一種分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法

2023-10-09 18:16:19 3

專利名稱：一種分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法
技術領域：
本發明屬於有機分析領域，涉及一種分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法。
背景技術：
有機酸的測定方法有很多，主要包括電位滴定法、氣相色譜法、液相色譜法等。電位滴定法易受溶液中其它酸性物質的幹擾，測定結果不夠準確；氣相色譜法和液相色譜法主要用於特定有機酸的測定，不適合有機酸總量的測定。牛金剛等人利用水溶液中的羧酸在羥胺和A - 二環己基碳二亞胺(DCC)存在的條件下反應生成羥肟酸，並和酸性高氯酸鐵反應生成紫紅色羥肟酸鐵絡合物的現象，採用分光光度法測定了水溶液中的有機酸含量
(牛金剛等，應用化學，2010，27 (3) :342-346)。該方法具有儀器簡單、線性範圍較寬等優點。但是，試驗中所用藥品高氯酸羥胺需要自制，製備過程中產物分離困難，而且工藝過程中使用大量易燃的有機溶劑，操作中需十分小心，並且高氯酸羥胺純度難以保證，人為操作難度較大。本發明將高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵，簡化了操作，降低了成本。

發明內容
本發明要解決的技術問題現有技術中採用分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法中，所用試劑高氯酸羥胺需要自制，製備過程中產物分離困難，而且工藝過程中使用大量易燃的有機溶劑，操作需十分小心，並且高氯酸羥胺純度難以保證，操作難度較大。本發明將高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，並將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵，簡化了操作，降低了成本。本發明採用的技術方案
本發明為採用分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法，向樣品中加入A#』 - 二環己基碳二亞胺和鹽酸羥胺，搖勻，水浴加熱後加入三氯化鐵溶液，用分光光度計測定吸光值。鹽酸羥胺的量為1ml，濃度為0. 07 O. 09 mo I ·\ι,Ν, N』 - 二環己基碳二亞胺的量為lml，濃度為0. 4 O. 6 mo I噸―1，水浴加熱溫度為4(T60°C，時間:20 40 min，三氯化鐵溶液的量為1ml，濃度為0. 6^0. 8 mo I · I/1，分光光度計測量波長520nm。鹽酸羥胺的濃度為0. 08 mol · ΙΛ - 二環己基碳二亞胺的濃度為0. 4mo I · L—1，水浴加熱溫度為:50°C，時間:30min，三氯化鐵溶液的濃度為:0. 7 mo I · L-1。本發明達到的有益效果
本發明對溶液中有機酸含量的測定方法進行了改進，將現有技術中的高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵。對本發明和現有技術的2種有機酸測定方法進行了比較，從表I可以看出，相對於現有方法，本發明簡化了操作步驟，降低了成本，提高了安全性和結果的準確性。
本發明對一元有機酸和多元有機酸均有較高的相關係數。乙酸的回收率為96. 94%-101. 36%，蘋果酸的回收率為98. 73%-100. 95%，檸檬酸的回收率為97. 81%-101. 84%。用本發明的方法測定的有機酸含量，實際上是溶液中全部有機酸的含量，在不需要細緻劃分有機酸種類的情況下，可以測定出混合有機酸總量，省去很多麻煩，因此，具有特殊的應用價值。此外，不同的有機酸在鹽酸羥胺和DCC存在的條件下生成的羥肟酸與氯化鐵顯色深度不同，試驗中蘋果酸顯色最深，乙酸次之，檸檬酸最淺，因此測定混合有機酸時，常因不同有機酸的比例不同造成誤差，但測定單一有機酸時，則可避免此種誤差。表I現有方法與本發明測定方法的比較
權利要求
1.ー種分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法,其特徵在於向樣品中加入 -ニ環己基碳ニ亞胺和鹽酸羥胺，搖勻，水浴加熱後加入三氯化鐵溶液，用分光光度計測定吸光值。
2.根據權利要求I所述的ー種分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法，其特徵在於鹽酸羥胺的量為1ml，濃度為0. 07、. 09 mo I · U1, N, Nt -ニ環己基碳ニ亞胺的量為lml，濃度為:0·4 0·6 mo I じ1，水浴加熱溫度為:40 60で，時間:20 40 min，三氯化鐵溶液的量為1ml，濃度為0. 6^0. 8 mo I ·じ1，分光光度計測量波長520nm。
3.根據權利要求2所述的ー種分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法，其特徵在於鹽酸羥胺的濃度為0. 08 mo I · U1, N, Nt - ニ環己基碳ニ亞胺的濃度為0. 4 mo I ·じ1，水浴加熱溫度為50°C，時間30min，三氯化鐵溶液的濃度為0. 7 mo I ·じ1。
全文摘要
本發明公開了一種分光光度法測定水溶液中有機酸含量的方法，向樣品中加入N,N』-二環己基碳二亞胺和鹽酸羥胺，震蕩搖勻，水浴加熱後加入三氯化鐵溶液，充分反應後用分光光度計測定吸光值。本發明對溶液中有機酸含量的測定方法進行了改進，將現有技術中的高氯酸羥胺改用為鹽酸羥胺，將成本較高的高氯酸鐵改用為氯化鐵。對本發明和現有技術的2種有機酸測定方法進行了比較，相對於現有方法，本發明簡化了操作步驟，降低了成本，提高了安全性和結果的準確性。
文檔編號G01N21/31GK102854159SQ20121029290
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者楊志曉, 王軼, 王志紅, 趙會納, 曹毅, 王仁剛, 任學良 申請人:貴州省菸草科學研究所