一種鑑別6號溶劑油和120號溶劑油的方法
2023-10-11 03:25:14 1
專利名稱：一種鑑別6號溶劑油和120號溶劑油的方法
技術領域：
本發明涉及理化分析、化工材料領域，特別涉及一種鑑別6號溶劑油和120號溶劑油的方法。
背景技術：
6號溶劑油是各種低級烷烴的混合物，主要為己烷和少量芳烴等，外觀為無色透明液體，具有工業己烷類似的性質。能與除蓖麻油以外的多數液態油脂混溶，可溶解低級脂肪酸。120號溶劑油也是各種低級烷烴的混合物，主要為庚烷和少量芳烴等，外觀為無色透明液體。6號溶劑油和120號溶劑油的餾程不一樣，揮發速度不一樣，6號溶劑油相比120號溶劑油揮發速度快。在膠黏劑中使用不同的溶劑油，膠黏劑的乾燥速度是不一樣的，從而影響了膠黏劑的初粘性等。因此，如何鑑別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油為生產研髮型企業有一定的技術指導意義。
發明內容
為了鑑別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油，本發明提出了以下技術方案
一種利用GCMS鑑別6號溶劑油和120號溶劑油的方法，該方法包括以下步驟
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中；
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中，震蕩後使用微孔濾膜過濾，將得到的濾液作為待測
液；
3、使用氣相色譜質譜聯用儀測試待測液，根據色譜峰與質譜圖鑑別鑑別6號溶劑油和120號溶劑油。作為本發明的一種優選方案，所述步驟I中的溶液加入適量的無水硫酸鈉。在時間1. 5min-2.1min上有峰的待測液中含有6號溶劑油；在時間2. lmin-2. 6min上有峰的待測液中含有120號溶劑油；
作為本發明的一種另一種優選方案，所述步驟3中氣相色譜質譜聯用儀的測試條件
為
色譜柱DB-5MS ；
色譜柱溫度45°C保持5min，然後以5°C /min程序升溫到100°C，再以15°C /min升溫到 240°C，再以 250C /min 升溫到 300。。，保持 5min ；
載氣氦氣(>99. 999%)；
進樣口溫度280°C 進樣量luL ；進樣方式分流進樣；
柱流量0. 8-2. OmL/min ；
離子化方式EI ；
電子轟擊源70eV ；
四極杆溫度150°C ;
離子源溫度230°C ；
GC-MS 接口溫度280°C ；
質量掃描範圍29-450。本發明帶來的有益效果是本發明方法能夠準確、快速地鑑別出膠黏劑中是否含有6號溶劑油和120號溶劑油，為生產研髮型企業有一定的技術指導意義。
圖1為實施例I的膠粘劑使用氣相色譜質譜聯用儀得到的圖譜。
圖2為實施例2的膠粘劑使用氣相色譜質譜聯用儀得到的圖譜。
具體實施例方式下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特徵能更易於被理化分析、化工材料領域技術人員理解，從而對本發明的保護範圍做出更為清楚明確的界 定。實施例I
本實施例對上海膠中心廠的膠黏劑，對其中是否使用6號溶劑油和120號溶劑油進行分析鑑別，具體檢測步驟如下
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中；
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中，震蕩後使用微孔濾膜過濾，將得到的濾液作為待測
液；
3、使用氣相色譜質譜聯用儀測試待測液，該氣相色譜質譜聯用儀的測試條件為 色譜柱DB-5MS ；
色譜柱溫度45°C保持5min，然後以5°C /min程序升溫到100°C，再以15°C /min升溫到 240°C，再以 250C /min 升溫到 300。。，保持 5min ；
載氣氦氣(>99. 999%)；
進樣口溫度280°C 進樣量luL ；
進樣方式分流進樣；
柱流量0. 8-2. OmL/min ；
離子化方式EI ；
電子轟擊源70eV ；
四極杆溫度150°C ;
離子源溫度230°C ； GC-MS 接 口溫度280°C ；
質量掃描範圍29-450。如圖1所示，在時間1. 5min-2.1min上有峰的，該膠黏劑中含有6號溶劑油。實施例2
本實施例對某樣品膠黏劑，對其中是否使用6號溶劑油和120號溶劑油進行分析鑑別，具體檢測步驟如下
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中；
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中，震蕩後使用微孔濾膜過濾，將得到的濾液作為待測
液；
3、使用氣相色譜質譜聯用儀測試待測液，該氣相色譜質譜聯用儀的測試條件為 色譜柱DB-5MS ；
色譜柱溫度45°C保持5min，然後以5°C /min程序升溫到100°C，再以15°C /min升溫到 240°C，再以 250C /min 升溫到 300。。，保持 5min ；
載氣氦氣(>99. 999%)；
進樣口溫度280°C 進樣量luL ；
進樣方式分流進樣；
柱流量0. 8-2. OmL/min ；
離子化方式EI ；
電子轟擊源70eV ；
四極杆溫度150°C ;
離子源溫度230°C ；
GC-MS 接 口溫度280°C ；
質量掃描範圍29-450。如圖2所示，在時間2. lmin-2. 6min上有峰的待測液中含有120號溶劑油。以上所述，僅為本發明的具體實施方式
，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本領域的技術人員在本發明所揭露的技術範圍內，可不經過創造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應該以權利要求書所限定的保護範圍為準。
權利要求
1. 一種鑑別6號溶劑油和120號溶劑油的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟 (1)、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中； (2)、將所得到溶液中加入適量的無水硫酸鈉； (3)、將錐形瓶放置在多用振蕩器中，震蕩後使用微孔濾膜過濾，將得到的濾液作為待測液； (4)、使用氣相色譜質譜聯用儀測試待測液，根據色譜峰與質譜圖鑑別6號溶劑油和120號溶劑油，在時間1.5min-2. Imin上有峰的待測液中含有6號溶劑油；在時間.2.lmin-2. 6min上有峰的待測液中含有120號溶劑油； 所述步驟(4)中氣相色譜質譜聯用儀的測試條件為 色譜柱DB-5MS ； 色譜柱溫度45°C保持5min，然後以5°C /min程序升溫到100°C，再以15°C /min升溫到 240°C，再以 250C /min 升溫到 300。。，保持 5min ； 載氣氦氣(>99. 999%)； 進樣口溫度280°C ； 進樣量luL ； 進樣方式分流進樣； 柱流量0. 8-2. OmL/min ； 離子化方式EI ； 電子轟擊源70eV ； 四極杆溫度150°C ; 離子源溫度230°C ； GC-MS 接口溫度280°C ； 質量掃描範圍29-450。
全文摘要
本發明方法提供了一種鑑別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油的方法，該方法包括以下步驟1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中；2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中，震蕩後使用微孔濾膜過濾，將得到的濾液作為待測液；3使用氣相色譜質譜聯用儀測試待測液，根據色譜峰與質譜圖鑑別6號溶劑油和120號溶劑油。本發明方法能夠準確、快速地鑑別出膠黏劑中是否含有6號溶劑油和120號溶劑油，為生產研髮型企業有一定的技術指導意義。
文檔編號G01N30/02GK102980954SQ201210503389
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月1日 優先權日2012年12月1日
發明者賈夢虹, 侯小剛, 吳傑 申請人:上海微譜化工技術服務有限公司