一種提取純化紫穗槐苷元的方法

2023-10-20 01:21:12 1

專利名稱：一種提取純化紫穗槐苷元的方法
技術領域：
本發明屬於天然植物提取技術領域，涉及ー種提取純化紫穗槐苷元的方法。
背景技術：
紫穗槐苷元(Amorphigenin)分子式為C23H22O7,分子量為410. 42，CAS登錄號為4208-09-7，mp. 184_186°C，為針晶，是ー種類魚藤酮類化合物。分布與豆科植物紫穗槐Umorpha fruticosa L)的地上部分中，其在紫穗槐的葉中含量為O. 0013%。藥理研究表明，紫穗槐苷元具有多種活性，如細胞毒活性、牛痘病毒活性及對大鼠心臟cAMP磷酸ニ酯酶的抑制作用。
對於紫穗槐苷元的研究尚處於起步階段，尚未見其提取エ藝方面的報導。

發明內容
本發明的目的是提供一種提取純化紫穗槐苷元的方法。為了實現上述目的，本發明是通過以下方案實現的將富含紫穗槐苷元的藥材曬乾、粉碎，用親水性有機溶劑冷浸提取2-3次，毎次18-72h，過濾，合併濾液，先採用膜分離再進行膜濃縮，將濃縮液上矽膠常壓柱層祈，石油醚-丙酮洗脫，苯-丙酮重結晶即得到紫穗槐苷兀。所述富含紫穗槐苷元的藥材為植物紫穗槐的地上部分或紫穗槐的葉。所述親水性有機溶劑是甲醇、こ醇或丙酮中的ー種。所述膜濃縮所用超濾膜截留分子量為2000-6000，納濾膜的截留分子量為200-300。本發明採用超濾膜選擇性地富集目標成分，エ藝流程短、簡單易行，可放大連續操作；採用納濾膜濃縮可顯著降低能耗。
具體實施例方式實施例I :
將紫穗槐的地上部分曬乾、粉碎成粗粉，稱取IOkg用6倍量(60L)こ醇冷浸提取3次，毎次18h，過濾，合併濾液，濾液加入截留分子量6000的中空纖維超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量200的中空纖維納濾膜濃縮，濃縮液進行常壓矽膠(200-300目)柱層析，石油醚-丙酮(4:1-5:4)梯度洗脫，TLC檢測合併含有紫穗槐苷元的流分，減壓濃縮乾燥，苯-丙酮重結晶即得到O. 15g紫穗槐苷元晶體，含量為94. 4%。實施例2:
將紫穗槐的葉曬乾、粉碎成粗粉，稱取IOkg用8倍量(80L)甲醇冷浸提取2次，毎次72h，過濾，合併濾液，濾液加入截留分子量2000的中空纖維超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量300的中空纖維納濾膜濃縮，濃縮液進行常壓矽膠(200-300目)柱層析，石油醚-丙酮(4:1-5:4)梯度洗脫，TLC檢測合併含有紫穗槐苷元的流分，減壓濃縮乾燥，苯-丙酮重結晶即得到O. Ilg紫穗槐苷元晶體，含量為91. 3%。實施例3:
將紫穗槐的地上部分曬乾、粉碎成粗粉，稱取IOkg用5倍量(50L)丙酮冷浸提取2次，每次48h，過濾，合併濾液，濾液加入截留分子量4000的中空纖維超濾膜超濾，透過液再加入截留分子量200的中空纖維納濾膜濃縮，濃縮液進行常壓矽膠(200-300目)柱層析，石油醚-丙酮(4:1-5:4)梯度洗脫，TLC檢測合併含有紫穗槐苷元的流分，減壓濃縮乾燥，苯-丙 酮重結晶即得到O. 16g紫穗槐苷元晶體，含量為89. 8%。
權利要求
1.一種提取純化紫穗槐苷元的方法，其特徵在於將富含紫穗槐苷元的藥材曬乾、粉碎，用親水性有機溶劑冷浸提取2-3次，每次18-72h，過濾，合併濾液，先採用膜分離再進行膜濃縮，將濃縮液上矽膠常壓柱層析，石油醚-丙酮洗脫，苯-丙酮重結晶即得到紫穗槐苷J Li o
2.按權利要求I所述的方法，其特徵在於所述富含紫穗槐苷元的藥材為植物紫穗槐的地上部分或紫穗槐的葉。
3.按權利要求I所述的方法，其特徵在於所述親水性有機溶劑是甲醇、乙醇或丙酮中的一種。
4.按權利要求I所述的方法，其特徵在於所述膜濃縮所用超濾膜截留分子量為2000-6000,納濾膜的截留分子量為200-300。
全文摘要
本發明公開了一種提取純化紫穗槐苷元的方法，方法是將富含紫穗槐苷元的藥材曬乾、粉碎，用親水性有機溶劑冷浸提取2-3次，每次18-72h，過濾，合併濾液，膜濃縮，將濃縮液上矽膠常壓柱層析，石油醚-丙酮洗脫，苯-丙酮重結晶即得到紫穗槐苷元。本發明採用常溫浸泡提取和膜分離技術，設備要求低、能顯著降低能耗。
文檔編號C07D493/14GK102675336SQ20121018452
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月7日 優先權日2012年6月7日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司