一種氧化鋯種植牙基臺製備方法與流程
2023-10-11 14:42:19 1
技術領域：
本發明屬於新材料種植牙基臺製備技術領域，涉及一種氧化鋯種植牙基臺製備方法，製備具有高可靠性、強度和韌性以及低成本的氧化鋯種植牙基臺，以替代金屬材質的種植牙基臺。
背景技術：
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牙列缺損、缺失是口腔科常見病多發病，修複方法主要有可摘義齒、固定義齒和牙種植；牙種植的發展既標誌著口腔醫學的進步，也反映了生物學、化學和材料學等學科的發展，是相關學科相互滲透、融合的結晶；牙種植的產生和發展代表了人們對口腔美學和功能恢復的追求；自20世紀60年代至今，現代牙種植所使用的各種種植系統均為金屬鈦製成，由於金屬基臺的不透光性而影響美學效果；中國專利201610641885.2公布的一種新型高穩定性種植牙基臺包括義齒連接部、中間連接部、下端連接部，義齒連接部、中間連接部、下端連接部為在豎直方向上從上至下依次分布，義齒連接部內設有用於螺釘插入的通孔，通孔縱向貫穿中間連接部並延伸至下端連接部內，通孔的直徑從上至下依次遞減，義齒連接部的外周分布有與義齒內表面形狀適配的環狀凸起，義齒連接部為長圓柱體結構，環狀凸起內設有彈簧，中間連接部與下端連接部的連接端呈圓弧槽狀，通過在義齒連接部的外周表面設置環狀凸起，環狀凸起內設置彈簧，內裝有彈簧的環狀凸起具有一定的彈性形變力；中國專利201510431315.6公開的一種個性化種植牙基臺的生產工藝包括以下工藝步驟：a、通過口外掃描儀對石膏模進行三維數據掃描，石膏模中模仿植入病患牙骨內的種植體的部位鎖上掃描杆，或者，通過口內掃描儀對病患口腔進行三維數據掃描，種植體鎖上掃描杆，b、口外掃描儀或口內掃描儀將三維數據傳輸至計算機，計算機進行數據配對，c、計算機根據配對結果自動進行義齒設計，d、計算機將設計好的義齒數據傳輸至3d印表機或者研磨機，3d印表機完成義齒3d列印，研磨機完成義齒研磨，e、3d列印成型的義齒或者研磨處理後的義齒即可與植入病患牙骨內的種植體配合；中國專利201310733686.0公開了一種種植牙基臺、種植牙及種植牙基臺的製備方法，種植牙基臺包括基臺本體，基臺本體上鍍有銀離子層，種植牙為種植體安裝於基臺本體上，種植牙基臺的製備方法如下：製備agno3稀溶液、na3c6h5o6稀溶液和nabh4稀溶液備用，將agno3溶液、na3c6h5o6溶液和水在冰水浴中混合，加適量去離子水，在攪拌下加入nabh4溶液，繼續攪拌至得到均勻的溶膠，將矽烷化後的種植牙基臺浸入制好的溶膠中0.8-1.2小時，取出，清洗乾淨，即得；近來，研究發現，種植牙基臺中的金屬材料會漸漸滲透並刺激機體產生免疫反應，表現為血淋巴細胞增高，位於口腔(頜骨外)的金屬還會對磁共振、ct檢查產生影響(偽影)。因此，研發設計一種氧化鋯種植牙基臺製備方法，採用氧化鋯替代金屬製備種植牙基臺，既可避免金屬材料對機體的不良影響又能提高牙種植的美學修復效果，氧化鋯的全瓷材料也不會引起變態反應和異常的新陳代謝，對x線也無阻射，適合國人的牙齒結構。
技術實現要素：
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本發明的目的在於克服現有技術存在的缺點，尋求設計一種氧化鋯種植牙基臺製備方法，採用氧化鋯替代金屬製備種植牙基臺，在避免金屬材料對機體不良影響的前提下，降低生產成本，提高牙種植的美學修復效果。
為了實現上述目的，本發明涉及的氧化鋯種植牙基臺製備方法的工藝過程包括漿料製備、坯體成型和微波燒結共三個步驟：
(一)、漿料製備：將丙烯醯胺單體與n，n』亞甲基雙丙烯醯胺按照17∶1的質量比混合製備得到混合體，再將混合體與水按照18∶85的質量比混合製備得到預配液，在預配液中加入0.5％質量份數的分散劑、純度大於99％和粒度小於20nm的粉狀3y-tzp，配製成ph值為9.5和固相體積分數大於55％的懸浮體，懸浮體經球磨機混合10小時後得到粘度小於200mpa.s的水體系陶瓷漿料，混合體在水體系陶瓷漿料中的質量百分比為3％，完成漿料的製備；
(二)、坯體成型：採用凝膠注模成型技術對漿料進行真空處理後，在漿料中加入1％質量百分比引發劑和0.5％體積百分比催化劑形成混合物，將混合物勻速的澆注到模具中進行凝膠化，然後進行脫模並乾燥，完成坯體的成型；
(三)、微波燒結：將坯體放入微波燒結裝置的微波燒結腔中，按照設定的升溫曲線，對坯體進行微波燒結。
本發明涉及的分散劑為質量百分比濃度為5％的聚甲基丙烯酸銨溶液；引發劑為質量百分比濃度為5％的過硫酸銨水溶液；催化劑為質量百分比濃度為5％的四甲基乙二胺水溶液。
本發明製備的氧化鋯種植牙基臺中的氧化釔含量為3％mol，氧化鋯種植牙基臺的密度為6.05克/釐米3，硬度為12.22gpa，抗彎強度為936.32mpa，斷裂韌性為12.56mpam1/2。
本發明涉及的微波燒結裝置的主體結構包括磁控管、微波電源、環形器、水負載、四樁調諧器、加熱腔、負載、天線陣、轉動支架和託盤；設置有磁控管的微波電源與環形器的左端管道式連接，環形器的下端設置有水負載，環形器的右端與四樁調諧器的左端管道式連接，四樁調諧器的右端與內空式矩形結構的加熱腔管道式直角連接，設置有負載加熱腔的頂端設置有天線陣，加熱腔的底端設置有轉動支架，轉動支架的頂端設置有圓形板狀結構的託盤；磁控管發射的微波頻率為2.45ghz；微波電源的最大輸出功率為5kw；環形器用於將負載的反射波送入水負載，使其不致返回磁控管，以保護磁控管；水負載用於吸收環形器送入的反射波；四樁調諧器用於控制加熱腔使負載的反射波最小；加熱腔的材質為不鏽鋼；天線陣用於匯聚微波並使微波順利進入加熱腔；轉動支架用於旋轉和支撐託盤，使託盤在轉動支架的帶動下做圓周運動；託盤用於承載被燒結的物品。
本發明涉及的凝膠注模成型技術，適合於規模化生產，能夠提高成品率和成品可靠性,顯著降低製造成本，消除陶瓷粉體顆粒的團聚體，減少燒結過程中複雜形狀部件的變形和開裂，減少最終產品的機加工量，獲得高可靠性的陶瓷材料與部件；製備的胚體密度和強度高、均勻性好，外形尺寸不固定；微波燒結裝置將微波能通過匯聚天線控制在一定空間範圍內，加大加熱範圍並將均勻分布能量，實現陶瓷材料連續化微波燒結，並能夠和常規燒結設備結合使用，微波燒結結合常規燒結能夠彌補常規燒結靠熱傳導加熱的加熱溫度梯度大、材料受熱不均勻、加熱時間長和耗能大的缺點，同時避免了陶瓷材料在低溫時吸收微波能差的問題。
本發明與現有技術相比，採用納米級化學純氧化鋯為原材料製作牙種植基臺，通過氧化鋯相變增韌使基臺的抗折強度達到1200mpa，斷裂韌性達到10mpa*m1/2以上，用cad/cam、冷態等靜壓成型方法和微波燒結工藝加工製作精度最高和工差最小的全瓷修復體和種植牙基臺，符合牙齒生物學要求和接近天然牙齒機械強度，燒結完畢後只需表面拋光即可使用，避免了燒結後的研磨加工工序，具有強度高、耐磨性好，拋光性較好，磨擦係數小，尺寸穩定性好和自潤滑性能好的特點，同時，提高了基臺和修復體的生物相容性、抗折強度、斷裂韌性、透光性、邊緣適合性及美學效果，縮短臨床修復治療時間，降低醫療費用，達到國際同類技術的領先水平，在國內、外推廣應用，造福於人類。
附圖說明：
圖1為本發明的工藝流程框圖。
圖2為本發明涉及的微波燒結裝置的主體結構原理示意圖。
圖3為本發明涉及的氧化鋯種植牙基臺的主體結構示意圖。
圖4為本發明涉及的氧化鋯種植牙基臺的剖面結構示意圖。
圖5為本發明涉及的氧化鋯種植牙基臺的仰視結構示意圖。
具體實施方式：
下面通過實施例並結合附圖對本發明作進一步說明。
實施例1：
本實施例製備的氧化鋯種植牙基臺製備方法的工藝過程包括漿料製備、坯體成型和微波燒結共三個步驟：
(一)、漿料製備：將丙烯醯胺單體與n，n』亞甲基雙丙烯醯胺按照17∶1的質量比混合製備得到混合體，再將混合體與水按照18：85的質量比混合製備得到預配液，在預配液中加入0.5％質量份數的分散劑、純度大於99％和粒度小於20nm的粉狀3y-tzp，配製成ph值為9.5和固相體積分數大於55％的懸浮體，懸浮體經球磨機粉碎10小時後得到粘度小於200mpa.s的水體系陶瓷漿料，混合體在水體系陶瓷漿料中的質量百分比為3％，完成漿料的製備；
(二)、坯體成型：採用凝膠注模成型技術對漿料進行真空處理後，在漿料中加入1％質量百分比引發劑和0.5％體積百分比催化劑形成混合物，將混合物勻速的澆注到模具中進行凝膠化，然後進行脫模並乾燥，完成坯體的成型；
(三)、微波燒結：將坯體放入微波燒結裝置的微波燒結腔中，按照設定的升溫曲線，對坯體進行微波燒結。
本實施例涉及的分散劑為質量百分比濃度為5％的聚甲基丙烯酸銨溶液(pmaa-nh4)；引發劑為質量百分比濃度為5％的過硫酸銨水溶液；催化劑為質量百分比濃度為5％的四甲基乙二胺水溶液。
本實施例製備的氧化鋯種植牙基臺中的氧化釔含量為3％mol，氧化鋯種植牙基臺的密度為6.05克/釐米3，硬度為12.22gpa，抗彎強度為936.32mpa，斷裂韌性為12.56mpam1/2。
本實施例涉及的微波燒結裝置的主體結構包括磁控管1、微波電源2、環形器3、水負載4、四樁調諧器5、加熱腔6、負載7、天線陣8、轉動支架9和託盤10；設置有磁控管1的微波電源2與環形器3的左端管道式連接，環形器3的下端設置有水負載4，環形器3的右端與四樁調諧器5的左端管道式連接，四樁調諧器5的右端與內空式矩形結構的加熱腔6管道式直角連接，設置有負載7加熱腔6的頂端設置有天線陣8，加熱腔6的底端設置有轉動支架9，轉動支架9的頂端設置有圓形板狀結構的託盤10；磁控管1發射的微波頻率為2.45ghz；微波電源2的最大輸出功率為5kw；環形器3用於將負載7的反射波送入水負載4，使其不致返回磁控管1，以保護磁控管1；水負載4用於吸收環形器3送入的反射波；四樁調諧器5用於控制加熱腔6使負載7的反射波最小；加熱腔6的材質為不鏽鋼；天線陣8用於匯聚微波並使微波順利進入加熱腔6；轉動支架9用於旋轉和支撐託盤10，使託盤10在轉動支架9的帶動下做圓周運動；託盤10用於承載被燒結的物品。
本實施例涉及的凝膠注模成型技術，適合於規模化生產，能夠提高成品率和成品可靠性,顯著降低製造成本，消除陶瓷粉體顆粒的團聚體，減少燒結過程中複雜形狀部件的變形和開裂，減少最終產品的機加工量，獲得高可靠性的陶瓷材料與部件；製備的胚體密度和強度高、均勻性好，外形尺寸不固定；微波燒結裝置將微波能通過匯聚天線控制在一定空間範圍內，加大加熱範圍並將均勻分布能量，實現陶瓷材料連續化微波燒結，並能夠和常規燒結設備結合使用，微波燒結結合常規燒結能夠彌補常規燒結靠熱傳導加熱的加熱溫度梯度大、材料受熱不均勻、加熱時間長和耗能大的缺點，同時避免了陶瓷材料在低溫時吸收微波能差的問題。