中。管線52中的汽提氣體具有1.30巴至1.40巴的壓力和110℃至120℃的溫度。例如，管線52中的汽提氣體具有1.35巴的壓力和115℃的溫度。將第一塔46的底部產物藉助蒸發器90加熱。操作蒸發器90使得在再進入第一塔46時，底部產物具有1.2巴至1.5巴的壓力和165℃至180℃的溫度。例如，在再進入第一塔46時，底部產物具有1.4巴的壓力和173℃的溫度。將這樣形成的基本包含乙炔和乙烯基乙炔的氣體再次作為汽提氣體經由管線52供入第一汽提器36中。管線52中的汽提氣體具有1.30巴至1.40巴的壓力和110℃至120℃的溫度。例如，管線52中的汽提氣體具有1.35巴的壓力和115℃的溫度。由此將汽提氣體在管線52中通過熱交換器92冷卻。在熱交換器92的下遊，汽提氣體具有1.0巴至1.50巴的壓力和35℃至45℃的溫度。例如，在熱交換器92的下遊，汽提氣體具有1.33巴的壓力和40℃的溫度。在這種情況下，可從熱交換器92中除去的混合冷凝物具有40℃的溫度。

組合物C5包含乙烯基乙炔、甲基乙炔、過量工藝水和其餘溶劑。將組合物C5作為氣體側流從第一塔46中取出。溶劑的水含量通過第一塔46中蒸發器輸出監控。脫氣在第一塔46的底部結束，並且將第一量A1的溶劑再次經由管線94供入第二洗滌器26中，藉助所述管線94，將第一塔46與第二洗滌器26連接。作為選擇或者另外，可將第一量A1的溶劑經由沒有更詳細地顯示的管線供入第一洗滌器22中。

組合物C5經由管線54供入第二汽提器56中。第一塔46以上述方式操作。通過該方式，在側取口58離開第一塔46的組合物C5具有1.0巴至1.5巴的壓力和140℃至150℃的溫度。例如，在側取口58離開第一塔46的組合物C5具有1.375巴的壓力和147℃的溫度。在第二汽提器56中，將組合物C5供入下文仍更詳細地描述的組合物C9中以得到第二量A2的溶劑和組合物C6。可將第二量A2的溶劑再次經由管線96供入第二洗滌器26中，藉助所述管線96，將第二汽提器56與第二洗滌器26連接。作為選擇或者另外，可將第二量A2的溶劑經由沒有更詳細地顯示的管線供入第一洗滌器22中。第三汽提器68構造用於將溶劑從第一洗滌器22中汽提出來以得到組合物C9。在第三汽提器68中，將來自第一洗滌器22的少量溶劑用粗合成氣汽提以除去溶解的乙炔並使蒸氣料流經由管線98再循環至壓縮機18的進料側。由此得到組合物C9。第三汽提器68藉助管線100與第二汽提器56連接。將組合物C9在其頂端62經由管線100供入第二汽提器56中。此處操作第三汽提器68使得管線100中的組合物C9具有1.0巴至1.3巴的壓力和40℃至55℃的溫度。例如，管線100中的組合物C9具有1.22巴的壓力和47.5℃的溫度。在第二汽提器56中，來自第一塔46的組合物C5的氣體脫除料流與組合物C9的溶劑逆流流動。此時，應當提到在第一汽提器36中形成的蒸氣料流也可經由管線98再循環至壓縮機18的進料側。

設置於第一塔46的側取口58附近，用於將稀釋氣體加入組合物C5中的設備72將供入管線54中的稀釋氣體加入組合物C5中。稀釋氣體選自：H2、N2、CO2、NH3、貧氣和天然氣。例如，天然氣作為稀釋氣體並且以對應於安全要求的體積流供入。第二汽提器56構造用於將組合物C5在1.0巴至1.4巴，例如1.22巴的壓力下脫氣。優選，第二汽提器56中的壓力稍微低於第一塔46中的壓力，其可藉助供入的稀釋氣體的量控制。將第二汽提器56中的底部產物藉助蒸發器102加熱。操作蒸發器102使得在再進入第二汽提器56中時，底部產物具有1.20巴至1.30巴的壓力和155℃至170℃的溫度。例如，在再進入第二汽提器56中時，底部產物具有1.25巴的壓力和163℃的溫度。這也適用於管線96中的第二量A2的溶劑。根據該程序得到組合物C6。形成第二汽提器56的蒸氣的組合物C6包含乙烯基乙炔、甲基乙炔、過量工藝水和其餘溶劑。

組合物C6經由管線74供入第二塔76中。通過上文關於第二汽提器56所述的操作模式，管線74中的組合物C6具有1.0巴至1.4巴的壓力和120℃至130℃的溫度。例如，管線74中的組合物C6具有1.22巴的壓力和125℃的溫度。第二塔76構造用於將水加入組合物C6中以得到包含第三量A3的溶劑和水的組合物C7並得到包含取代乙炔的組合物C8。換言之，將仍包含或保留在組合物C6中的溶劑用少許水反洗滌。供入第二塔76中的水可以以2,000kg/h至2,400kg/h，例如2,200kg/h的流速供入。這樣形成的水/溶劑混合物可再次在管線44中供入主溶劑料流中。操作第二塔76使得水/溶劑混合物可在下端78除去且具有100℃至110℃，例如104℃的溫度。

組合物C8經由管線80供入混合冷凝器82中。操作第二塔76使得管線80中的組合物C8具有1.0巴至1.3巴的壓力和90℃至110℃的溫度。例如，管線80中的組合物C8具有1.18巴的壓力和100℃的溫度。混合冷凝器82構造用於將水加入組合物C8中以得到包含取代乙炔的組合物C11。在混合冷凝器82中，將水加入組合物C8中以得到包含取代乙炔的組合物C11。供入混合冷凝器82中的水具有40℃至60℃，例如50℃的溫度。由此將氣體組合物C8在混合冷凝器82中通過與水直接接觸而冷卻以將多數水蒸氣冷凝出來。在這種情況下，可在下端86除去的水具有約60℃，特別是40℃至80℃，優選60℃至70℃的溫度，並且藉助熱交換器104冷卻並再次以上述溫度供入混合冷凝器82中。可任選將水供入該循環中或者從該循環中除去。取代乙炔在混合冷凝器82的頂端88除去。在所述操作模式中，在混合冷凝器82的頂端88除去的取代乙炔具有1.0巴至1.3巴的壓力和45℃至65℃的溫度。例如，在混合冷凝器82的頂端88除去的取代乙炔具有1.15巴的壓力和50℃至60℃的溫度。

通過關於設備10所述在正常壓力下的操作模式，用於壓縮組合物C10的常規真空機器和用於壓縮組合物C11的氣體機器和冷卻設備變成多餘的。而是，產生在正常壓力或輕微過多壓力下更安全且較便宜的操作模式。因此，萘的臨界點轉移至混合冷凝器82中。因此，建立混合冷凝器82中的溫度使得防止萘沉澱。底部溫度確立為例如60℃至70℃，因此避免萘的沉澱。在混合冷凝器82的下遊，與露點的距離可通過用例如天然氣或貧氣稀釋而提高，使得可避免在通向火炬的路上冷凝。

附圖標記列表

10 設備

12 反應器

14 燃燒器塊

16 管線

18 壓縮機

20 管線

22 第一洗滌器

24 管線

26 第二洗滌器

28 頂端

30 下部側端

32 頂端

34 管線

36 第一汽提器

38 下端

40 頂端

42 側

44 管線

46 第一塔

48 下端

50 頂端

52 管線

54 管線

56 第二汽提器

58 側取口

60 下端

62 頂端

64 下端

66 管線

68 第三汽提器

70 頂端

72 用於供入稀釋氣體的設備

74 管線

76 第二塔

78 下端

80 管線

82 混合冷凝器

84 頂端

86 下端

88 頂端

90 蒸發器

92 熱交換器

94 管線

96 管線

98 管線

100 管線

102 蒸發器

104 熱交換器