一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法
2023-10-11 18:24:39 2
專利名稱：一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法
技術領域：
本發明涉及甲氧基乙酸的分析及檢測方法。
背景技術：
甲氧基乙酸(Μ0Α)，又稱2-甲氧基乙酸，甲氧基醋酸，是一種重要的有機合成中間體，可用於合成多種精細化工產品，如製備用途廣泛的甲氧基乙醯氯，其可用於植物保護和醫藥工業，此外，還可以作為增塑劑和著色劑，紡織工業中的助劑以及浮選輔助劑等；製備甲霜靈殺菌劑，其是一種廣譜、高效、低毒、低殘留、內吸性新型殺菌劑，對霜黴菌、疫黴菌、 腐黴菌引起的作物病害有較好的防止效果，可用於加工，復配製劑農藥；製備甲氧基乙酸甲酯，是極其有價值的中間體，可用於手性胺類化合物的動力學拆分，又可用於合成維生素 B6、有機合成磺胺-5-嘧啶等，另外，甲氧基乙酸甲酯還用作聚合反應的催化劑等。對於乙酸，一般採用酸鹼滴定法進行檢測，可以理解的是，甲氧基乙酸亦可用酸鹼滴定法進行檢測。但酸鹼滴定法具有專屬性差、樣品中存在的其他酸性物質一同被測定，導致結果不準確。另外，甲氧基乙酸的氣相色譜法重現性差。因此，上述方法在甲氧基乙酸的工業產品檢驗中存在一定缺陷。
發明內容
有鑑於此，本發明的目的在於提供一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法對甲氧基乙酸樣品進行離子色譜分析，用外標法計算樣品中甲氧基乙酸的含量。進一步的，為了降低人工操作強度，減小操作誤差，節約時間，並提高重現性，本發明包括以下步驟
步驟1 用超純水溶解甲氧基乙酸標樣製備甲氧基乙酸標準儲備液，備用；
步驟2 將步驟1所得甲氧基乙酸標準儲備液稀釋製備得甲氧基乙酸標準溶液；
步驟3 用超純水溶解待測樣品製備待測樣品儲備液，備用；
步驟4 將步驟3所得待測樣品儲備液稀釋製備為樣品溶液；
步驟5 用注射器吸取步驟2所得甲氧基乙酸標準溶液注入到離子色譜儀中檢測；
步驟6 用注射器吸取步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測；
步驟7 計算得待測樣品中甲氧基乙酸濃度。進一步的，為了更好的保持實驗條件和實驗數據的穩定性，本發明包括以下步驟
步驟1 稱取0.5士0.05 g (精確至0.0001 g)的甲氧基乙酸標樣於100 mL容量瓶中， 加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標準儲備液，備用；
步驟2 準確吸取步驟1所得甲氧基乙酸標準儲備液5 mL於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標準溶液；
步驟3 稱取0.5士0.05 g (精確至0.0001 g)的待測樣品於100 mL容量瓶中，定容至刻度得待測樣品儲備液，備用；步驟4:準確吸取步驟3所得待測樣品儲備液5 mL於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得樣品溶液；
步驟5 用注射器吸取2 3 mL步驟2所得甲氧基乙酸標準溶液注入到離子色譜儀中檢
測；
步驟6 用注射器吸取2 3 mL步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測； 步驟7:利用公式
χ 00計算得待測樣品中甲氧基乙酸濃度，式中為甲氧基乙酸標樣的
M^ArMr
質量，Λ為樣品溶液中甲氧基乙酸的峰面積的平均值，《,為試樣的質量，4為標準溶液中甲氧基乙酸峰面積的平均值，P為標樣甲氧基乙酸的質量分數。進一步的，由於碳酸鈉具有較強的洗脫能力，所述離子色譜的淋洗液為碳酸鈉溶液；
進一步的，為了控制本發明的離子色譜峰面積及鋒形，所述淋洗液的濃度為2. 5^4.0 mmol/L ；
進一步的，為了控制本發明的離子色譜峰面積及鋒形，所述淋洗液流速為0. 7(Γ0. 90 mL/min ；
進一步的，所述離子色譜的抑制器再生液為硫酸； 進一步的，所述抑制器再生液的濃度為5(T100 mmol/L ； 進一步的，所述離子色譜採用陰離子色譜柱，檢測器為化學抑制電導檢測器； 進一步的，為了控制本發明的離子色譜穩定性，所述離子色譜柱溫箱為40士 10°C。因此，本發明作為一種基於離子色譜分析方法的甲氧基乙酸分析及檢測方法，不僅具有靈敏度高、線性範圍大、快速低汙染的優點，還具有人工操作強度低、操作誤差小、耗時短、重現性高的優點。
圖1是本發明不同濃度甲氧基乙酸標準溶液的離子色譜圖； 圖2是本發明不同濃度甲氧基乙酸標準溶液的線性相關性圖3是本發明不同濃度的淋洗液條件下甲氧基乙酸標準溶液的離子色譜圖； 圖4是本發明不同批號的待測甲氧基乙酸樣品離子色譜圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例，進一步闡明本發明，應該理解這些實施例僅用於說明本發明，而不用於限制本發明的範圍，在閱讀了本發明之後，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落於本申請所附權利要求所限定的範圍。本發明對甲氧基乙酸樣品進行離子色譜分析，用外標法計算樣品中甲氧基乙酸的含量，包括以下步驟用超純水溶解甲氧基乙酸標樣製備甲氧基乙酸標準儲備液，備用；將甲氧基乙酸標準儲備液稀釋製備得甲氧基乙酸標準溶液；用超純水溶解待測樣品製備待測樣品儲備液，備用；將待測樣品儲備液稀釋製備為樣品溶液；用注射器吸取甲氧基乙酸標準溶液注入到離子色譜儀中檢測；用注射器吸取樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測，計算得待測樣品中甲氧基乙酸濃度。本發明在具體實施時，為了節省時間和步驟，甲氧基乙酸標準儲備液和甲氧基乙酸標準溶液可以在配置好後密封保存於冰箱裡，在此後的每次檢測中直接取出恢復到室溫使用即可。可以理解的是，保存時間有一定期限，建議甲氧基乙酸標準儲備液保存期限約為1個月；甲氧基乙酸標準溶液保存期限約為一周。本發明在具體實施時，稱取0.5 士 0.05 g(精確至0.0001 g)的甲氧基乙酸標樣於 100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標準儲備液，備用；準確吸取甲氧基乙酸標準儲備液5 mL於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標準溶液；稱取 0. 5士0. 05 g(精確至0. 0001 g)的待測樣品於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得待測樣品儲備液，備用；準確吸取待測樣品儲備液5 mL於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得樣品溶液；用注射器吸取2 3 mL甲氧基乙酸標準溶液注入到離子色譜儀中檢測；用
注射器吸取纊3 mL樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測；利用公式對=r — 、xlOT計算
MxXAr
得待測樣品中甲氧基乙酸濃度，式中，為甲氧基乙酸標樣的質量，4為樣品溶液中甲氧基乙酸的峰面積的平均值，％為試樣的質量4為標準溶液中甲氧基乙酸峰面積的平均值， P為標樣甲氧基乙酸的質量分數。可以理解的是，離子色譜淋洗液可以為碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液和氫氧化鈉水溶液，但是由於碳酸鈉溶液具有更強的洗脫能力，因此，本發明在具體實施時選擇碳酸鈉溶液，濃度為2. 5、. 0 mmol/L，流速為0. 7(T0.90 mL/min。碳酸鈉溶液的濃度在低於 2. 5 mmol/L有可能會出現理論塔板數降低，色譜峰變寬的情況，較寬的峰形不利於數據分析；碳酸鈉溶液的濃度在高於4. 0 mmol/L時，會造成靈敏度降低、峰面積變小，也不利於數據的分析。同樣的，碳酸鈉溶液的流速在低於0. 70 mL/min，會造成保留時間過長的問題，而碳酸鈉溶液的流速在高於0. 90 mL/min可能會超過色譜柱的壓力承受範圍，對色譜柱造成損害。本發明在具體實施時，由於所有溶液均採用超純水作為溶劑，在溫度過低時，水的粘度下降，可能造成儀器壓力過大，而溫度過高時，水產生氣泡，不利於儀器的分析檢測，因此，為了保持離子色譜穩定性，離子色譜柱溫箱為40士 10°C。作為本領域技術人員可以理解的是，離子色譜抑制器再生液採用硫酸，濃度為 50^100 mmol/L ；離子色譜採用陰離子色譜柱，檢測器為化學抑制電導檢測器。本發明所涉及的甲氧基乙酸標樣及甲氧基乙酸待測樣品均為液體。本發明所涉及的水溶液均為超純水溶液。
1分析檢測 1. 1儀器及藥品
儀器萬通861型離子色譜，實驗室常用玻璃儀器；
藥品碳酸鈉(優級純)，濃硫酸(分析純)，甲氧基乙酸(分析純)，超純水。1.2色譜條件
色譜柱Metrosep A Supp 7陰離子色譜柱；淋洗液3. 0 mmol/L碳酸鈉溶液；
淋洗液流速0. 70 mL/min ；
抑制器再生液50 mmol/L硫酸，超純水；
檢測器:732 IC detector
進樣體積20 PL ；
柱溫箱40°C
1. 3測定
1. 3. 1標準溶液的製備
稱取甲氧基乙酸標樣0.5 g (精確至0.0001 g)，置於100 mL容量瓶中，加水溶解，搖勻，製得甲氧基乙酸標準儲備液。再準確吸取甲氧基乙酸儲備液5 mL，置於100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，製得甲氧基乙酸標準溶液。1.3.2樣品溶液的製備
稱取樣品0. 5 g (精確至0. 0001 g)，置於100 mL容量瓶中，加水溶解，搖勻，製得樣品儲備液。再準確吸取樣品儲備液5 mL，置於100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，製得樣品溶液。1. 3. 3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定後，連續注入數針甲氧基乙酸標準溶液，直至相鄰兩針甲氧基乙酸響應值變化小於0. 5%後，按照標樣溶液、樣品溶液、樣品溶液、標樣溶液的順序進行測定。1.4 計算
將測得的兩針樣品溶液以及樣品前後兩針標樣溶液中甲氧基乙酸峰面積分別進行平均。樣品中甲氧基乙酸的質量分數w (%)，按下式計算
W=W^AxlOO m^ χ Ar
式中
一甲氧基乙酸標樣的質量，單位(g)； 4——樣品溶液中，甲氧基乙酸的峰面積的平均值；
—試樣的質量，單位為(g)； 4——標準溶液中，甲氧基乙酸峰面積的平均值；
P——標樣甲氧基乙酸的質量分數，數值以％表示。2方法的線性關係
2.1甲氧基乙酸標準儲備液
準確稱取甲氧基乙酸標樣0.5127 g。置於100 mL容量瓶中，加水溶解，並稀釋至刻度， 搖勻。製備濃度為5127 mg/L的甲氧基乙酸標準儲備液，備用。2.2甲氧基乙酸標準溶液
分別準確吸取0.5 mL、1.0 mL、2. 0 mL、3. 0 mL、4. 0 mL、5. 0 mL和 6. 0 mL 甲氧基乙酸儲備液到7個100 mL容量瓶中，用超純水稀釋到刻度，分別得標準溶液A (濃度為25.64 mg/ L)、B (濃度為 51. 27 mg/L)、C (濃度為 102. 54 mg/L)、D (濃度為 153. 81 mg/L)、E (濃度為 205.08 mg/L)、F (濃度為 256. 35 mg/L)和 G (濃度為 307.62 mg/L)。2.3製作標準曲線
分別吸取適量上述各濃度標準溶注入離子色譜儀中，進樣量20 μ L，色譜圖見圖1，測得峰面積(見表1)。以甲氧基乙酸標準溶液的濃度(mg/L)為橫坐標X，峰面積為縱坐標Y作圖，得到標準曲線見圖2。表1甲氧基乙酸標準曲線測定數據
權利要求
1.一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，對甲氧基乙酸樣品進行離子色譜分析，用外標法計算樣品中甲氧基乙酸的含量。
2.據權利要求1所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟步驟1 用超純水溶解甲氧基乙酸標樣製備甲氧基乙酸標準儲備液，備用；步驟2 將步驟1所得甲氧基乙酸標準儲備液稀釋製備得甲氧基乙酸標準溶液；步驟3 用超純水溶解待測樣品製備待測樣品儲備液，備用；步驟4 將步驟3所得待測樣品儲備液稀釋製備為樣品溶液；步驟5 用注射器吸取步驟2所得甲氧基乙酸標準溶液注入到離子色譜儀中檢測；步驟6 用注射器吸取步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測；步驟7 計算得待測樣品中甲氧基乙酸濃度。
3.根據權利要求2所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟步驟1 稱取0.5士0.05 g (精確至0.0001 g)的甲氧基乙酸標樣於100 mL容量瓶中， 加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標準儲備液，備用；步驟2 準確吸取步驟1所得甲氧基乙酸標準儲備液5 mL於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得甲氧基乙酸標準溶液；步驟3 稱取0. 5士0. 05 g (精確至0. 0001 g)的待測樣品於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得待測樣品儲備液，備用；步驟4:準確吸取步驟3所得待測樣品儲備液5 mL於100 mL容量瓶中，加超純水定容至刻度得樣品溶液；步驟5 用注射器吸取2 3 mL步驟2所得甲氧基乙酸標準溶液注入到離子色譜儀中檢測；步驟6 用注射器吸取2 3 mL步驟4所得樣品溶液注入到離子色譜儀中檢測； 步驟7:利用公式w = ^xPxA χ 100計算得待測樣品中甲氧基乙酸濃度，式中為甲氧基乙酸標樣的 mx χ Ar^nr質量，4為樣品溶液中甲氧基乙酸的峰面積的平均值， 為試樣的質量，4為標準溶液中甲氧基乙酸峰面積的平均值，P為標樣甲氧基乙酸的質量分數。
4.根據權利要求1至3任一權利要求所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，所述離子色譜的淋洗液為碳酸鈉水溶液。
5.根據權利要求4所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，所述淋洗液的濃度為2. 5 4. 0 mmol/L。
6.根據權利要求5所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，所述淋洗液流速為0. 70 0· 90 mL/min。
7.根據權利要求1至3任一權利要求所述一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，所述離子色譜的抑制器再生液為硫酸。
8.根據權利要求7所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，所述抑制器再生液的濃度為50 100 mmol/L。
9.根據權利要求1所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，所述離子色譜採用陰離子色譜柱，檢測器為化學抑制電導檢測器。
10.根據權利要求1所述的一種甲氧基乙酸的分析及檢測方法，其特徵在於，所述離子色譜柱溫箱40±1(TCd
全文摘要
本發明公開了一種甲氧基乙酸的分析檢測方法，對甲氧基乙酸樣品進行離子色譜分析，用外標法計算樣品中甲氧基乙酸的含量；淋洗液為2.5~4.0mmol/L的碳酸鈉；淋洗液流速為0.70~0.90mL/min；再生液為50~100mmol/L的硫酸；離子色譜採用陰離子色譜柱，檢測器為化學抑制電導檢測器；離子色譜柱溫箱40℃；本發明專屬性強，準確度高，重現性好，靈敏度高，操作簡單，線性範圍大，快速低汙染的優點，為甲氧基乙酸提供了一個準確可靠的分析檢測方法，可以用於指導甲氧基乙酸的研究和生產。
文檔編號G01N30/02GK102539557SQ201110437389
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月23日 優先權日2011年12月23日
發明者何詠梅, 李文豔, 羅延谷, 胡欣, 韓丹 申請人:重慶紫光化工股份有限公司