基於擠出的澱粉的複合物用於飽足、減少食物攝入和重量管理的用途的製作方法
2023-09-24 03:04:30 1
本申請是申請日為2012年3月30日、申請號為201210090017.1、題為「基於擠出的澱粉的複合物用於飽足、減少食物攝入和重量管理的用途」的發明專利申請的分案申請。
本發明涉及澱粉-水膠體複合物、其製備及其在食物中的用途。
技術實現要素：
本發明涉及澱粉-水膠體複合物、其製備及其在食物中的用途。複合物正面影響它們摻入其內的食物，以給出更長持續和/或更有效的飽足，優選沒有對指定食物產品的加工或質地的任何不利影響，這可以幫助能量管理。本發明進一步涉及通過增加此類飽足來減少食物攝入和/或管理重量。
本發明解決了與用於飽足的現有工藝水平成分相關的主要局限性：以可食用形式的強臨床功效和食物產品中相容的過程。通過組合2種生理學飽足機制，抗性澱粉和水膠體的獨特組合使得更有效或更強的飽足效應成為可能。進一步地，通過控制特別是食物產品中水膠體的水合，這2種組分的獨特複合使得更高的抗性澱粉(rs)含量和改善的質地成為可能，而不會不利地影響臨床功效。一般地，當高水平的商購可得的抗性澱粉和水膠體摻入食物內時，加工性和食用價值受損害。本發明允許更高水平的抗性澱粉，同時使此類澱粉和/或水膠體在食物中的有害作用降到最低，從而使得與可比較的「幹混物」對照比較，優異的食用價值和質地益處成為可能，所述對照可以具有更高的水結合和來自未複合水膠體的膠粘度。
術語「複合物」意欲包括2種或更多種成分，其已共同加工以形成其中成分不是物理上可分離的材料。
術語「幹混物」意欲包括組合的2種或更多種成分，以形成其中成分是物理上可分離的材料。
術語「水膠體」意欲包括具有中性電荷(非離子)的任何粘化膠質(viscosifyinggum)。
術語「抗性澱粉(rs)」定義為澱粉和澱粉降解產物的總和，其在健康個體的小腸中不被吸收，且通過用胰腺α-澱粉酶和澱粉葡糖苷酶(amg)處理進行測量，其使用實施例部分中描述的englyst方法的修改。它包括本領域已知的所有抗性澱粉在內。抗性澱粉產品意指含有抗性澱粉的產品。
「高抗性澱粉含量」意指基於澱粉的重量按重量計至少70％的抗性澱粉含量。
本文使用的術語「高直鏈澱粉」定義為基於澱粉按重量計對於小麥或稻含有至少27％直鏈澱粉，並且對於其他來源至少約50％直鏈澱粉，特別是至少約70％、更特別是至少約80％直鏈澱粉。直鏈澱粉百分比通過使用在實施例部分中描述的電位(potentiometric)測試進行測定。
如本文使用的，術語「增加的飽足」意指，與相等熱含量的可容易消化的10de(右旋糖當量)麥芽糖糊精(例如star-dri100，從tate&lyle，decatur，illinois，usa商購可得)消耗比較，在複合物消耗後至少2小時內的熱攝入減少至少10％。
如本文使用的，術語「油」意指來自任何來源的任何油、脂肪或甘油三酯。
如本文使用的，哺乳動物意欲包括人。
附圖說明
圖1：胃/腸粘度樣品製備實驗設計－如圖1a、1b和1c中所示。
圖2：實施例1和3中使用的螺杆構型。
圖3：用於加工實施例1中的複合物的加熱區帶圖解（澱粉-瓜爾膠複合物）。
圖4：用於加工實施例3中的複合物的加熱區帶圖解（澱粉-瓜爾膠-油複合物）。
具體實施方式
本發明涉及澱粉-水膠體複合物、其製備及其在食物中增加哺乳動物中的飽足的用途。任選地，這些複合物可以含有油作為第三種成分。本發明還涉及由於誘導飽足的熱攝入減少，這可以幫助重量管理。
複合物的澱粉組分(下文包括含澱粉材料例如麵粉、粗磨粉和完整穀粒在內)是抗性澱粉產物，並且可以衍生自直鏈澱粉高的任何天然來源。如本文使用的，天然澱粉是如在自然界中發現的那種。還合適的是衍生自通過標準育種技術獲得的植物的澱粉，所述標準育種技術包括雜交育種、易位、倒轉、轉化或基因或染色體改造為包括其變異的任何其他方法。此外，衍生自由上述一般組合物的誘發突變和變異生長的植物的澱粉在本文中也是合適的，其可以通過誘變育種的已知標準方法產生。
關於澱粉的一般來源是穀物、塊莖、根、豆類和水果。天然來源包括但不限於玉米(玉蜀黍)、豌豆、馬鈴薯、番薯、香蕉、大麥、小麥、稻、西米、莧菜紅、木薯、竹芋、美人蕉或高粱的高直鏈澱粉變種。在一個實施方案中，澱粉是高直鏈澱粉玉米澱粉。
在另一個實施方案中，植物來源是具有直鏈澱粉擴展基因型的那種，組分澱粉包含按重量計小於10％的支鏈澱粉。這種穀粒衍生自植物育種種群特別是玉米，其是種質選擇的一般複合物，並且如通過丁醇分餾/排阻層析技術測量的，其澱粉包含按重量計至少75％的直鏈澱粉，任選地至少85％直鏈澱粉(即正常直鏈澱粉)。澱粉進一步包含按重量計小於10％、任選地小於5％的支鏈澱粉和另外約8–約25％低分子量直鏈澱粉。穀粒優選衍生自具有與眾多直鏈澱粉擴展修飾基因偶聯的隱性遺傳的直鏈澱粉擴展基因型的植物。這種穀粒及其製備方法在美國專利號5,300,145中描述，其說明書引入本文作為參考。
複合物的抗性澱粉產物可以衍生自天然來源，和/或可以是物理、化學或酶促修飾的。在一個實施方案中，抗性澱粉產物是源自玉米的高直鏈澱粉產物。在進一步的實施方案中，抗性澱粉產物是顆粒狀抗性澱粉，也稱為2型抗性澱粉。在另外一個實施方案中，抗性澱粉產物是高直鏈澱粉、顆粒狀玉米澱粉。在另外一個實施方案中，抗性澱粉產物通過水熱處理進行製備，如例如在美國專利號5,593,503和5,902,410以及美國公開號2002-0197373和2006-0263503中描述的，其說明書引入本文作為參考。在一個實施方案中，澱粉佔優勢的粒狀結構並未被完全破壞，儘管它可以部分溶脹，只要它的結晶度並未被完全破壞。相應地，如本文使用的，術語「顆粒狀澱粉」意指保留至少部分其粒狀結構的澱粉，從而顯示出一些結晶度，從而使得顆粒是雙折射的，並且馬爾他十字在偏振光下是顯而易見的。
關於水熱處理的溼度-溫度-時間的組合可以取決於使用的澱粉類型而改變。一般而言，總含水(含溼)量將在基於幹澱粉的重量按重量計約10-50％的範圍中，並且在一個實施方案中，在約20-30％的範圍中。澱粉在約60–160℃的靶溫度進行加熱，並且在一個實施方案中，在約100–120℃的溫度。取決於使用的澱粉、其直鏈澱粉含量和粒度，所需總膳食纖維含量的水平以及水分的量和加熱溫度，在靶溫度的加熱時間可以改變。在一個實施方案中，此類加熱時間將是約1分鐘–約24小時，並且在一個實施方案中，1–3小時。
在本發明的一個實施方案中，澱粉具有按澱粉的重量計至少70％的抗性澱粉含量，在另一個實施方案中，至少75％，並且在另外一個實施方案中，至少80％。
複合物的水膠體組分可以是具有中性電荷(非離子)的任何粘化膠質，並且意欲包括但不限於瓜爾膠、魔芋(konjac)、豆角膠、塔拉膠及其他此類胞外多糖。在一個實施方案中，水膠體組分是瓜爾膠。在另外一個實施方案中，膠質是具有在4,000–5,500cps之間的粘度規格的高粘度膠質(使用brookfieldrvt，錠子#4@20rpm在25℃1％的水溶液)。
複合物具有至少70:30的澱粉:水膠體比(wt/wt)。在一個實施方案中，澱粉:水膠體比(wt/wt)是至少80:20。在另外一個實施方案中，複合物具有不超過95:5的澱粉:水膠體比(wt/wt)。
在一個實施方案中，澱粉是高直鏈澱粉玉米抗性澱粉，並且水膠體是瓜爾膠。在另外一個實施方案中，澱粉是水熱處理的高直鏈澱粉玉米抗性澱粉，並且水膠體是瓜爾膠。
複合物可以任選包括至少一種油。本說明書自始至終地，術語油和脂肪是可互換使用的。該術語意欲包括來自植物和/或動物來源的甘油三酯。此類植物甘油三酯包括大豆油、向日葵油、棕櫚油、棕櫚仁油、高和低芥酸菜籽油、椰子油、橄欖油、芝麻油、花生油、玉米油及其混合物。來自動物來源的甘油三酯包括魚油、牛油、沙丁魚油、乳脂及其混合物。在一個實施方案中，油選自低芥酸菜子油(canolaoil)和向日葵油。
油可以是化學、物理和/或遺傳修飾的產物，例如氫化、分餾和/或互酯化甘油三酯混合物和其中2種或更多種的混合物，以及物理上類似於甘油三酯的食用物質，例如蠟例如荷荷芭油和聚脂肪酸酯單或二糖，其可以用作甘油三酯的替代物或在與甘油三酯的混合物中使用。
當使用時，油以按複合物的重量計10％-25％的量存在。
在本發明的一個方面，複合物不含除澱粉和水膠體組分外的熱組分，並且在另一個方面，不含除澱粉、水膠體和油外的熱組分。
複合物可以通過任何物理過程進行製備，所述物理過程允許澱粉和水膠體的混合物在熱和/或壓力下組合，以便不再能夠物理分離。在本發明的一個方面，複合物通過擠出使用熱和/或壓力進行製備。
擠出儀器可以是本領域已知的任何螺杆型擠出機，並且在一個實施方案中，是雙螺杆擠出機。在本發明的一個方面，溫度沿著擠出機的至少部分長度得到控制。在另一個方面，組分在80℃-100℃之間的溫度被擠出。在另外一個方面，組分在85℃-95℃之間的溫度被擠出。
在本發明的一個方面，澱粉和水膠體在帶形摻合機或v形摻合機中混合，以形成幹混物。隨後加入單獨或作為水溶液或分散體的部分的水，以水合擠出機中的幹混物，以形成複合物。如果待加入油，那麼它在水合後加入。在一個實施方案中，油在水的下遊、但仍足夠上遊加入，以將其一致地摻入澱粉-水膠體混合物內，以形成複合物。
在製備澱粉和水膠體複合物後，它可以進一步加工。此類進一步加工包括但不限於本領域已知的方法，例如乾燥、研磨、連同或不連同另外成分的凝聚、和ph調整。
乾燥包括本領域已知的任何方法，包括但不限於噴霧乾燥、快速乾燥、風乾、冷凍乾燥、真空乾燥、帶式乾燥和轉鼓式乾燥。在一個實施方案中，複合物的ph調整至5.5-8.0。
所得到的複合物具有高抗性澱粉含量。在本發明的一個實施方案中，複合物具有按澱粉的重量計至少70％的抗性澱粉含量。在另一個實施方案中，複合物具有按澱粉的重量計至少75％的抗性澱粉含量。在另外一個實施方案中，複合物具有按澱粉的重量計至少80％的抗性澱粉含量。這一抗性澱粉含量使用實施例部分中所述的方法進行測量。
所得到的複合物具有高粘化能力，並且已在體外胃粘度測定中進行定量。在本發明的一個實施方案中，複合物具有與瓜爾膠比較至少75％曲線下面積(auc)的體外胃粘度含量。在本發明的另一個實施方案中，複合物具有與瓜爾膠比較至少80％auc的體外胃粘度含量。在本發明的另外一個實施方案中，複合物具有與瓜爾膠比較至少90％auc的體外胃粘度含量。這一體外胃粘度含量使用實施例部分中所述的方法進行測量。
在本發明的一個方面，所得到的複合物可以具有與重力稀奶油(heavycream)比較至少57％的延遲脂解概況。在另一個方面，複合物具有與重力稀奶油比較至少62％的延遲脂解概況。在另外一個方面，複合物可以具有與slimthru(從dsm，英格蘭)商購可得且含有fabuless，棕櫚和燕麥油的乳劑)比較至少8％的延遲脂解概況。在進一步方面，複合物可以具有與slimthru比較至少19％的延遲脂解概況。
將複合物餵給哺乳動物。在一個實施方案中，哺乳動物是伴侶動物，包括但不限於犬和貓。在另一個實施方案中，哺乳動物是人。
複合物是有效的，從而使得與相等熱含量的可容易消化的10de(右旋糖當量)麥芽糖糊精消耗比較，消耗通過使在消耗後至少2小時內的熱攝入減少至少10％有效增加飽足。在另一個實施方案中，複合物以至少7.5克的量是有效的，在另一個實施方案中，至少10克，在另外一個實施方案中，至少15克，並且在另外一個實施方案中，至少20克。在一個方面，使用任何上述標準，熱攝入減少至少15％。在進一步的方面，使用任何上述標準，熱攝入減少至少20％。在另一個方面，使用相同標準，熱增加在消耗後24小時時期內是減少的。此類降低的熱攝入可以進一步導致增加的重量減輕。
本發明的所得到的複合物可以像這樣食用或摻入多種食物內，所述食物包括但不限於冷凍形式的零食條、烘焙食物例如鬆餅和餅乾、現成食用的穀物、糊和其他低溼度食物系統。食物產品也意欲包括營養產品，包括但不限於益生素和合生素組合物、糖尿病食物和補充物、飲食食物、控制血糖生成應答的食物以及片劑和其他藥物劑型。食物產品包含複合物和至少一種另外的食用成分。
當加入食物產品中時，所得到的複合物以所需的任何量加入。在一個方面，複合物以食物產品5-75％(w/w)的量加入，並且在另一個方面，以食物產品10-65％(w/w)的量加入。在一個實施方案中，複合物以基於食物至少10％(w/w)的量加入。在另一個實施方案中，複合物以基於食物至少15％(w/w)的量加入。在另外一個實施方案中，複合物以基於食物至少20％(w/w)的量加入。在另外一個實施方案中，複合物以基於食物至少25％(w/w)的量加入。在進一步的實施方案中，複合物以基於食物至少30％(w/w)的量加入。在再進一步的實施方案中，複合物以基於食物至少35％(w/w)的量加入。在本發明的另外進一步的實施方案中，例如通過替代常規澱粉、麵粉、粗磨粉或穀粒，複合物代替照常規加入食物中的至少部分麵粉或其他基於碳水化合物的產品。
澱粉-水膠體複合物對於食物的添加可以不以任何有害方式顯著影響食物的器官感覺屬性，包括質地(膠粘度)或滋味，並且在某些情況下，可以提供有利的器官感覺變化。複合物對於食物的添加可以增加食物的營養價值，例如抗性澱粉和/或膳食纖維含量。
實施例和方法學
呈現下述實施例以進一步舉例說明且解釋本發明，並且不應在任何方面視為限制性的。除非另有說明，所有份、比和百分率按重量計給出，並且所有溫度是攝氏度(℃)。
下述成分在實施例自始至終使用。
含有約80％抗性澱粉和16％tdf，從nationalstarchllc商購可得的hylon®vii高直鏈澱粉(含有至少70％直鏈澱粉)玉米澱粉。
從nationalstarchllc商購可得的hi-玉蜀黍®(hi-maize®)260水熱處理的高直鏈澱粉。
從gumtechnologycorporation商購可得的主要由高分子量半乳甘露聚糖組成的coyotebrand™guargumhv。
從bungeoils商購可得的centrabest低芥酸菜子油。
下述測試操作在實施例自始至終使用：
a.抗性澱粉(「rs」)測定(修改的englyst方法)
使用修改形式的englyst消化法(englyst等人，europeanjournalofclinicalnutrition，第46卷(suppl.2)，第s33-s50頁，1992)測定抗性澱粉含量。操作和修改在下文詳述。可快速消化的澱粉(rds)定義為在20分鐘時釋放的葡萄糖量；可緩慢消化的澱粉(rds)定義為在20分鐘和120分鐘之間時釋放的葡萄糖量；抗性澱粉(rs)是在溫育120分鐘後未水解的澱粉。rs含量通過下述間接測定：測量在溫育120分鐘後消化的碳水化合物(即游離葡萄糖)的量，隨後通過扣除來自碳水化合物的游離葡萄糖的量計算rs，以給出基於碳水化合物含量的％rs。
體外葡萄糖釋放結果調整至僅考慮材料的總澱粉部分而不是總碳水化合物含量。從基於其在複合物中的百分率測定的樣品重量中扣除水膠體、脂質和蛋白質量。基於複合物的總澱粉部分完成這點，以測定rs含量。包括非澱粉材料的重量將導致人為更高的複合物rs含量。
標準溶液、酶溶液、空白對照和葡萄糖對照的製備：
a.由20ml0.25m乙酸鈉組成的反應「空白」。
b.由20ml0.25m乙酸鈉緩衝液加上500mg葡萄糖組成的葡萄糖標準。
c.通過將0.5％(w/v)胃蛋白酶(來自sigma的豬胃黏膜(p7000))加上0.5％(w/v)瓜爾膠(來自sigma的g-4129瓜爾膠)溶解於0.05mhcl中製備母液a。
d.純化的酶溶液的製備：將12g豬胰酶(sigma)溶解於85mls去離子化室溫水中。隨後將溶液離心(3000rpm，10分鐘，50ml管)，並且傾倒上清液且保存。
e.通過將40mg幹轉化酶(sigma)和1.0ml澱粉葡糖苷酶(amg)(來自novozymes的300lamg)加入上述上清液中製備母液b。
rs含量的測定(修改的englyst方案)：
將每種測試樣品稱重(至最接近0.1mg)，以在每個試管中遞送550–600mg碳水化合物。隨後將10mls溶液a加入每個管。將樣品緊緊覆蓋，混合且隨後在37℃的靜止水浴中溫育30分鐘。加入10mls0.25m乙酸鈉緩衝液，以中和溶液。接下來，以20–30秒間隔將5mls酶混合物(溶液b)加入樣品、空白和葡萄糖管中，並且置於37℃水浴內用於消化。管在消化過程中水平振蕩。在消化時間的120分鐘時，取出0.5ml等分試樣，並且置於19mls66％乙醇的分開管內，以停止反應(酶將沉澱；在下一個步驟前再分散)。隨後將乙醇溶液的1.0ml等分試樣吸取到1ml微量離心管內，並且以3000g離心5分鐘。隨後使用葡萄糖氧化酶/過氧化物酶(gopod)方法(megazymekitk-gluc)測量葡萄糖濃度。將3mlgopod置於每個培養管內，並且加入0.1ml每種樣品，充分混合且在50℃溫育20分鐘。對於在510nm波長處的吸光度，分光光度計測量測定游離葡萄糖。基於相對於標準的uv吸光度，計算關於每種樣品的葡萄糖百分比(消化)。運行包括常規馬齒形玉米的參考樣品的常規對照。所有分析至少兩份重複地運行。
b.含溼量(「％m」)測定：
使用從sartoriusag可得的sartorius電溼度分析儀(型號ma30)測定擠出的複合物的含溼量。將溼度天平設為以「自動」模式的105℃。以這種模式，ma30識別何時不再預期相當大的重量變化(當溼度喪失/單位時間達到零，或讀數在重量輕微降低後保持短時間恆定時)，並且自動終止溼度測定程序。
c.通過電位滴定的直鏈澱粉含量：
將0.5g澱粉(1.0g研磨穀粒)樣品在10mls濃縮氯化鈣(按重量計約30％)中加熱至95℃共30分鐘。將樣品冷卻至室溫，用5mls2.5％乙酸雙氧鈾溶液稀釋，充分混合且以2000rpm離心5分鐘。隨後將樣品過濾，以給出澄清溶液。使用1cm旋光小室旋光測定澱粉濃度。隨後用標準化的0.01n碘溶液直接滴定樣品的等分試樣(通常5mls)，同時使用鉑電極連同kcl參考電極記錄電位。達到拐點所需的碘量作為結合的碘直接測量。通過假定1.0克直鏈澱粉將結合200毫克碘計算直鏈澱粉的量。
d.瓜爾膠粘度的測量：
瓜爾膠的brookfield粘度使用下文列出的操作(coldbrookfieldviscosityanalysismethod：b-v-1.03b，polyprointernational，inc.)進行測定。將樣品分散在水中且允許水合；brookfield粘度在指定時間讀數。
儀器：
1.waring摻合機，用戶型號(最低限度360瓦發動機)
2.夸脫摻合機杯(不鏽鋼或玻璃)
3.自耦變壓器(variac)，0-140伏
4.天平，精確度+/-0.01克
5.刻度量筒，500ml
6.燒杯，griffinlowform，600ml
7.秒表
8.含錠子的brookfieldrv粘度計
9.恆溫水浴
10.攪拌棒
11.稱重皿
12.溫度計。
化學製品和試劑：
蒸餾或去離子水(ph調整至5.5-6.0)。
程序：
a.水的製備
1.將ph調整至5.5-6.0(使用稀釋的氮氣或hcl)
2.將溫度調整至25℃。
b.校準
1.確保brookfield指針自由移動並且根據製造商的說明書適當校準
2.用7.00緩衝液將ph儀設為閱讀7.00+/-0.01。
c.分析操作
1.將待測試的5.00+/-0.01克膠質稱重到稱重皿內。
2.將495+/-2ml蒸餾或去離子水測量到在摻合機基礎上設定的waring摻合機杯內。
3.調整摻合機的速度，以便形成在摻合機葉片和水頂部之間一半的渦旋(約1500-1800rpm)。
4.瓜爾膠塊將不進入溶液內並且促成不準確的粘度讀數。避免粉末與摻合機杯的壁或混合葉片的中心接觸。為了形成不含塊的溶液，將膠質導向渦旋斜度的頂部。同時啟動秒表且將瓜爾膠快速倒到攪動水內。
5.繼續混合2分鐘。溶液一變稠，就輕輕增加葉片速度以維持輕度渦旋。使空氣滯留保持最低限度。在2分鐘時，將溶液轉移到600mlgriffinlowform燒杯內。如果可見塊，則為無效測試。
6.在恆溫水浴中維持溶液溫度在25℃。
7.使用20rpm粘度計速度。通常將使用#3錠子。如果粘度最初低於1300cps，那麼可能需要#2錠子。
8.粘度讀數將在混合後15分鐘、30分鐘、1小時、2小時、4小時和24小時獲得。在需要讀數前1分鐘時，從浴中取出含溶液的燒杯，用玻璃棒攪拌溶液，置於粘度計下且安裝錠子。在讀數前20秒，打開粘度計，在指定時間讀數。
9.在2小時讀數且記錄ph。由於溶液的粘稠性質，可能需要一些時間以達到穩定讀數。
e.胃/腸粘度的測量：
開發了臺式胃模型，並且包括衍生自參考文獻(kimura等人，2000，nationalenzymeco./tnonutritionandfoodresearch，2004)中提及的其他胃模型的特徵。這個消化模型還模擬在「進食」狀態中胃組分的緩衝能力，如區別於在「禁食」或空腹狀態中運行的其他胃模型。為了標準化消化過程且改善該操作在實驗室中的重現性，做出某些簡化假定：
·胃大小，1.25升。
·通過胃託預處理的咀嚼模擬，不使用唾液澱粉酶。
·攪動：通過往復振蕩器平臺，120rpm，運行自始至終恆定。
·溫度：自始至終固定37℃(器皿浸入溫度調節的水浴中)；正常人體溫度。
·胃介質組分：
○胃蛋白酶(來自豬胃黏膜–例如，sigmap7000)；通過低ph條件由胃蛋白酶原激活，將蛋白質組分分解成肽且在ph2-4之間是最活躍的。
○粘蛋白(保護性蛋白質；例如，ii型，sigmam2378)；因為胃蛋白酶來自胃壁細胞，所以決定在系統中包括也衍生自胃壁的粘蛋白保護性蛋白質。
○ph5.0緩衝系統：鄰苯二甲酸氫鉀(例如，sigma179922)/naoh(例如1.0n溶液，sigmas2567)。模擬某些食物的存在，作為緩衝液不如乙酸鹽強。
·胃階段：含hcl添加2小時。在胃階段中酸性hcl添加的速率假定為以恆定速率(對於1.25升胃容量，0.50ml/分鐘1.5nhcl)36毫克當量(meq)/小時。酸通過計量蠕動泵逐滴加到液體表面上。ph在2小時胃階段中從~5.0移動到~2.0。
·中和：通過添加15ml6nnaoh(來自團塊的溶液，例如sigmas8045)和15gnahco3(例如，sigmas6014)執行：通過使用naoh和nahco3的組合，ph移動可以不含過量起泡(如在單獨nahco3的情況下)和不含驅動ph太高超過7.0的靶ph(如在單獨naoh的情況下)而快速完成。
·腸階段2小時：腸中存在的酶：胰酶(豬來源，例如sigmap8096)，澱粉酶、脂肪酶、蛋白酶和核糖核酸酶的摻合物。在這個模擬中不包括的是膽汁酸(也稱為膽汁鹽)。
·還應當指出葡萄糖釋放(gr)以及抗性澱粉水平在分開的分析測試(englyst等人，1992)中進行測量。
f.蛋白酶解/脂解的測定：開發且驗證了簡單的臺式方法，以測量且模擬當它們經過人消化系統時，脂肪和蛋白質的消化速率。這種方法的目的是對食物樣品在模擬的人消化介質中脂肪消化的相對速率提供可比較的體外數據。該方法使用顯示出快速(重力稀奶油)和緩慢(slimthru®)脂質/蛋白質消化的商業成分加以驗證。
獲得在測試的產品之間的最佳區分的方法由通過模擬空腹開始的過程組成，其中在具有胃蛋白酶的溶液中的樣品在5.5的ph開始消化；ph隨後經過2小時溫育期以15分鐘間隔以0.5的增量下調至2.0。在每15分鐘間隔結束時，在下調至下一個ph前，使用0.2nhcl將溶液的ph向回滴定至設定ph。記錄消化自始至終加入溶液中的hcl體積，作為蛋白質消化速率的測量。在2小時胃模擬結束時，通過將ph調整至7.5且加入胰酶和膽汁鹽模擬小腸消化。經過接下來的2小時以15分鐘間隔檢查ph，並且根據需要使用0.1nnaoh再次調整至7.5。記錄加入消化液中維持ph7.5的naoh體積，作為脂肪消化速率的測量。
當樣品中的蛋白質已充分水解至產生ph移動，所述移動可以用稀鹽酸進行滴定時，蛋白酶解視為已發生。蛋白酶解速率與經過那個測量的時間段恢復起始ph所需的鹽酸溶液的量成比例。
當足夠量的游離脂肪酸已從消化介質中的甘油三酯分子中釋放，以允許通過可測量數量的稀釋氫氧化鈉溶液滴定時，脂解視為已發生。脂解速率與經過測量的時間段維持恆定ph所需的氫氧化鈉溶液的量成比例。
實施例1–擠出的澱粉-瓜爾膠複合物：
在下述條件下進行代表性擠出。將hi-玉蜀黍®260澱粉與瓜爾膠以表1中指定的比在patterson-kelley(pk)液體/固體v形摻合機(型號0204920)中預混合5分鐘。
每種擠出的澱粉-瓜爾膠幹混物的組成在下表1中闡述。
表1-擠出的澱粉-瓜爾膠複合物成分和幹混物製劑
k-tron重量損失進料器用於將所得到的幹混物注入擠出機內。使用具有長度直徑(l/d)比21的wernerpfleiderer雙螺杆擠出機(型號zsk-30)，伴隨具有輸送螺杆和4個揉捏塊的組合的螺杆構型，製備澱粉-瓜爾膠擠出的複合物。使用7個桶，螺杆直徑是30mm，並且模開口是5mm(x2)。
使用的螺杆構型在附圖中作為圖2列出。
加熱區帶圖解1用於加工複合物，如附圖中圖3所見。
進料速率維持恆定在10kg/小時。僅在以2.9-4.3kg/小時的速率進料後，將水加入擠出機。螺杆以250rpm的速度操作，並且桶溫度概況對於區帶3設為60℃，對於區帶4設為90℃，並且對於區帶5設為110℃。在擠出過程中，擠出機區帶使用油進行加熱，以達到關於桶溫度的設定點。
澱粉-瓜爾膠擠出條件在下表2中闡述。
表2-擠出澱粉-瓜爾膠複合物加工條件
在擠出過程中，在模上的壓力範圍為552–690kpa(表壓)或653–791kpa(絕對壓力)，轉矩讀數是約38％，產物溫度範圍為97℃-99℃，並且特異性機械能(specificmechanicalenergy，sme)值計算為133–139wh/kg。
不使用衝壓裁剪機；通過手破壞擠出繩並且在75℃烘乾過夜，以達到按重量計3％-8％的最終含溼量。擠出物使用mikro-bantam™mill(型號cf)使用篩250(0.25英寸或0.60cm大小開口)進行研磨。磨碎的材料通過us#10網篩進行篩選。通過us#10網篩的材料用於體外和應用篩選。
使用修改的englyst測定的體外葡萄糖釋放(gr)
表3顯示與可比較的幹混物比較，rs含量對於80:20和70:30hi-玉蜀黍®260澱粉:瓜爾膠擠出的複合物分別增加≈31％和23％。與天然hi-玉蜀黍®260澱粉比較，80:20和70:30hi-玉蜀黍®260澱粉:瓜爾膠擠出的複合物顯示出≈38％和43％增加的rs。
表3-關於hi-玉蜀黍®260澱粉-瓜爾膠擠出的複合物的體外葡萄糖釋放結果
¹基於總澱粉含量。
儘管rs含量是重要的性能標準，但胃腸(gi)粘化能力和器官感覺也是重要的。對於這些測定，將測試複合物和多種對照配製成冷加工的條，並且隨後就體外gi粘度和感官屬性進行測試。
條製劑和製備
由測試成分和對照製備的冷凍形式的零食條用於評價質地屬性且測量體外胃粘度。由玉米糖漿(63de)、無花果糊(23％溼度)和橙調味料(加熱後加入)組成的溼潤(成分)相通過加熱至60℃(140°f)進行製備，以軟化且幫助混合均勻。加熱的溼潤相隨後加入由燕麥片、砂糖、米粉和鹽組成的預混合的乾燥相。混合的團塊隨後劃分成40g小片且轉移到條模內。配製條以遞送軟質地，具有≈18％的含溼量和小於0.60的水活性。對零食條製劑進行進一步的精製工作，以開發用於胃模型和感官評價的對照。配製對照條以匹配具有複合物的條的營養概況、固體含量和質地/硬度，並且作為參考點評價。為了達到這點，降低米粉並且增加糖和燕麥片水平，以提高固體含量且平衡碳水化合物水平(靶80％碳水化合物)。乳清蛋白質(來自daviscofoodsinternational，inc.的instantizedbipro®)以0.09％加入，以平衡蛋白質水平(靶5％蛋白質)，並且低芥酸菜子油以1.10％加入，以平衡脂肪水平(靶2.5％脂肪)。
條製劑顯示於下表4中。
表4-用於評價擠出的澱粉-瓜爾膠複合物的條製劑
感官評價，具有測試成分的條：
通過由相同5個個體組成的感官實驗對象組進行零食條的感官評價。對於對照條建立基線感官得分。在對照條基質中評價擠出的複合物和幹混物對照。將條的份大小調整至適應材料的不同組成，標準化用於33.3g/份的對照條的總量。這導致對於80:20複合物(對於總製劑4.6％膠質水平)43.3g的份大小和對於70:30複合物(對於總製劑5.0％膠質水平)40.0g的份大小。做出這個調整以保持對於每個複合物運行加入胃/腸粘度模型內相同量的對照條基質。
4個屬性，硬度、咀嚼性、膠粘度和臭氣(off-flavor)在9點享樂性量表上評定。對於膠粘度和臭氣，得分4分類為可接受的邊界，並且5或以上分類為不可接受的。咀嚼性和硬度基於條的個人感覺進行評定，例如格蘭諾拉麥片條是9，並且水果條是1。評價前一天在工作檯上製備零食條樣品(室溫下貯存於密封容器中)，以允許條平衡。感官得分跨越5個小組成員求平均值，以允許做出比較。鑑定為失敗的主要模式的關鍵屬性是膠粘度和臭氣。
表5中的感官結果證實與用未加工的幹混物製備的條比較，用澱粉-瓜爾膠複合物製備的條就膠粘度而言評分更低。
表5-與幹混物對照比較，關於用澱粉-瓜爾膠複合物製備的條的感官測試結果
體外胃/腸粘度
含有測試成分的條通過如上所述的胃模型運行。所有樣品包括完全水合的瓜爾膠黃金標準參考，在等價瓜爾膠水平進行測定。腸相粘度數據作為與完全水合的瓜爾膠參考比較的％曲線下面積(auc)呈現。表6中的數據顯示當與完全水合的膠質參考比較時，來自複合物的膠質展示出超過76％的粘化能力。瓜爾膠使用本領域已知的標準過程進行完全水合。
表6-在條應用中擠出的複合物胃粘度模型的黃金標準腸曲線下面積％
¹黃金標準是預水合且加入條固體中的6g/l瓜爾膠(7.5克預水合的瓜爾膠+125克條基質/1.25l)。
實施例2–擠出的澱粉-瓜爾膠複合物：
在下述條件下進行代表性擠出。將hi-玉蜀黍®260澱粉與瓜爾膠以表7中指定的比在bepexcorporation帶形摻合機(型號ims-1)中預混合。
擠出的澱粉-瓜爾膠幹混物的組成在下表7中闡述。
表7-擠出的澱粉-瓜爾膠複合物成分和幹混物製劑
k-tron重量損失進料器用於將所得到的幹混物注入擠出機內。使用具有長度直徑(l/d)比28的buhler雙螺杆擠出機(型號44d)，伴隨具有輸送螺杆和2個小的15mm反向元件的組合的螺杆構型，製備澱粉-瓜爾膠擠出的複合物。使用6個桶，螺杆直徑是44mm，並且模開口是7mm(x2)。
使用的螺杆構型在下文列出：
1(sd5)2(66)1(15)r2(66)1(44)1(66)2(44)1(66)2(44)1(33)1(44)1(33)1(44)2(33)1(44)1(33)1(44)2(33)1(44)1(15)r3(33)1(44)。
進料速率維持恆定在30kg/小時。僅在以10.0kg/小時的速率進料後，將水加入擠出機。螺杆以200rpm的速度操作，並且桶溫度概況對於區帶1設為30℃，對於區帶2設為30℃，對於區帶3設為50℃，並且對於區帶4設為50℃。含有油的2個mokon加熱部件用於維持桶溫度恆定。具有4個彈性葉片的衝壓裁剪機用於允許在流化床乾燥器中的更有效乾燥。
澱粉-瓜爾膠擠出條件在下表8中闡述。
表8-擠出澱粉-瓜爾膠複合物加工條件
在擠出過程中，在模上的壓力是2,100kpa(表壓)或2,201kpa(絕對壓力)，轉矩讀數是約38％，產物溫度是95℃，並且特異性機械能(sme)值計算為83wh/kg。
在籃中收集離開擠出機的擠出物，並且置於設為45℃的buhler流化床乾燥器內。將籃置於流化床乾燥器中，直至擠出物含溼量按重量計低於10％。乾燥的擠出物使用mikro-bantam™mill(型號cf)使用篩250(0.25英寸或0.60cm大小開口)進行研磨。磨碎的材料通過us#40網篩進行篩選。通過us#40網篩的材料用於體外和應用篩選。
使用修改的englyst測定的體外葡萄糖釋放(gr)
表9顯示與幹混物比較，rs含量對於hi-玉蜀黍®260澱粉:瓜爾膠擠出的複合物增加≈23％。與天然hi-玉蜀黍®260澱粉比較，hi-玉蜀黍®260澱粉:瓜爾膠擠出的複合物顯示出≈38％增加的rs。
表9-關於hi-玉蜀黍®260澱粉-瓜爾膠擠出的複合物的體外葡萄糖釋放結果
¹基於總澱粉含量。
儘管rs含量是重要的性能標準，但胃腸(gi)粘化能力和器官感覺也是重要的。對於這些測定，將測試複合物和多種對照配製成冷加工的條，並且隨後就體外gi粘度和感官屬性進行測試。
條製劑和製備
由測試成分和對照製備的冷凍形式的零食條用於評價質地屬性且測量體外胃粘度。由玉米糖漿(63de)、無花果糊(23％溼度)和橙調味料(加熱後加入)組成的溼潤(成分)相通過加熱至60℃(140°f)進行製備，以軟化且幫助混合均勻。加熱的溼潤相隨後加入由燕麥片、砂糖、米粉和鹽組成的預混合的乾燥相。混合的團塊隨後劃分成40g小片且轉移到條模內。配製條以遞送軟質地，具有≈18％的含溼量和小於0.60的水活性。對零食條製劑進行進一步的精製工作，以開發用於胃模型和感官評價的對照。配製對照條以匹配具有複合物的條的營養概況、固體含量和質地/硬度，並且作為參考點評價。為了達到這點，降低米粉並且增加糖和燕麥片水平，以提高固體含量且平衡碳水化合物水平(靶80％碳水化合物)。乳清蛋白質(來自daviscofoodsinternational，inc.的instantizedbipro®)以0.09％加入，以平衡蛋白質水平(靶5％蛋白質)，並且低芥酸菜子油以1.10％加入，以平衡脂肪水平(靶2.5％脂肪)。
條製劑顯示於下表10中。
表10-用於評價擠出的澱粉-瓜爾膠複合物的條製劑
感官評價，具有測試成分的條：
如實施例1中進行零食條的感官評價。對於對照條建立基線感官得分。在對照條基質中評價擠出的複合物和幹混物對照。將條的份大小調整至適應材料的不同組成，標準化用於33.3g/份的對照條的總量。這導致對於80:20複合物(對於總製劑4.6％膠質水平)43.3g的份大小。做出這個調整以保持對於每個複合物運行加入胃/腸粘度模型內相同量的對照條基質。
4個屬性，硬度、咀嚼性、膠粘度和臭氣在9點享樂性量表上評定。對於膠粘度和臭氣，得分4分類為可接受的邊界，並且5或以上分類為不可接受的。咀嚼性和硬度基於條的個人感覺進行評定，例如格蘭諾拉麥片條是9，並且水果條是1。評價前一天在工作檯上製備零食條樣品(室溫下貯存於密封容器中)，以允許條平衡。感官得分跨越5個小組成員求平均值，以允許做出比較。鑑定為失敗的主要模式的關鍵屬性是膠粘度和臭氣。
表11中的感官結果證實與用未加工的幹混物製備的條比較，用擠出的澱粉-瓜爾膠複合物製備的條就膠粘度和臭氣而言評分更低。
表11-與幹混物對照比較，關於用澱粉-瓜爾膠複合物製備的條的感官測試結果
體外胃/腸粘度
含有測試成分的條通過如上所述的胃模型測定運行。所有樣品包括完全水合的瓜爾膠黃金標準參考，在等價瓜爾膠水平進行測定。腸相粘度數據作為與完全水合的瓜爾膠參考比較的％曲線下面積(auc)呈現。表12中的數據顯示當與完全水合的膠質參考比較時，來自複合物的膠質展示出91％的粘化能力。瓜爾膠使用本領域已知的標準過程進行完全水合。
表12-在條應用中擠出的複合物胃粘度模型的黃金標準腸曲線下面積％
¹黃金標準是預水合且加入條固體中的6g/l瓜爾膠(7.5克預水合的瓜爾膠+125克條基質/1.25l)。
實施例3–擠出的澱粉-瓜爾膠-油複合物：
在下述條件下進行代表性擠出。將基於高直鏈澱粉玉米的抗性澱粉(hylon®vii澱粉或hi-玉蜀黍®260澱粉)與瓜爾膠以表13中指定的比在patterson-kelley(pk)液體/固體v形摻合機(型號0204920)中預混合5分鐘。澱粉-瓜爾膠幹混物比基於遞送3g瓜爾膠和3g低芥酸菜子油/20g劑量，以及5g瓜爾膠和4g低芥酸菜子油/20g劑量。
表13-澱粉-瓜爾膠-油擠出的複合物幹混物製劑
k-tron重量損失進料器用於將所得到的幹混物注入擠出機內。使用具有長度直徑(l/d)比21的wernerpfleiderer型號zsk-30雙螺杆擠出機，伴隨具有輸送螺杆和4個揉捏塊的組合的螺杆構型，製備澱粉-瓜爾膠-油擠出的複合物。
使用的螺杆構型在附圖中作為圖2列出。
加熱區帶圖解1——附圖中的圖4用於加工複合物。低芥酸菜子油(bungeoilscentrabest低芥酸菜子油批次f609l)使用泵計量到桶4內，以達到在最終複合物中15％和20％的靶油水平。使用7個桶，螺杆直徑是30mm，模開口是5mm(x2)。
進料速率維持恆定在10kg/小時。僅在以3.5-4.0kg/小時的速率進料後，將水加入擠出機。螺杆以250rpm的速度操作，並且桶加熱區帶對於區帶1設為0℃，對於區帶2設為0℃，對於區帶3設為60℃，對於區帶4設為90℃，對於區帶5設為110℃。在擠出過程中，擠出機區帶使用油進行加熱，以達到關於桶溫度的設定點。
澱粉-瓜爾膠-油擠出條件在下表14中闡述。
表14-擠出澱粉-瓜爾膠-油複合物加工條件
在擠出過程中，在模上的壓力範圍為0–138kpa(表壓)或0–239kpa(絕對壓力)，轉矩讀數在25％-28％的範圍中，產物溫度範圍為81℃-85℃，並且sme值計算為74wh/kg–85wh/kg。
不使用衝壓裁剪機；通過手破壞擠出繩並且在65℃烘乾過夜，以達到按重量計7％-10％的最終含溼量。擠出物使用mikro-bantam™mill(型號cf)使用篩250(0.25英寸或0.60cm大小開口)進行研磨。磨碎的材料通過us#10網篩進行篩選。通過us#10網篩的材料用於體外和應用篩選。
表15中所示的體外gr結果證實含有更高水平的瓜爾膠和低芥酸菜子油的擠出的複合物顯示出增加的rs，且對於每種澱粉基質顯示延遲的體外gr概況。rs含量和體外gr概況對於含有可比較量的瓜爾膠和低芥酸菜子油的hylon®vii澱粉和hi-玉蜀黍®260澱粉複合物是相似的。
表15-關於澱粉-瓜爾膠-油擠出的複合物的體外葡萄糖釋放結果
¹基於總澱粉含量。
脂解概況：
純測試成分在體外脂解測定(上文提及)中測試，並且與商業基準(slimthru®)和正常消化的脂質(巴氏滅菌的重力稀奶油)比較。表16顯示與slimthru®和重力稀奶油比較，關於hylon®vii和hi-玉蜀黍®260擠出的複合物的相對脂解速率。複合物527:9-6顯示出與重力稀奶油比較62％的最慢脂解速率，和與slimthru®比較19％的脂解速率。複合物527:9-3顯示出與重力稀奶油比較60％的延遲脂解速率和與slimthru®比較15％的脂解速率。複合物527:9-5顯示出與重力稀奶油比較57％的更慢脂解速率和與slimthru®比較9％的脂解速率。
表16-與slimthru®基準和重力稀奶油比較，關於擠出的澱粉-瓜爾膠-油複合物的相對脂解速率
條製劑和製備：
類似於實施例1的冷凍形成的零食條用於評價擠出的澱粉-瓜爾膠-油複合物。表17顯示用於評價擠出的複合物質地屬性的條製劑。
由於將低芥酸菜子油一致地摻入澱粉-瓜爾膠幹混物中的困難，分開加入低芥酸菜子油用於評估用幹混物製備的條。對於幹混物條，將條基質在分開的kitchenaid®碗中分成所需條基質重量。基於複合物的油含量，將低芥酸菜子油加入每個幹混物條。條基質以速度1混合1分鐘。幹混物以速度1混合1分鐘(需要時進一步混合另外1分鐘)。
表17-用於評價擠出的澱粉-瓜爾膠-油複合物的複合物條製劑
感官評價，具有測試成分的條：
如實施例1中進行零食條的感官評價。對於對照條建立基線感官得分。在對照條基質中評價擠出的複合物和幹混物對照。將條的份大小調整至適應材料的不同瓜爾膠組成，標準化用於33.3g/份的對照條的總量。這導致對於較低瓜爾膠(≈15.8％)/低芥酸菜子油(≈16.0％)水平複合物(對於總製劑5.0％瓜爾膠水平)46.0g的份大小，並且對於較高瓜爾膠(≈26.5％)/低芥酸菜子油(≈20.6％)水平複合物(對於總製劑5.0％瓜爾膠水平)40.9g的份大小。做出這個調整以保持對於每個複合物運行加入胃/腸粘度模型內相同量的對照條基質。將合適量的低芥酸菜子油加入具有澱粉-瓜爾膠幹混物的條之上，以模擬具有油的複合物。
4個屬性，硬度、咀嚼性、膠粘度和臭氣在9點享樂性量表上評定。對於膠粘度和臭氣，得分4分類為可接受的邊界，並且5或以上分類為不可接受的。咀嚼性和硬度基於條的個人感覺進行評定，例如格蘭諾拉麥片條是9，並且水果條是1。評價前一天在工作檯上製備零食條樣品(室溫下貯存於密封容器中)，以允許條平衡。感官得分跨越5個小組成員求平均值，以允許做出比較。鑑定為失敗的主要模式的關鍵屬性是膠粘度和臭氣。
表18和19中的感官結果證實與用幹混物對照製備的條比較，用澱粉-瓜爾膠-油複合物製備的條就膠粘度和臭氣而言評分更低。
表18-與幹混物對照比較，關於用hylon®vii-瓜爾膠-低芥酸菜子油擠出的複合物製備的條的感官測試結果
表19-與幹混物對照比較，關於用hi-玉蜀黍®260澱粉-瓜爾膠-低芥酸菜子油擠出的複合物製備的條的感官測試結果
體外胃/腸粘度
含有測試成分的條通過如上所述的胃粘度模型運行。所有樣品，包括完全水合的瓜爾膠黃金標準參考，在等價瓜爾膠水平進行測定。腸相粘度數據作為與完全水合的瓜爾膠參考比較的％曲線下面積(auc)呈現。表20中的數據顯示當與完全水合的膠質參考比較時，來自複合物的膠質展示出超過77％的粘化能力，非常類似於不含油製備的複合物。
表20-在條應用中擠出的複合物胃粘度模型的黃金標準腸曲線下面積％
¹黃金標準是預水合且加入條固體中的6g/l瓜爾膠(7.5克預水合的瓜爾膠+125克條基質/1.25l)。