生產聚天冬氨酸鹽的工藝及所用的裝置的製作方法

2023-10-30 13:31:17

專利名稱：生產聚天冬氨酸鹽的工藝及所用的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種聚天冬氨酸鹽，特別是涉及一種生產農業用肥料添加劑的工藝及所用的裝置。
背景技術：
類貝殼蛋白即聚天冬氨酸鹽，為可生物降解的大分子聚合物，與貝類特性蛋白的結構相似，可以代替已有的聚陰離子的化工合成產物，如聚丙烯酸等。用於鍋爐廢水防垢劑、消防用阻尼劑、洗衣粉分散劑，及金屬切削液，化肥添加劑、生物材料等。以順丁烯酸酐為單體控制反應條件，可聚合產生聚天冬氨酸鹽，分子量控制在1500～10000D，即水溶性聚天冬氨酸鹽。目前，國內外通常用聚合法生產聚天冬氨酸鹽，主要以天冬氨酸或者順丁烯酸酐為底物，進行熱聚合反應製備而成。但是這種方法所涉及的反應過程均在多個反應器中進行，反應步驟多，成本過高，影響應用。如美國Ross(United States Patent5,466,779)在實驗室中用多個玻璃容器進行聚天冬氨酸的合成，實際應用受到一定的限制。再如國內北京化工大學譚天偉(專利申請號01141663)以天冬氨酸為底物，在反應中通入氮氣或保持真空狀態，同時採用多個容器反應，如聚合反應在臥式雙軸捏合機中進行。

發明內容
本發明的目的是提供一種生產聚天冬氨酸鹽的工藝及所用的裝置，它能克服現有技術的上述缺點。
一種生產聚天冬氨酸鹽的工藝，包括順丁烯酸酐的溶解、氨化反應、熱聚合反應及鹼分解反應，其特徵是所述的溶解及各反應步驟均在單一的裝置中進行。
一種生產聚天冬氨酸鹽所用的裝置，包括一個反應釜，其特徵是該反應釜的上部出口連接一豎式分餾柱，後者與豎式冷凝管連接；豎式冷凝管經彎頭與橫式冷凝管連接，後者通過連接管與貯水器連接；反應釜通過側口與溢液器相通；豎式進液管與彎頭連接；反應釜下部有出料口。
本發明有以下優點(1)單釜反應容易控制，減少了現有生產工藝中出現的瓶頸現象。(2)生產成本低，使聚天冬氨酸鹽應用領域拓寬。


及
具體實施例方式
附圖為生產聚天冬氨酸鹽所用的裝置。
本發明中的溶解及各個反應步驟均在單一的裝置中進行，該裝置包括一個反應釜1，該反應釜1的上部出口連接一豎式分餾柱2，後者與豎式冷凝管3連接；豎式冷凝管經彎頭4與橫式冷凝管6連接；後者通過連接管7與貯水器8連接；反應釜1通過側口與溢液器9相通；豎式進液口5與彎頭4連通；反應釜1的下部有出料口10。使用時在1噸的不鏽鋼反應釜1中加入順丁烯酸酐100公斤，加水200公斤，加熱攪拌，在56℃下維持1小時。加入30％氨水200公斤，攪拌1小時。升溫至210℃，攪拌下反應12小時。再降溫至常溫(低於30℃)，逐漸加入50％KOH，並不斷攪拌，同時調pH至7.5，反應終止，製得聚天冬氨酸鉀鹽溶液。反應過程中，向不鏽鋼反應釜1中加入順丁烯酸酐，並從溢液器9加入水，加熱攪拌。再從豎式進液管5，經彎頭4、豎式冷凝管3和豎式分餾柱2向反應釜1加入氨水，攪拌，升溫，未反應的氨水一部分經豎式冷凝管3回流，其餘部分經橫式冷凝管6、連接管7，流入貯水器8。反應產物經出料口10排出。
本實施例中所述的順丁烯酸酐加熱溫度為54-200℃，攪拌溶解時間為0.5-4小時；所述的順丁烯酸酐與氨水的重量比例為1∶6；所述的反應終止pH為7-8。
權利要求
1.一種生產聚天冬氨酸鹽的工藝，包括順丁烯酸酐的溶解、氨化反應、熱聚合反應及鹼分解反應，其特徵是所述的溶解及各反應步驟均在單一的裝置中進行。
2.一種生產聚天冬氨酸鹽所用的裝置，包括一個反應釜(1)，其特徵是該反應釜(1)的上部出口連接一豎式分餾柱(2)，後者與豎式冷凝管(3)連接；豎式冷凝管(3)經彎頭(4)與橫式冷凝管(6)連接，後者通過連接管(7)與貯水器(8)連接；反應釜(1)通過側口與溢液器(9)相通；豎式進液管(5)與彎頭(4)連接；反應釜(1)下部有出料口(10)。
全文摘要
一種生產聚天冬氨酸鹽的工藝，包括順丁烯酸酐的溶解、氨化反應、熱聚合反應及鹼分解反應，其特徵是所述的溶解及各反應步驟均在單一的裝置中進行。該裝置包括一個反應釜，該反應釜的上部出口連接一豎式分餾柱，後者與豎式冷凝管連接；豎式冷凝管經彎頭與橫式冷凝管連接，後者通過連接管與貯水器連接；反應釜通過側口與溢液器相通；豎式進液管與彎頭連接；反應釜下部有出料口。本發明的單釜反應容易控制，可減少過去生產工藝中出現的瓶頸現象；生產成本降低，拓寬了聚天冬氨酸鹽的應用領域。
文檔編號C08G69/00GK1502645SQ0213591
公開日2004年6月9日 申請日期2002年11月25日 優先權日2002年11月25日
發明者姜國良, 王本建, 張廣華, 劉雲, 楊棟 申請人:中國海洋大學