一種白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝的製作方法

2023-10-09 11:45:19 2

專利名稱：一種白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種凍硝工藝，尤其是涉及一種白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝。
背景技術：
凍硝分為冬季鹽田凍硝和機械法凍硝。冬季鹽田凍硝是利用冬季低溫，在鹽田中大面積冷凍滷水析出十水芒硝，如山西運城鹽湖每年12月到次年3月利用冬季低溫，產硝，供第二年作生產原料。機械法凍硝是利用冷凍機製冷，冷凍含硫酸鈉的滷水產十水芒硝。國內外工業化生產中，製鹽行業的鹽硝聯產和制鹼行業的脫硝都是成熟的工業化凍硝工藝。這兩大凍硝工藝最大的相同點是含硫酸鈉的氯化鈉滷水體系，硫酸鈉含量相對較低，凍硝工藝中硝漿的固體含量較低，一般小於5%，不會堵管，不易影響生產。而白鈉鎂礬化礦兌滷清液，硫酸鈉含量高，達15 — 25%，硫酸鎂含量達8 一 15%，與製鹽行業的鹽硝聯產和制鹼行業的脫硝比，工藝條件大不相同，滷水的硫酸鈉含量高，硝漿的固體含量較高，若一次恆溫凍硝結晶，固體含量一般大於35%，會大面積堵管、堵設備，無法實現工業化大生產。

發明內容
本發明要解決的技術問題是，克服恆溫凍硝結晶現有技術的不足，提供一種不易堵管、堵設備，過程連續、穩定、可靠，能耗較低的白鈉鎂礬化礦兌商清液凍硝工藝。本發明解決所述技術問題所採用的技術方案是，一種白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝，包括以下步驟
(1)水冷將35- 50°C含15 - 25%硫酸鈉、8 — 15%硫酸鎂的兌滷清液用20 — 28 V 的水，分2級串聯冷卻；
(2)預冷將經步驟(1)冷卻後的兌滷清液用-5- 2°C的來自七水硫酸鎂工段的提鎂清液分2 - 5級(優選3 — 4級)串聯預冷至10 - 25°C ；
(3)冷凍換熱將步驟(2)所得10- 25°C的兌滷清液送往凍硝槽，分2 — 5級(優選 3 — 4級)與氨蒸發器、氟裡昂蒸發器或冷凍劑換熱器串聯循環冷凍換熱，末級冷凍溫度控制為-10 -5°C (優選-8 _6°C)，並在此冷凍過程中不斷結晶，每一級凍硝槽冷凍結晶所得的稀漿體固相濃度控制在5 - 15% (優選6 - 10%)；
(4)沉硝將步驟(3)每一級冷凍結晶所得的稀漿體送每一級沉硝槽沉降十水硝固體， 沉硝槽底部濃晶漿固相含量控制為25 - 40% ；
(5)固液分離將每一級沉硝槽底部固相含量為25- 40%的濃晶漿用泵送往離心機離心分離出固體十水硝，母液返回下一級凍硝槽繼續冷凍，末級離心分離澄清母液送往下個工段生產七水硫酸鎂。所述百分比為質量百分比。本發明之白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝的有益效果(1)分為水冷、分級預冷、
3分級冷凍結晶、沉硝、固液分離等工序，每一級凍硝槽的固相濃度控制在5 - 15%，沉硝槽底部濃晶漿固相含量控制為25 - 40%，可連續穩定操作，解決了現有整個過程極易堵管、堵設備的難題；(2)冷凍前分水冷、利用低溫母液分級預冷，再進行分級冷凍，降低能耗；(3)分級凍硝，每級凍硝都分離出固體十水硝，易於控制每級硝漿的固體濃度；(4)所用設備結構簡單，操作、維護方便；(5)凍硝控制全過程易實現自動控制；(6)易於實現大型工業化生產。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例1
本實施例包括以下步驟
(1)水冷將1.79噸45°C含17. 68%硫酸鈉、11. 46%硫酸鎂的兌滷清液用27°C的水分 2級串聯冷卻；
(2)預冷將經步驟(1)冷卻後的兌滷清液用_2°C的來自七水硫酸鎂工段的提鎂清液分4級串聯預冷至20°C ；
(3)冷凍換熱將步驟(2)所得20°C的兌滷清液送往凍硝槽，分4級與氨蒸發器串聯循環冷凍換熱，前面三級冷凍溫度分別控制在18 士 1°C、13.5 士 1°C、10 士 1°C，最末級冷凍溫度控制為-5. 5°C，並在此冷凍過程中不斷結晶，每一級凍硝槽冷凍結晶所得的稀漿體固相濃度分別控制在 12. 5 士 1%、10 士 1%、7. 5 士 1%、9 士 1% ；
(4)沉硝將步驟(3)每一級冷凍結晶所得的稀漿體送每一級沉硝槽沉降十水硝固體， 沉硝槽底部濃晶漿固相含量控制在32士 1% ；
(5)固液分離將每一級沉硝槽底部固相含量為32士1%的濃晶漿用泵送往離心機離心分離出含游離水4士 1%的固體十水硝共0. 65噸，母液返回第一級凍硝槽繼續冷凍，末級離心分離澄清母液1. 14噸送去下個工段生產七水硫酸鎂。實施例2
本實施例包括以下步驟
(1)水冷將5.37噸42°C含16. 98%硫酸鈉、12. 02%硫酸鎂的兌滷清液用25°C的水分 2級串聯冷卻；
(2)預冷將經步驟(1)冷卻後的兌滷清液用_3°C來自七水硫酸鎂工段的提鎂清液分 3級串聯預冷至19 °C ；
(3)冷凍換熱將步驟(2)所得19°C的兌滷清液送往凍硝槽，分4級與氟裡昂蒸發器串聯循環冷凍換熱，前面三級冷凍溫度分別控制在17 士 1°C、13 士 1°C、9 士 1°C，控制末級冷凍溫度為-5. 2°C，並在此冷凍過程中不斷結晶，每一級凍硝槽冷凍結晶所得的稀漿體固相濃度控制在在 12 士 1 %、11 士 1%、8. 5 士 1%、8 士 1% ；
(4)沉硝將步驟(3)每一級冷凍結晶所得的稀漿體送每一級沉硝槽沉降十水硝固體， 沉硝槽底部濃晶漿固相含量控制在33士 1% ；
(5)固液分離將每一級沉硝槽底部固相含量為33士1%濃晶漿用泵送往推料式離心機分離出含游離水5士 1%的固體十水硝共1. 91噸，末級離心分離澄清母液3. 46噸，送去下個工段生產七水硫酸鎂。
權利要求
1.一種白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝，其特徵在於，包括以下步驟(1)水冷將35- 50°C含15 - 25%硫酸鈉、8 — 15%硫酸鎂的兌滷清液用20 — 28°C 的水，分2級串聯冷卻；(2)預冷將經步驟(1)冷卻後的兌滷清液用-5- 2°C的來自七水硫酸鎂工段的提鎂清液分2 - 5級串聯預冷至10 - 250C ；(3)冷凍換熱將步驟(2)所得10- 25°C的兌滷清液送往凍硝槽，分2 — 5級與氨蒸發器、氟裡昂蒸發器或冷凍劑換熱器串聯循環冷凍換熱，末級冷凍溫度控制為-10 _5°C，並在此冷凍過程中不斷結晶，每一級凍硝槽冷凍結晶所得的稀漿體固相濃度控制在5 — 15% ；(4)沉硝將步驟(3)每一級冷凍結晶所得的稀漿體送至每一級沉硝槽沉降十水硝固體，沉硝槽底部濃晶漿固相含量控制為25 - 40% ；(5)固液分離將每一級沉硝槽底部固相含量為25- 40%的濃晶漿用泵送往離心機離心分離出固體十水硝，母液返回下一級凍硝槽繼續冷凍，末級離心分離澄清母液送往下個工段生產七水硫酸鎂；所述百分比為質量百分比。
2.根據權利要求1所述的白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝，其特徵在於，步驟O)中， 將經步驟(1)冷卻後的兌滷清液用-5 - 2°C的來自七水硫酸鎂工段的提鎂清液分3 — 4級串聯預冷至10 — 25 "C。
3.根據權利要求1或2所述的白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝，其特徵在於，步驟(3) 中，將步驟(2)所得10 - 25°C的兌滷清液送往凍硝槽，分3 - 4級與氨蒸發器、氟裡昂蒸發器或冷凍劑換熱器串聯循環冷凍換熱，末級冷凍溫度控制為-8 _6°C，並在此冷凍過程中不斷結晶，每一級凍硝槽冷凍結晶所得的稀漿體固相濃度控制在6 — 10%。
全文摘要
一種白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝，其包括以下步驟(1)水冷；(2)預冷；(3)冷凍換熱；(4)沉硝；(5)固液分離。本發明之白鈉鎂礬化礦兌滷清液凍硝工藝過程，可連續穩定操作，解決了整個過程極易堵管、堵設備的難題；採取分級預冷，分級冷凍，降低能耗；分級凍硝，每級凍硝都分離出固體十水硝，易於控制每級硝漿的固體濃度；所使用設備結構簡單，操作、維護方便；凍硝控制全過程易實現自動控制；易於實現大型工業化生產。
文檔編號C01D5/16GK102530998SQ201210053009
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月2日 優先權日2012年3月2日
發明者丁楊, 宋志青, 戴斌聯, 申軍 申請人:化工部長沙設計研究院