一種高效低毒殺蟲劑乙醯甲胺磷的連續化生產方法

2023-10-09 21:52:24 1

一種高效低毒殺蟲劑乙醯甲胺磷的連續化生產方法
【專利摘要】本發明提供了一種乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其步驟包括：(1)醯化反應：將甲胺磷、醋酐、溶劑和催化劑按一定比例連續加入醯化器內，在20-80℃下反應65-240min得到反應液；(2)中和反應：將步驟(1)中的反應液通入中和反應器中，與氨或者氨水在10-50℃下連續混合5-60min得到中和液；(3)萃取：將中和液通入萃取塔進行逆向萃取；(4)蒸發濃縮：將萃取液在雙效蒸發器中蒸發濃縮；(5)結晶乾燥：將濃縮後的萃取液在5-25℃下結晶，然後將結晶的固體通過過濾機過濾，最後送入乾燥機乾燥即可得到所述乙醯甲胺磷。本發明實現了乙醯甲胺磷生產過程的連續化操作與自動化控制，具有很強的實用性。
【專利說明】一種高效低毒殺蟲劑乙醯甲胺磷的連續化生產方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及農藥生產方法領域，具體地說是一種高效低毒殺蟲劑乙醯甲胺磷的連 續化生產方法。

【背景技術】
[0002] 乙醯甲胺磷（又名全效磷），化學名稱為0,S-二甲基-N-乙醯基硫代磷醯胺，是有 機磷殺蟲劑甲胺磷的N-乙醯化衍生物。其結構式為：
[0003]

【權利要求】
1. 一種高效低毒殺蟲劑乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其步驟包括： (1) 醯化反應：將甲胺磷、醋酐、溶劑和催化劑按一定比例連續加入醯化器內，在 20-80°C下反應65-240min得到反應液；所述溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯或 者醋酸異丙酯；催化劑為硫酸、磷酸或者硫酸二甲酯； (2) 中和反應：將步驟（1)中的反應液通入中和反應器中，與氨或者氨水在10-50°C下 連續混合5-60min得到中和液，所述中和反應器中pH值為5-9 ; (3) 萃取：將中和液通入萃取塔進行逆向萃取； (4) 蒸發濃縮：將萃取液在雙效蒸發器中在50-100°C下蒸發濃縮； (5) 結晶乾燥：將濃縮後的萃取液加入冷卻結晶器中，在5-25°C下結晶，然後將結晶的 固體通過過濾機過濾，最後送入乾燥機乾燥即可得到所述乙醯甲胺磷。
2. 根據權利要求1所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述步驟（1)中 的醯化是先在I級醯化器中反應5-60min，然後進入II級醯化器中反應60-180min。
3. 根據權利要求2所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述I級醯化器 為循環管式反應器，II級醯化器為塔式反應器。
4. 根據權利要求2所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述I級醯化器 內反應溫度為60°C，反應時間為30min ;所述II級醯化器內反應溫度為70°C，反應時間為 120min〇
5. 根據權利要求1所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述步驟（2)中 的中和反應器為循環管式反應器，中和反應器內溫度為35°C，反應時間為30min，pH值為 7-8。
6. 根據權利要求1所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述步驟（3)中 萃取塔為填料塔、轉盤塔或者篩板塔，萃取塔中萃取劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙 酯或者醋酸異丙酯。
7. 根據權利要求1所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述步驟（4)中 雙效蒸發器為升膜蒸發器與降膜蒸發器組合，蒸發溫度為80°C。
8. 根據權利要求1所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述步驟（5)中 結晶器為Oslo結晶器、Swenson、DTB結晶器或者FC結晶器，結晶溫度為10-15°C。
9. 根據權利要求1所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述步驟（5)中 過濾機為連續帶式過濾機、全自動立式、臥式刮刀卸料離心機或者活塞推料離心機。
10. 根據權利要求1所述乙醯甲胺磷的連續化生產方法，其特徵在於：所述步驟（5) 中乾燥機為真空耙式乾燥機、真空帶式乾燥機、旋轉閃蒸乾燥機或氣流乾燥機，乾燥溫度為 90。。。
【文檔編號】C07F9/24GK104262390SQ201410506091
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】劉安平, 殷宏, 薛光才, 劉孝平, 肖國華, 周騁, 王洪群, 楊雄, 吳軍 申請人:湖北沙隆達股份有限公司