導電薄膜的製作方法及光電器件的製作方法
2023-10-11 08:57:19 3
導電薄膜的製作方法及光電器件的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種導電薄膜的製作方法及光電器件。該製作方法包括以下步驟：提供柔性基材；在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯；對氧化石墨烯進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯還原成石墨烯導電薄膜。該製作方法通過在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯，然後對氧化石墨烯進行紫外光照射處理以還原氧化石墨烯，從而直接在柔性基材形成了石墨烯導電薄膜，進而省去了傳統CVD法製備石墨烯導電薄膜所需的高溫沉積和多次基片轉移步驟，大大簡化了石墨烯導電薄膜的製造工序，使得氧化石墨烯還原時間得以降低，並能形成連續化生產，從而大大降低了製造時間及成本。因此，本發明所製備得到的導電薄膜更具環保性、可製造性和實用性。
【專利說明】導電薄膜的製作方法及光電器件
【技術領域】
[0001]本發明涉及導電薄膜【技術領域】，具體而言，涉及一種導電薄膜的製作方法及光電器件。
【背景技術】
[0002]導電薄膜是指在可見光範圍內具有高透光率的導電功能材料，廣泛應用於液晶顯示器、觸控螢幕、LED及薄膜太陽能電池等光電器件中。目前市場上主要的透明導電薄膜都採用ITO材料，且基本上是通過磁控濺射法來沉積製備。雖然ITO導電薄膜的製備工藝簡單且膜厚可控，但是其製備工藝存在以下缺點:(I)沉積設備較為精密和昂貴，使得製造成本較高；(2) ITO薄膜中含有有毒金屬銦，導致使用後回收成本較高且不環保；(3)製備得到的ITO薄膜的柔韌性很差，使得ITO薄膜在使用過程依然容易破碎而導致產品失效，進而使其在柔性顯示等應用中存在隱患。
[0003]為了解決上述問題，技術人員開始嘗試採用石墨烯材料製作導電薄膜，以替代傳統的ITO透明導電薄膜。選擇石墨烯製作導電薄膜的主要原因為:(I)石墨烯的透光率好，單層石墨烯只吸收2.3%的光；(2)石墨烯導電性好，常溫下其電子遷移率超過15000cm2/V
? s ;(3)石墨烯柔韌性好，能拉伸20%而不斷裂；(4)石墨烯是一種碳材料，其原材料成本低廉且環保。
[0004]目前，石墨烯導電薄膜都是通過CVD法沉積在銅箔上，再將銅箔上的石墨烯轉印到PET或者玻璃等基材上。然而CVD法中的沉積溫度較高，使得CVD法極其耗能，且工藝步驟較多，不能連續化生產。例如，公布號為N103449428A的中國專利公開了一種石墨烯生長裝置及其生長石墨烯的方法，該專利提供了一套沉積石墨烯的CVD設備，並通過該套設備在溫度為950?1000°C的條件下下，通入甲烷和氫氣等氣源在石墨烯基底上進行沉積。該套CVD設備無法進行批次沉積，導致無法實現連續化生產。
【發明內容】
[0005]本發明旨在提供一種導電薄膜的製作方法及光電器件，以簡化導電薄膜的製造工序，並能進行連續化生產，進而降低導電薄膜的製造時間及成本。
[0006]為此，本發明提供了一種導電薄膜的製作方法，該製作方法包括以下步驟:提供柔性基材；在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯；對氧化石墨烯進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯還原成石墨烯導電薄膜。
[0007]進一步地，紫外光照射處理的步驟中，紫外光的波長為200?400nm，照射功率為20?200W，照射功率密度為600?3000mW/cm2，照射時間為0.1?lh。
[0008]進一步地，形成氧化石墨烯的步驟包括:在柔性基材的表面上塗覆氧化石墨烯溶液；對塗覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材進行烘烤處理，以形成氧化石墨烯。
[0009]進一步地，氧化石墨烯溶液的濃度為0.1?lg/L，氧化石墨烯溶液的PH值為
6.3 ?7.8。
[0010]進一步地，烘烤處理的步驟中，烘烤溫度為40?60°C，烘烤時間為5?30分鐘。
[0011]進一步地，在塗覆氧化石墨烯溶液的步驟之前，製作方法還包括對柔性基材進行電暈處理的步驟。
[0012]進一步地，電暈處理的步驟中，以氬氣或氮氣作為氣氛，處理密度為10?40J/cm2，處理時間為I?10分鐘。
[0013]進一步地，柔性基材為聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醯亞胺或聚苯乙烯。
[0014]進一步地，柔性基材的厚度為100?130 μ m。
[0015]同時，本申請還提供了一種光電器件，包括導電薄膜，該導電薄膜由本申請提供的上述製作方法製作而成。
[0016]進一步地，光電器件為液晶顯示器、觸控螢幕、LED或薄膜太陽能電池。
[0017]本發明通過在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯，然後對氧化石墨烯進行紫外光照射處理以還原氧化石墨烯，從而直接在柔性基材形成了石墨烯導電薄膜，進而省去了傳統CVD法製備石墨烯導電薄膜所需的高溫沉積和多次基片轉移步驟，大大簡化了石墨烯導電薄膜的製造工序，使得氧化石墨烯還原時間得以降低，並能形成連續化生產，從而大大降低了製造時間及成本。因此，本發明所製備得到的導電薄膜更具環保性、可製造性和實用性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]構成本發明的一部分的附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中:
[0019]圖1示出了本申請實施方式所提供的導電薄膜的製作方法流程示意圖；
[0020]圖2示出了在本申請實施方式所提供的導電薄膜的製作方法中，提供柔性基材後的基體的剖面結構示意圖；
[0021]圖3示出了在圖2所示的柔性基材的表面上塗覆氧化石墨烯溶液後的基體的剖面結構示意圖；
[0022]圖4示出了對圖3所示的塗覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材進行烘烤處理，以形成氧化石墨烯後的基體的剖面結構示意圖；以及
[0023]圖5示出了對圖4所示的氧化石墨烯進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯還原成石墨烯導電薄膜後的基體的剖面結構示意圖。
【具體實施方式】
[0024]需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。下面將參考附圖並結合實施例來詳細說明本申請。
[0025]需要注意的是，這裡所使用的術語僅是為了描述【具體實施方式】，而非意圖限制根據本申請的示例性實施方式。如在這裡所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數形式也意圖包括複數形式，此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用術語「包含」和/或「包括」時，其指明存在特徵、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
[0026]為了便於描述，在這裡可以使用空間相對術語，如「在……之上」、「在……上方」、「在……上表面」、「上面的」等，用來描述如在圖中所示的一個器件或特徵與其他器件或特徵的空間位置關係。應當理解的是，空間相對術語旨在包含除了器件在圖中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附圖中的器件被倒置，則描述為「在其他器件或構造上方」或「在其他器件或構造之上」的器件之後將被定位為「在其他器件或構造下方」或「在其他器件或構造之下」。因而，示例性術語「在……上方」可以包括「在……上方」和「在……下方」兩種方位。該器件也可以其他不同方式定位(旋轉90度或處於其他方位)，並且對這裡所使用的空間相對描述作出相應解釋。
[0027]由【背景技術】可知，現有石墨烯導電薄膜都是通過CVD法沉積在銅箔上，再將銅箔上的石墨烯轉印到PET或者玻璃等基材上，然而CVD法中的沉積溫度較高，使得CVD法極其耗能，且工藝步驟較多，不能連續化生產。
[0028]針對上述問題，本發明的發明人進行了大量研究，提出了一種導電薄膜的製作方法。如圖1所示，該製作方法包括以下步驟:提供柔性基材；在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯；對氧化石墨烯進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯還原成石墨烯導電薄膜。
[0029]上述製作方法通過在柔性基材的表面上形成氧化石墨烯，然後對氧化石墨烯進行紫外光照射處理以還原氧化石墨烯，從而直接在柔性基材形成了石墨烯導電薄膜，進而省去了傳統CVD法製備石墨烯導電薄膜所需的高溫沉積和多次基片轉移步驟，大大簡化了石墨烯導電薄膜的製造工序，使得氧化石墨烯還原時間得以降低，並能形成連續化生產，從而大大降低了製造時間及成本。因此，本發明所製備得到的導電薄膜更具環保性、可製造性和頭用性。
[0030]下面將更詳細地描述根據本發明提供的導電薄膜的製作方法的示例性實施方式。然而，這些示例性實施方式可以由多種不同的形式來實施，並且不應當被解釋為只限於這裡所闡述的實施方式。應當理解的是，提供這些實施方式是為了使得本申請的公開徹底且完整，並且將這些示例性實施方式的構思充分傳達給本領域普通技術人員。在附圖中，為了清楚起見，擴大了層和區域的厚度，並且使用相同的附圖標記表示相同的器件，因而將省略對它們的描述。
[0031]圖2至圖5示出了本申請提供的導電薄膜的製作方法中，經過各個步驟後得到的基體的剖面結構示意圖。下面將結合圖2至圖5，進一步說明本申請所提供的導電薄膜的製作方法。
[0032]首先，提供柔性基材10。其中，柔性基材10可以為本領域常見的聚酯材料，例如聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醯亞胺或聚苯乙烯。柔性基材10的厚度可以根據工藝需求進行設定，一般情況下，柔性基材10的厚度優選為100?130 μ m。如圖2所示，該步驟中柔性基材10可以卷對卷連續生產。
[0033]然後，在柔性基材10的表面上形成氧化石墨烯30。在一種優選地實施方式中，形成氧化石墨烯30的步驟包括:在柔性基材10的表面上塗覆氧化石墨烯溶液20，進而形成如圖3所示的基體結構；對塗覆有氧化石墨烯溶液20的柔性基材10進行烘烤處理，以形成氧化石墨烯30，進而形成如圖4所示的基體結構。
[0034]上述氧化石墨烯溶液20的濃度和PH值可以根據實際工藝需求進行設定。為了進一步提高所形成導電薄膜的導電性能，優選地，氧化石墨烯溶液20的濃度為0.1?lg/L，氧化石墨烯溶液20的PH值為6.3?7.8。形成氧化石墨烯溶液20的工藝可以為旋塗或噴塗等，其具體工藝參數可以參照現有技術，在此不再贅述。
[0035]同樣地，上述烘烤處理的工藝參數可以根據實際工藝需求進行設定。為了將氧化石墨烯溶液20充分烘烤，優選地，烘烤溫度為40?60°C，烘烤時間為5?30分鐘。
[0036]為了提聞柔性基材10的附著力，在塗覆氧化石墨稀溶液20的步驟之如，還可以對柔性基材10進行電暈處理。優選地，電暈處理的步驟中，以氬氣或氮氣作為氣氛，處理密度為10?40J/cm2，處理時間為I?10分鐘。
[0037]最後，對氧化石墨烯30進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯30還原成石墨烯導電薄膜40，進而形成如圖5所示的基體結構。該步驟通過紫外光照射工藝還原氧化石墨烯30，其還原機理及還原效果與氫氣熱還原法及HI溶液還原法存在很大差異。同時，本申請利用塗布氧化石墨烯溶液20於柔性基材10上，不但大大降低還原時間，且還原得到的石墨烯導電薄膜40直接附著於柔性基材10，因此，利用紫外光照射工藝能連續生產柔性石墨烯透明導電膜具有開創性意義。
[0038]為了更充分地還原氧化石墨烯30，在紫外光照射處理的步驟中，紫外光的波長為200?400nm，照射功率為20?200W，照射功率密度為600?3000mW/cm2，照射時間為0.1?lh。當然，紫外光照射處理的工藝參數並不僅限於上述優選工藝參數。
[0039]同時，本申請還提供了一種光電器件，包括導電薄膜，該導電薄膜由本申請提供的上述製作方法製作而成。其中，光電器件可以為本領域中常見的器件，例如液晶顯示器、觸控螢幕、LED或薄膜太陽能電池。該光電器件中，導電薄膜更具環保性、可製造性和實用性，進而提高了光電器件的性能。
[0040]下面將結合實施例進一步說明本發明提供的導電薄膜的製作方法。
[0041]實施例1
[0042]本實施例提供了一種導電薄膜的製作方法，包括以下步驟:
[0043]首先，提供厚度為125 μ m柔性基材(由聚對苯二甲酸乙二醇酯組成)，並對柔性基材進行電暈處理，電暈處理的步驟中，以氬氣作為氣氛,處理密度為40J/cm2，處理時間為I分鐘；
[0044]然後，在柔性基材的表面上塗覆濃度為0.8g/L、PH值為7.8的氧化石墨烯溶液，並對塗覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材進行烘烤處理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤溫度為50°C，烘烤時間為10分鐘；
[0045]最後，對氧化石墨烯進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯還原成石墨烯導電薄膜，其中，紫外光的波長為300nm，照射功率為200W，照射功率密度為600mW/cm2，照射時間為
0.8h0
[0046]實施例2
[0047]本實施例提供了一種導電薄膜的製作方法，包括以下步驟:
[0048]首先，提供厚度為ΙΟΟμπι柔性基材(由聚甲基丙烯酸甲酯組成)，並對柔性基材進行電暈處理，電暈處理的步驟中，以氮氣作為氣氛，處理密度為lOJ/cm2，處理時間為10分鐘；
[0049]然後，在柔性基材的表面上塗覆濃度為lg/L、PH值為6.3的氧化石墨烯溶液，並對塗覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材進行烘烤處理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤溫度為40°C，烘烤時間為30分鐘；
[0050]最後，對氧化石墨烯進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯還原成石墨烯導電薄膜，其中，紫外光的波長為400nm，照射功率為20W，照射功率密度為600mW/cm2，照射時間為Ih0
[0051]實施例3
[0052]本實施例提供了一種導電薄膜的製作方法，包括以下步驟:
[0053]首先，提供厚度為130 μ m柔性基材(由聚醯亞胺或聚苯乙烯組成)；
[0054]然後，在柔性基材的表面上塗覆濃度為0.lg/L、PH值為6.8的氧化石墨烯溶液，並對塗覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材進行烘烤處理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤溫度為60°C，烘烤時間為5分鐘；
[0055]最後，對氧化石墨烯進行紫外光照射處理，以將氧化石墨烯還原成石墨烯導電薄膜，其中，紫外光的波長為200nm，照射功率為100W，照射功率密度為3000mW/cm2，照射時間為 0.1h0
[0056]對比例I
[0057]本對比例提供了一種導電薄膜的製作方法，包括以下步驟:
[0058]首先，提供厚度為100μπι柔性基材(由聚甲基丙烯酸甲酯組成)，並對柔性基材進行電暈處理，電暈處理的步驟中，以氮氣作為氣氛，處理密度為lOJ/cm2，處理時間為10分鐘；
[0059]然後，在柔性基材的表面上塗覆濃度為lg/L、PH值為6.3的氧化石墨烯溶液，並對塗覆有氧化石墨烯溶液的柔性基材進行烘烤處理以形成氧化石墨烯，其中，烘烤溫度為40°C，烘烤時間為30分鐘。
[0060]測試:測試實施例1至3和對比I得到的導電薄膜的透光率和方塊電阻，測試結果請見表1。
[0061]表1
[0062]
【權利要求】
1.一種導電薄膜的製作方法，其特徵在於，所述製作方法包括以下步驟: 提供柔性基材(10)； 在所述柔性基材(10)的表面上形成氧化石墨烯(30)； 對所述氧化石墨烯(30)進行紫外光照射處理，以將所述氧化石墨烯(30)還原成石墨烯導電薄膜(40)。
2.根據權利要求1所述的製作方法，其特徵在於，所述紫外光照射處理的步驟中，紫外光的波長為200?400nm，照射功率為20?200W，照射功率密度為600?3000mW/cm2，照射時間為0.1?Ih0
3.根據權利要求1或2所述的製作方法，其特徵在於，形成所述氧化石墨烯(30)的步驟包括: 在所述柔性基材(10)的表面上塗覆氧化石墨烯溶液(20)； 對塗覆有所述氧化石墨烯溶液(20)的所述柔性基材(10)進行烘烤處理，以形成所述氧化石墨烯(30)。
4.根據權利要求3所述的製作方法，其特徵在於，所述氧化石墨烯溶液(20)的濃度為0.1?lg/L，所述氧化石墨烯溶液(20)的PH值為6.3?7.8。
5.根據權利要求3所述的製作方法，其特徵在於，所述烘烤處理的步驟中，烘烤溫度為40?60°C，烘烤時間為5?30分鐘。
6.根據權利要求3所述的製作方法，其特徵在於，在塗覆氧化石墨烯溶液(20)的步驟之前，所述製作方法還包括對所述柔性基材(10)進行電暈處理的步驟。
7.根據權利要求6所述的製作方法，其特徵在於，所述電暈處理的步驟中，以氬氣或氮氣作為氣氛，處理密度為10?40J/cm2，處理時間為I?10分鐘。
8.根據權利要求1所述的製作方法，其特徵在於，所述柔性基材(10)為聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醯亞胺或聚苯乙烯。
9.根據權利要求8所述的製作方法，其特徵在於，所述柔性基材(10)的厚度為100?130 μ m0
10.一種光電器件，包括導電薄膜，其特徵在於，所述導電薄膜由權利要求1至9中任一項所述的製作方法製作而成。
11.根據權利要求10所述的光電器件，其特徵在於，所述光電器件為液晶顯示器、觸控螢幕、LED或薄膜太陽能電池。
【文檔編號】H01B13/00GK104200925SQ201410479292
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月18日 優先權日:2014年9月18日
【發明者】陳海力, 於甄 申請人:張家港康得新光電材料有限公司