富勒烯製備方法

2023-09-23 10:54:40 3

專利名稱：富勒烯製備方法
技術領域：
本發明涉及碳材料的製備工藝，尤其涉及一種富勒烯的製備方法。
背景技術：
通常，富勒烯的製備需要通過多個步驟完成，比如合成煙炱的步驟，富勒烯提取的 步驟，以及高效液相色譜分離的步驟等等。由於每個步驟均在獨立的設備中完成，所以各步 驟的操作是分離的，從而存在粉塵和有機溶劑汙染的問題，並且煙炱和提取分離的樣品要 經常暴露在空氣中，使一些對空氣敏感的富勒烯樣品在實驗過程中發生變化，從而造成富 勒烯最終產率低，甚至不能分離出純的樣品的缺點。同時，由於製備過程中每一步都是人工 操作，不確定因素多，工作量大，且試驗過程不連續，各步的條件控制存在人為因素，導致最 終產品的產率等各種指標重複性差。並且，富勒烯的提取方法主要是溶劑提取方法，一般將常用溶劑如甲苯、二硫化 碳、吡啶、三氯苯等溶解在索氏提取器中，而這些溶劑具有揮發性和毒性，在提取結束後打 開索氏提取器時，有機溶劑暴露在空氣中，會汙染環境，並且對提取液進行後續處理時，提 取液中的富勒烯也會與空氣接觸而發生變化。並且，在現有技術的各個設備相互分離的情況下，前一設備的處理後產物向後一 設備轉移時，為了節省人力，通常一次性的全部轉移。這樣，在前一設備的產物是逐漸生 成時，並不能及時的轉移到下一設備而進行相應處理，既降低了效率，也影響相應的處理效 果，甚至增加保溫、恆壓等的費用。如果分批次轉移則會增加人力成本，也會增加保溫、恆壓 等的開支。

發明內容
針對現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種富勒烯製備方法，使其能 夠連續完成合成、反應、過濾、超聲、蒸餾、進液、出料等工序，以在連續、密閉、無粉塵汙染、 無化學汙染條件下連續、自動化的進行富勒烯的製備。為實現上述目的，本發明的實施例提供了一種富勒烯製備方法，包括步驟Sl 在 合成爐進行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集並向與所述合成爐相連接的收集器輸 送所述煙炱；步驟S2 通過正壓把煙炱溶解所需的第一溶劑壓入所述收集器，利用所述收 集器內的攪拌器攪拌所述第一溶劑以溶解所述煙炱；步驟S3 把攪拌後的所述煙炱溶於所 述第一溶劑所得的第一溶液吸入與所述收集器連接的反應釜中，加熱並攪拌；步驟S4 將 所述反應釜中的反應溶液吸入與所述反應釜連接的離心機中進行離心，在進行離心的同 時，逐步將離心後的濾液送入與所述離心機相連的第一減壓蒸餾反應器中；步驟S5 在所 述第一減壓蒸餾反應器中蒸餾所述濾液，蒸餾後的冷凝液收集到溶劑瓶中；蒸乾後剩餘的 固體，加入第二溶劑進行溶解得到第二溶液；步驟S6 將所述第二溶液引入與所述第一減 壓蒸鎦反應器連接的超聲過濾反應器中過濾；步驟S7 將過濾所得濾液導入與所述超聲過 濾反應器相連接的第二減壓蒸餾反應器中蒸餾濃縮；步驟S8 將蒸餾濃縮所得的所述富勒烯的樣品經色譜分離後得到所述富勒烯的純品。本發明的有益效果在於，由上述技術方案可知，本發明的富勒烯製備方法，在富勒 烯的提取過程中從放電合成到樣品分離過程均實現了連續化與自動控制，連續，密閉，無粉 塵汙染，無化學汙染，可大規模合成純品，且可以根據實際需要改變工藝流程，適用範圍廣。 整個流程均可在惰性氣氛下進行，保證了樣品不與空氣接觸，避免了不穩定樣品的化學變 化。提高了生產效率，降低了成本。


圖1為本發明實施例的富勒烯製備方法流程圖；圖2為本發明實施例的富勒烯製備方法所用裝置整體結構示意圖；圖3為本發明實施例的富勒烯製備方法所用合成爐的示意圖；圖4為本發明實施例的富勒烯製備方法所用收集器的結構示意圖；圖5為本發明實施例的富勒烯製備方法所用反應釜的結構示意圖；圖6為本發明實施例的富勒烯製備方法所用離心機的結構示意圖；圖7為本發明實施例的富勒烯製備方法所用減壓蒸餾超聲反應器的結構示意圖；圖8為本發明實施例的富勒烯製備方法所用超聲過濾反應器的結構示意圖。
具體實施例方式下面將詳細描述本發明的具體實施例。應當注意，這裡描述的實施例只用於舉例 說明，並不用於限制本發明。首先簡要的介紹一下本發明富勒烯製備方法所用的設備。參考圖1和圖2，本發明富勒烯製備方法所用的裝置主要組成部分有合成爐1、收 集器2、反應釜3、離心機4、減壓蒸餾超聲反應器51、52、超聲過濾反應器6、平板過濾器7、 樣品瓶8、高效液相色譜儀9、真空泵72和加氣泵73。這些組成部分分別完成以下均能合成爐1用來合成含有富勒烯的煙炱；圖3為合成爐1的基本結構示意圖，如圖3 所示，合成爐1可以為電弧放電合成爐，其中陰極11為單根石墨棒，陽極12為安裝在圓盤 上的多根石墨棒，旋轉陽極12的轉盤可以分別對其不同的碳棒放電。通過調節合成爐的放 電電壓來控制放電過程。在合成爐1爐體上方一側安裝有觀察窗13，可以看到放電時的狀 況。爐體另一側安有另一個觀察窗(未示出)，上面安有照明燈(未示出)，開啟燈後可以 通過前面的觀察窗觀察到爐體內的狀況，以便通過下方的出灰口 16收集合成的煙炱(或稱 炭灰)。合成爐1中還具有支架10、左側爐蓋18和右側爐蓋19等部件。收集器2用來收集合成爐1中所生成的煙炱，並將其溶解在所需要的溶劑中；圖4 是收集器2的簡化結構示意圖，收集器2主要由進灰口 21、進液口 22、進氣口 23、出液口 24、 攪拌器26以及置於外部的攪拌電機25等構成。如圖2所示，收集器2的進灰口 21與合成 爐1的出灰口 16相連，通過進氣口 23可以向收集器2中加入惰性氣體，而進液口 22可以 加入所需溶劑，出液口 24與反應釜3的進液口 32相連。從合成爐生成的煙炱通過直接收 集進入收集器2，在收集器2中加入煙炱溶解所需的溶劑並攪拌均勻後，吸入反應釜3中。反應釜3用來將收集器2中的混合物溶液吸入到其中，並加入與溶液反應所需要的溶劑，對其加熱與攪拌；圖5是反應釜的簡化結構示意圖，其中反應釜3具有與收集器2 相連的進液口 32，與真空泵72相連的抽真空口 33，與加氣泵相連的加氣口 34，添加反應溶 劑的進料口 31，以及攪拌裝置(由攪拌電機36和攪拌器構成)等。反應釜3外部設有加熱 套39，對反應釜中的溶液進行加熱反應。收集器2中的溶液進入反應釜3後，加入反應所需 要的溶劑，攪拌反應後，通過反應釜的出料口 35排入離心機4中。反應釜3還具有保溫套 38等部件。離心機4用於對在反應釜3反應後的溶液進行離心過濾；圖6是離心機的簡化示 意圖，離心機4的上部進料口 41通過管路與反應釜3的出料口 35相連，其離心機4的出料 口 42與減壓蒸餾超聲反應器51的進料口 53相連，在離心機4中內置有過濾網43，外部置 有電機44，在電機44的帶動下，離心機對反應釜3中反應後的溶液進行離心過濾，濾液可直 接吸入減壓蒸餾超聲反應器51中。減壓蒸餾超聲反應器51用於對離心機4中過濾完的溶液進行蒸餾，並對蒸餾後的 固體加入溶解所需溶劑進行超聲溶解；圖7是減壓蒸餾超聲反應器的簡化結構示意圖，減 壓蒸餾超聲反應器51具有水浴鍋56、抽真空口 59、上冷卻管57、下冷卻管58、進料口 53、 出料口 54、加氣口 55。進料口 53與離心機4的出料口 42相連，對進入到其中水浴鍋56的 反應器主體，例如燒瓶中的濾液進行減壓蒸餾，同時可伴有間斷的超聲，超聲來自於一投入 式超聲儀，所述投入式超聲儀包括超聲頭、控制器、引線、不鏽鋼環和不鏽鋼管。超聲頭均勻 地設置於水浴鍋56的底部，超聲頭與控制器之間的引線穿過水浴鍋底部設置的不鏽鋼環， 從垂直於不鏽鋼環設置的不鏽鋼管中穿出，連接於控制器。可通過控制器，來控制超聲的間 隔。蒸餾後的溶劑可進入收集器2重新利用，也可作為廢液排放掉。蒸乾後，吸入再次反應 所需要的溶劑，超聲溶解蒸餾瓶中的固體，形成混合溶液，利用壓差導入超聲過濾反應器6 中。而減壓蒸餾超聲反應器52用於對對反應後的溶液再次進行蒸餾濃縮。超聲過濾反應器6用於將減壓蒸餾超聲反應器5中的溶液加入反應所需溶劑進 行超聲反應，並將反應後的不溶物質過濾掉；並在另一減壓蒸餾超聲反應器52中進一步濃 縮。圖8是超聲過濾反應器的簡化示意圖，超聲過濾反應器6由真空/加氣口 63，內置超聲 器62，進液口 61，出料口 64等組成，下部安有過濾網，進液口 61與減壓蒸餾超聲反應器51 相連，也能通過此口加入反應所需要的溶劑。真空泵72用於根據需要對其它各部分進行抽真空；加氣泵73用於根據需要對其 它各部分加壓或提供惰性氣氛。本發明的富勒烯製備方法，可以對所用裝置的主要組成部分，通過外部計算機控 制裝置，來控制真空泵72和加氣泵73的抽真空或加壓，並控制通過閥81-117相連接的兩 個設備之間的通斷，還可以通過控制工藝起始端的合成爐的放電過程，從而控制整個生產 流程，監控生產情況。當然，通過外部計算機控制的這種操作也可以通過人工器作來完成。以下，以一具體實施例來介紹本發明的富勒烯製備方法。步驟Sl 放電合成，生成並收集含有富勒烯的煙炱。本實施例中，以石墨棒為陰極，含氧化釓(Gd2O3)的複合石墨棒為陽極，進行電弧 放電，目的是生產內嵌金屬釓的富勒烯。一定時間的放電合成完成後，密封手套箱14內積 攢了一定量的含有富勒烯的煙炱。將密封手套箱14內通惰性氣體，帶上手套15，擰開爐體 上的一個螺栓，以另一個螺栓為軸將蓋子打開，輔助收集含有富勒烯的煙炱，使之直接進入收集器2，收集結束後，將蓋子蓋上，擰緊螺栓。關閉與收集器2連接的閥81，再進行下一輪 放電合成。步驟S2 將DMF抽入收集器2，攪拌溶解。溶劑二甲基二醯胺(以下簡稱DMF)儲存於溶劑瓶701中。打開抽真空閥82使得 收集器2內的壓力降低、打開溶劑瓶701與進液口 22之間的進液閥83以及溶劑瓶701的 進氣閥84，使得溶劑瓶701內的壓力大於收集器2內的壓力，從而通過正壓把溶劑瓶701中 的DMF溶劑壓入收集器2，壓入足夠的量後關閉抽真空閥82、進液閥83和進氣閥84，啟動收 集器2的攪拌機構，通過攪拌將含有富勒烯的煙炱溶解於DMF溶劑中。步驟S3 經過攪拌後的混合液吸入反應釜3。收集器2中的溶解過程結束後，打開收集器2與反應釜3之間的料控閥85、打開與 進氣口 23相連的用於向收集器2中充氣以便產生正壓的進氣閥86、打開與抽真空口 33相 連的用於對反應釜3抽氣產生負壓的抽真空閥87，以將攪拌後的混合液吸入反應釜3中。然後，需視情況向反應釜3中補充DMF溶液。補充DMF溶液時，需打開與裝有DMF 溶液的溶液瓶702相連的進液閥88、打開與溶液瓶702相連的進氣閥89。進液結束後，關 閉上述料控閥85、進氣閥86、抽真空閥87、進液閥88和進氣閥89。對於補充的DMF溶液的量，需進行控制，通過檢測反應釜3中的DMF溶液的容積加 上進液閥88中流過的DMF溶液的容積，判斷其和是否超過一設定的容積值，例如10克煙炱 要加500毫升DMF溶劑，從而使煙炱溶於DMF的溶液的濃度達到設定的濃度。如未超過，則 需繼續添加；如果已等於設定的容積值，則關閉進液閥88停止添加DMF溶液。然後啟動反 應釜3的加熱套39與攪拌電機36，以對反應釜3內的液體進行加熱與攪拌。步驟4 反應溶液進入離心機6離心。在反應釜3中加熱反應數小時後，打開反應釜3與離心機4之間的料控閥90，以及 與反應釜3的加氣口 34相連的加壓閥91使得反應釜3內加壓使反應釜3內的反應溶液壓 入離心機4，開始離心。本實施例中，反應釜3與離心機4、離心機4與減壓蒸餾超聲反應器51之間的料控 閥是經常打開或者隔一定時間即打開的，使得反應釜3中反應完畢的液體可隨時或者分批 次進入離心機4離心，在離心機4中離心後的濾液也可以隨時或分批次進入減壓蒸餾超聲 反應器51以進行下一步反應，加快了反應速度，提高了效率。因此，在離心機4內開始離心的同時即可打開通往減壓蒸餾超聲反應器51的料控 閥92，以及抽真空閥93。使得離心過濾後的濾液可隨時進入減壓蒸餾超聲反應器51。步驟S5 離心後的濾液進入減壓蒸餾超聲反應器進行減壓蒸餾。其可細分為步驟 S51-步驟 S53。步驟S51 離心結束後，濾液分批次進入減壓蒸鎦超聲反應器51，在每一批次的進 液過程結束後，關閉減壓蒸餾超聲反應器51的進液閥92，對進入到燒瓶內的DMF溶液進行 蒸餾，並同時打開所述投入式超聲儀，通過所述控制器控制超聲間隔時間，例如每超聲5s， 停頓2s。超聲的作用在於加速溶解及防止燒瓶內的溶液在加熱時爆沸。步驟S52 蒸餾結束後，打開與加氣口 55相連的進氣閥94，關閉與抽真空口 59相 連的抽真空閥93，待減壓蒸鎦超聲反應器51內的氣壓恢復正常後，打開與出液口 50相連 的通往收集瓶703的出液閥95，以及抽氣閥96，即可將蒸餾好的DMF冷凝液收集到收集瓶703 中。步驟S53 對於蒸餾後剩餘的固體，打開與抽真空口 59相連的抽真空閥93、打開支 路加氣閥97、與溶劑瓶704相連的加氣閥98、打開由溶劑瓶704通往減壓蒸餾反應器51的 進液閥99，即可將溶劑瓶704中的甲苯溶劑壓入減壓蒸餾超聲反應器51中，通過投入式超 聲儀的超聲加速其溶解，溶解後送入超聲過濾反應器6。步驟6，甲苯溶液進入超聲過濾反應器6進行過濾。打開減壓蒸餾超聲反應器51的加氣閥94、打開減壓蒸餾超聲反應器51與超聲過 濾反應器6之間的料控閥100、打開超聲過濾反應器6的抽真空閥101，使得甲苯溶液進入 超聲過濾反應器6。步驟6以下可以細化為步驟S61-步驟S63。步驟S61 打開減壓蒸餾超聲反應器51與超聲過濾反應器6之間的料控閥100，打 開加氣閥102。同時打開由超聲過濾反應器6通往另一減壓蒸餾超聲反應器52的料控閥 105、以及減壓蒸餾超聲反應器52的抽真空閥104，使得超聲過濾反應器6中的濾液進入減 壓蒸餾超聲反應器52。如超聲過濾反應器6需要進行清洗，則執行步驟S62 ；如果不需要清洗，則跳過步 驟 S62。步驟S62 打開超聲過濾反應器6的抽真空閥101、打開支路加氣閥97、打開連接 溶劑瓶705的加氣閥104，即可把溶劑瓶705中的甲苯溶液壓入超聲過濾反應器6中，開啟 超聲過濾反應器6中的超聲裝置，對超聲過濾器6進行清洗。在清洗結束後，可根據需要選擇將清洗後的甲苯濾液壓入下一級反應器，即減壓 蒸餾超聲反應器52，或者執行步驟S63裝入回收瓶706中。步驟S63 打開加氣閥102，同時打開通往回收瓶706的出液閥103、打開回收瓶 706的放氣口排氣閥106，使得濾液流入回收瓶706。步驟S7 過濾後壓入另一減壓蒸餾超聲反應器減壓蒸餾。步驟S6中超聲過濾後的濾液為需要的樣品，壓入減壓蒸餾超聲反應器52中進行 進一步的蒸餾濃縮。打開抽真空閥104，開啟水浴鍋56進行加熱，接設定好的溫度對溶液進 行減壓蒸餾，同時伴以超聲，達到濃縮的目的。以下的步驟S7可細化為步驟S71-步驟S73。步驟S71 打開裝有甲苯的溶劑瓶707的加氣閥108、溶劑瓶707與減壓蒸餾超聲 反應器52之間的進液閥109、打開抽真空閥104。以形成壓差根據需要給減壓蒸餾超聲反 應器52的燒瓶中添加甲苯，以溶解減壓蒸餾後的固形物。步驟S72:甲苯的回收。經過蒸餾後的甲苯冷凝液可以回收到溶劑瓶708中。打 開與減壓蒸餾超聲反應器52相連的加氣閥110、打開與減壓蒸餾超聲反應器的出液口 50相 連接的出液閥111，以及溶劑瓶708的通氣閥112，使得蒸餾後所得的甲苯冷凝液流入溶劑 瓶 708。步驟S73 打開與減壓蒸餾超聲反應器52相連的加氣閥110、打開減壓蒸餾反應器 52通往平板過濾器7的料控閥113、打開與樣品瓶8相連的料控閥116、打開樣品瓶8的抽 真空閥115，使得蒸餾濃縮後的富勒烯樣品經平板過濾器7過濾後壓入樣品瓶8。步驟S8 從樣品瓶進入高效液相色譜儀。步驟S8 打開樣品瓶8的加氣閥114、打開樣品瓶8通往高效液相色譜儀9的料控 閥117，即可將樣品瓶8中的樣品壓入高效液相色譜儀9中進行分離。
步驟S9 色譜分離樣品而得到富勒烯純品。通過高效液相色譜儀9，對樣品進行色譜分離樣品得到富勒烯，例如內嵌金屬富勒 烯Gd@C82的純品，將純品儲存入產品瓶709中。 另外，各溶劑瓶701-708可以根據不同的反應要求添加。儲存相同溶劑的溶劑瓶 可以相互連通，以相互補充用量，減少加液次數，減少浪費。本發明在合成爐生成的煙炱經過收集器2、反應釜3、離心機4、減壓蒸餾超聲反應 器51、超聲過濾反應器6等之後，得到富勒烯樣品的溶液，在此過程中，均是連續、密閉、無 粉塵汙染、無化學汙染，因此保證了樣品不與空氣接觸，避免了不穩定樣品的化學變化。並 且上述方法充分利用了各個部件的多種功能，可以連續完成反應，過濾，超聲，蒸餾，進液， 出料等各工藝過程，提高了生產效率，節約了人力。本發明通過閥81-117來控制各個部分的連接、斷開，並使用真空泵72對需要抽真 空的各部分進行抽真空，而加氣泵73根據需要對各部分加壓或提供惰性氣氛，同時提供溶 劑瓶701-708連接到各部分的進液口或出液口儲存整個流程中所用溶劑廢液、溶劑等。本 發明的閥81-117可以是電控閥，通過一外部計算機來控制其通斷，並且該外部計算機也可 以控制合成爐的放電過程，比如說，控制合成爐中用來供應放電電壓的電機，還可以控制真 空泵和/或加氣泵的抽真空和/或加壓、加氣。雖然已參照幾個典型實施例描述了本發明，但應當理解，所用的術語是說明和示 例性、而非限制性的術語。由於本發明能夠以多種形式具體實施而不脫離發明的精神或實 質，所以應當理解，上述實施例不限於任何前述的細節，而應在隨附權利要求所限定的精神 和範圍內廣泛地解釋，因此落入權利要求或其等效範圍內的全部變化和改型都應為隨附權 利要求所涵蓋。
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權利要求
1. 一種富勒烯製備方法，其特徵在於，所述富勒烯製備方法包括步驟Sl 在合成爐進行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集並向與所述合成爐相 連接的收集器輸送所述煙炱；步驟S2 通過正壓把煙炱溶解所需的第一溶劑壓入所述收集器，利用所述收集器內的 攪拌器攪拌所述第一溶劑以溶解所述煙炱；步驟S3 把攪拌後的所述煙炱溶於所述第一溶劑所得的第一溶液吸入與所述收集器 連接的反應釜中，加熱並攪拌；步驟S4 將所述反應釜中的反應溶液吸入與所述反應釜連接的離心機中進行離心，在 進行離心的同時，逐步將離心後的濾液送入與所述離心機相連的第一減壓蒸餾反應器中；步驟S5 在所述第一減壓蒸餾反應器中蒸餾所述濾液，蒸餾後的冷凝液收集到溶劑瓶 中；蒸乾後剩餘的固體，加入第二溶劑進行溶解得到第二溶液；步驟S6 將所述第二溶液引入與所述第一減壓蒸餾反應器連接的超聲過濾反應器中 過濾；步驟S7 將過濾所得濾液導入與所述超聲過濾反應器相連接的第二減壓蒸餾反應器 中蒸餾濃縮；步驟S8 將蒸餾濃縮所得的所述富勒烯的樣品經色譜分離後得到所述富勒烯的純品。
2.根據權利要求1所述的富勒烯製備方法，其特徵在於，所述富勒烯製備方法還包括 在步驟S3中，所述反應釜中的所述第一溶劑補充到設定的容積值後開始加熱與攪拌。
3.根據權利要求1所述的富勒烯製備方法，其特徵在於，所述第一減壓蒸餾反應器、所 述超聲過濾反應器、所述第二減壓蒸餾反應器中均具有超聲儀，在步驟S5-步驟S7中，在進 行加熱、過濾與蒸餾時，均同時進行超聲。
4.根據權利要求3所述的富勒烯製備方法，其特徵在於，所述步驟S6中，包括用所述第 二溶液清洗所述超聲過濾反應器的步驟。
5.根據權利要求4所述的富勒烯製備方法，其特徵在於，清洗後的所述第二溶液進行 回收或者壓入所述第二減壓蒸餾反應器中。
6.根據權利要求1所述的富勒烯製備方法，其特徵在於，步驟S8中包括將蒸鎦濃縮後 的樣品經平板過濾器進行過濾的步驟。
7.根據權利要求1所述的富勒烯製備方法，其特徵在於，所述步驟S7包括步驟S71 打開所述第二減壓蒸餾反應器的真空閥，將所述第二減壓蒸餾反應器的水 浴鍋，按設定的溫度對所述濾液進行減壓蒸餾，以濃縮所述濾液；步驟S72 打開所述第二溶劑的進液閥、打開所述第二溶劑的容置裝置的進氣閥及所 述真空閥，向所述第二減壓蒸餾反應器的反應器主體中添加所述第二溶劑用於溶解蒸餾後 所得的固體；步驟S73 將蒸餾後的冷凝液回收，將蒸餾濃縮後所得的樣品壓入所述平板過濾器。
8.根據權利要求3或6所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟S5和所述步驟S71 中，蒸餾所述液體時，同時打開所述減壓蒸餾反應器的水浴鍋內的投入式超聲儀進行間斷超聲。
9.根據權利要求7所述的製備方法，其特徵在於，所述間斷超聲的時間間隔為每超聲5 秒，停頓2秒。
10.根據權利要求7所述的製備方法，其特徵在於，所述第一溶劑為二甲基甲醯胺，所 述第二溶劑為甲苯。
全文摘要
一種富勒烯製備方法，包括步驟在合成爐進行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集於收集器攪拌溶解，送入反應釜中加熱攪拌後在離心機中進行離心，同時送入減壓蒸餾反應器蒸餾濃縮，蒸餾後的溶液回收；蒸乾後剩餘的固體加入溶劑溶解後過濾，將過濾所得濾液導入另一減壓蒸餾反應器中蒸餾濃縮；將蒸餾濃縮所得的富勒烯的樣品經色譜分離後得到純品。本發明的方法連續完成合成、反應、過濾、超聲、蒸餾、進液、出料等工藝過程，能夠在連續、密閉、無粉塵汙染、無化學汙染條件下進行富勒烯的製備。
文檔編號C01B31/02GK102001647SQ20101059222
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月16日 優先權日2010年12月16日
發明者孫寶雲, 楊尚元, 董金泉, 趙宇亮 申請人:中國科學院高能物理研究所