微熱量熱法測試化學品相容性的方法
2023-10-20 14:59:52 3
微熱量熱法測試化學品相容性的方法
【專利摘要】本發明涉及一種微熱量熱法測試化學品相容性的方法，主要解決現有技術中化學品相容性測試方法操作複雜的問題。本發明通過採用一種微熱量熱法測試化學品相容性的方法，測定待測相容性化學品及其混合物在一定溫度條件下的熱流曲線（或熱量），通過比較單獨成分試樣的理論熱流曲線（或理論熱量）與混合試樣的熱流曲線（或熱量）之差，評價被測化學品的相容性的技術方案較好地解決了上述問題，可用於化學品相容性的測試中。
【專利說明】微熱量熱法測試化學品相容性的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種微熱量熱法測試化學品相容性的方法。
【背景技術】
[0002]相容性是指兩種或兩種以上物質混合時，不產生相斥分離現象的能力。用來評估化學品之間在一定條件下是否能夠發生化學反應，進而建立儲運過程中禁配規範。儲運過程中由於多種化學品同時儲存或運輸，化學品是否能夠相容是混儲或配裝的前提條件，錯誤的混儲或配裝將會給儲運帶來事故隱患。
[0003]CN201210193756.3涉及一種測量化學品相容性的方法，其特徵在於，包括:第一步，將真空安定性測試儀的恆溫加熱爐加熱到所需要的溫度，恆溫備用；第二步，將兩種以上待測化學品試樣乾燥，將每種待測化學品試樣分成等量的兩份，各選取一份混合；第三步，將混合後的待測化學品混合試樣以及單一的待測化學品試樣分別置於所述真空安定性測試儀的測試管中，測試管裝樣後，隨後將所述測試管的磨口處塗抹矽脂，插入所述真空安定性測試儀的壓力傳感器中，所述測試管的磨口處與所述真空安定性測試儀的壓力傳感器的金屬部密封；第四步，將所述測試管與所述真空安定性測試儀的真空泵相連接，抽真空至所述測試管的真空度為0.5kPa以下，斷開真空泵，觀察壓力變化，保證所述測試管密封良好不漏氣，如果發現壓力變化明顯，則重新塗抹矽脂，確定所述測試管密封良好後，轉入所述恆溫加熱爐中；第五步，通過所述真空安定性測試儀中遠程控制計算機上的電腦程式包，設置試驗所需要的時間，檢查無誤後開始試驗，檢查無誤後開始試驗，在試驗過程中，所述真空安定性測試儀將壓力傳感器的信號轉變成數位訊號，通過乙太網轉換器網線傳給遠程計算機，所述遠程控制計算機自動記錄所述測試管中的壓力變化，並在實驗結束時根據理想氣體方程式自動計算標準狀態下所述測試管釋放氣體的體積；第六步，實驗結束，取出測試管並處理殘餘樣品,清理所述真空安定性測試儀；第七步，比較混合試樣和每個單一化學品試樣釋放氣體體積的差值。但該方法操作複雜。
[0004]本發明有針對性的解決了該問題。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是現有技術中化學品相容性測試方法操作複雜的問題，提供一種新的微熱量熱法測試化學品相容性的方法。該方法用於化學品相容性測試中，具有操作簡單的優點。
[0006]為解決上述問題，本發明採用的技術方案如下:一種微熱量熱法測試化學品相容性的方法，測定待測相容性化學品及其混合物在所需溫度條件下的熱流曲線(或熱量)，通過比較單獨成分試樣的理論熱流曲線(或理論熱量)與混合試樣的熱流曲線(或熱量)之差，評價被測化學品的相容性。
[0007]上述技術方案中，優選地,所述當混合物熱流值的絕對值小於理論熱流值的絕對值時，或者當混合物的熱流值的絕對值大於理論熱流值的絕對值，但理論熱流值與混合物熱流值之差的絕對值小於0.lmff/g時，所測混合物相容，反之，所測混合物相容性較差或不相容。
[0008]本專利採用微熱量熱儀分別測定被測相容性的兩種化學品及其混合物在一定溫度條件下的熱流曲線(或熱量)，通過比較單獨成分試樣的理論熱流曲線(或理論熱量)與混合試樣的熱流曲線(或熱量)之差，評價被測化學品與接觸物質的相容性，操作簡單，取得了較好的技術效果。
[0009]下面通過實施例對本發明作進一步的闡述，但不僅限於本實施例。
【具體實施方式】 [0010]本專利採用微量熱儀測化學品的相容性。
[0011]【實驗方法】
[0012]實驗採用微熱量熱儀:測量精確度不低於50 μ V/mV ；
[0013]分析天平:最大測量值200g，分度值為0.0OOlg ；
[0014]烘箱:控溫精度±2 °C。
[0015]一、試驗準備
[0016]1、試樣及其製備
[0017]1.1被測藥劑試樣
[0018]用分析天平稱取5g被測試樣置於烘箱中，恆溫60°C ±2°C下，烘至恆重，置於乾燥器中，備用。
[0019]1.2接觸材料試樣
[0020]a、固體接觸材料應製成粒度1_以下的碎屑；液體材料(如油漆、粘合劑等)置於玻璃盤內烘乾至薄片狀後，製成邊長3_以下的碎屑。
[0021]b、稱取步驟1.2.a處理的接觸材料試樣5g置於烘箱中，恆溫60°C ±2°C下，烘至恆重，置於乾燥器中，備用。
[0022]1.3混合試樣
[0023]稱取經1.1和1.2.b處理的兩種試樣各lg，機械混合均勻，置於乾燥器中，備用。
[0024]2、試樣量選擇
[0025]每次放入微熱量熱儀中加熱的試樣量在0.5g~3.0g之間，一般為lg，精確至
0.0002g。
[0026]3、試驗溫度選擇
[0027]試驗溫度選擇範圍為50°C~100°C，優先選用100°C ;對於分解速度快的藥劑，可適當降低試驗溫度。
[0028]4、儀器預熱
[0029]接通微熱量熱儀電源，升溫至試驗溫度後至少保持4h溫度不變化，備用。
[0030]二、試驗步驟
[0031]1、將兩個裝有Ig的α -氧化鋁參比物的試樣玻璃安瓶分別放於兩個試驗反應容器中，將它們同時置於已預熱的微熱量熱儀中，加熱lh，然後，接通信號採集器，同時將轉換開關置於「測量」位置，記錄熱流曲線，作為試驗基線；4h後將轉換開關調至「關閉」位置。
[0032]2、從微熱量熱儀中取出裝有參比物的試樣反應容器,冷卻後，將其中一個試樣玻璃瓶中的參比物倒出，清洗並乾燥後裝入Ig的被測藥劑試樣，並將其重新放入試樣反應容器中，再將兩個試樣反應容器同時放入熱的微熱量熱儀中，加熱lh，然後，打開信號採集器，並將轉換開關調至「測量」位置，連續記錄被測藥劑試樣的熱流曲線40h，之後，將關閉信號採集器和記錄儀。
[0033]3、按照步驟2中的操作將被測藥劑試樣換成接觸材料試樣，記錄基礎材料的熱流曲線。
[0034]4、按照步驟2中的操作將接觸材料化成混合試樣，記錄混合試樣的熱流曲線。
[0035]三、結果處理
[0036]1、按公式(I)計算各式樣的單位熱量值:
[0037]Q=Q w / m (I)
[0038]式中:
[0039]Q——單位質量試樣釋放的熱量數值，單位為mW/g ；
[0040]Q w-試樣瞬時總熱量的數值,單位為mW/g ；
[0041]m——試樣的質量，單位為g。
[0042]2、分別用被測藥劑試樣和接觸材料試樣的瞬時熱量值減去參比物的瞬時熱量值，進行歸一化處理；以單位質量的熱量值為縱坐標，時間為橫坐標作曲線圖；在同一坐標系內繪出被測藥劑試樣和接觸材料試樣兩條熱流曲線，混合試樣的熱流曲線以單位質量的熱量值加倍後也繪製在同一坐標系內。
[0043]3、對應點的兩種試樣的單位質量的熱量值之和為數據點，還在同一坐標系中繪製一條理論熱流曲線。
[0044]四、相容性評定
[0045]當混合試樣熱流值的絕對值小於理論熱流值的絕對值時，或者當混合試樣的熱流值的絕對值大於理論熱流值的絕對值，但熱流值的絕對值小於0.lmff/g時，判所測混合試樣相容。反之，判所測混合試樣的相容性較差(或不相容)。
[0046]【實施例1~5】
[0047] 按照【實驗方法】，採用微熱量熱法對幾種化學品進行了相容性測試，測試結果見表1。
[0048]表1
【權利要求】
1.一種微熱量熱法測試化學品相容性的方法，測定待測相容性化學品及其混合物在所需溫度條件下的熱流曲線(或熱量)，通過比較單獨成分試樣的理論熱流曲線(或理論熱量)與混合試樣的熱流曲線(或熱量)之差，評價被測化學品的相容性。
2.根據權利要求1所述微熱量熱法測試化學品相容性的方法，其特徵在於所述當混合物熱流值的絕對值小於理論熱流值的絕對值時，或者當混合物的熱流值的絕對值大於理論熱流值的絕對值，但理論熱流值與混合物熱流值之差的絕對值小於0.lmff/g時，所測混合物相容，反之，所測混合物相容性較差或不相容。
【文檔編號】G01N25/20GK103969289SQ201410146591
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月11日 優先權日:2014年4月11日
【發明者】張會光, 張金梅, 黃飛, 張宏哲, 王慧欣, 王亞琴 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院