一種球形鐵氧體的製備方法

2023-10-04 18:08:29

專利名稱：一種球形鐵氧體的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種磁性材料的製備方法，具體涉及球形尖晶石型鋅鐵氧體、錳鐵氧體和鎂鐵氧體粉體的製備方法。
背景技術：
尖晶石結構鐵氧體的化學通式為MFe2O4，其中M可以是錳、鑽、鎳、鋅、鎂等。可以通過調節M2+組分及反應條件來改變鐵氧體磁性顆粒的磁學性能。鐵氧體材料優異的磁學性能廣泛用作高密度信息記錄、磁流體、靶向給藥和電磁波吸波等材料。磁性材料的形貌可控制備研究吸引著許多科研工作者的關注，因為磁性是和材料形貌密切相關的。目前製備鐵氧體磁性材料採用的合成方法主要有水熱法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法和微乳液法等。微乳液法被認為是非常好的製備單分散磁性材料的方法。但是 該方法由於工藝較複雜使其大規模工業化生產較困難。溶膠-凝膠法製備鐵氧體的粒徑及形貌控制的研究比較少。水熱法原料配比及反應條件易於調節，操作過程簡單、節能。但是在製備過程中由於材料的磁性導致製備的樣品形貌團聚嚴重也是磁性材料製備領域需要克服的問題。所以在磁性材料的製備過程中，常常採用乙二醇作為溶劑和分散劑的溶劑熱法。研究較多的是採用強鹼氫氧化鈉作為沉澱劑來製備鐵氧體材料。氫氧化鈉的使用使得形核和結晶過程比較快，材料的形貌控制比較困難。基於此，為了獲得分散性好、形貌可控的鐵氧體材料，我們選用乙醇胺這種比較溫和的沉澱劑採用溶劑熱法來製備鐵氧體。本工藝不需加入表面活性劑和聚合物，能夠簡化製備工藝，節約成本，在工業化生產中具有重要的現實作用。

發明內容
本發明的目的在於提供一種以乙醇胺為沉澱劑製備鐵氧體的方法，是一種鐵氧體粉末的低成本簡易製備方法。本發明以三氯化鐵和氯化物的乙二醇溶液為反應溶液，以乙醇胺為沉澱劑，在室溫下攪拌混合均勻形成液相反應溶液，轉移入反應釜中進行水熱反應後，離心洗滌和乾燥處理後得到鐵氧體粉末。所提供的方法簡單，操作方便，所用的原料廉價易得，是一種適於工業化生產的製備方法。具體步驟是
(1)將三氯化鐵和氯化物按照2:1的摩爾比混合溶解於50mL乙二醇溶液中，形成淡黃色澄清透明溶液；
(2)量取l-30mL乙醇胺溶液加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻；
(3)將上述溶液轉移入反應釜中在180-250°C進行水熱反應，水熱處理時間為
6-30h，反應釜的填充量為50%-80% ；
(4)對水熱處理後的液相反應體系中的產物進行離心或磁性吸附分離，對分離出的產物進行洗滌和乾燥處理，即得鐵氧體粉體。所述的作為反應物的氯化物包括氯化鋅、氯化錳和氯化鎂。與現有技術相比，本發明的優點在於(I)反應原料簡單且廉價易得，製備方法簡單，反應條件易於控制，操作簡便。(2)所製備的鐵氧體結晶好、晶相純度高。(3)該技術能夠重複和放大，產量和產率都較高，易於實現工業化生產。(4)本發明為磁性球形鐵氧體的合成提供了一條好的途徑和思路，可以應用於藥物載體和重金屬離子吸附等領域，具有很好的應用價值。


圖I、實施例I製備的鋅鐵氧體的X射線粉末衍射(XRD)圖譜。圖2、實施例I製備的鋅鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。圖3、實施例2製備的鋅鐵氧體的X射線粉末衍射(XRD)圖譜。圖4、實施例3製備的鋅鐵氧體的X射線粉末衍射(XRD)圖譜。圖5、實施例4製備的鎂鐵氧體的X射線粉末衍射(XRD)圖譜。圖6、實施例4製備的鎂鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。圖7、實施例5製備的錳鐵氧體的X射線粉末衍射(XRD)圖譜。圖8、實施例5製備的錳鐵氧體的透射電鏡(TEM)照片。以下結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步說明，但本發明的保護範圍不僅限於下述實施方式。
具體實施例方式實施例I
在室溫下，將I. 0812gFeCl3 ·6Η20和O. 2726gZnCl2溶解於50mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液。量取2mL乙醇胺加入溶液中攪拌混合均勻，將該溶液轉入反應釜中(反應釜容量為IOOmL),密封。將反應釜放入烘箱，在200° C保溫24小時。反應釜自然冷卻至室溫後，取出產物，用離心法分離產物，分離的產物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，60° C空氣中乾燥。圖I為X射線粉末衍射結果，表明其為單相的鋅鐵氧體。從圖2的透射電子顯微鏡照片可以看出鋅鐵氧體為粒徑100-300nm的球形形貌。實施例2
在室溫下，將I. 0812gFeCl3 ·6Η20和O. 2726gZnCl2溶解於50mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液。量取5mL乙醇胺加入溶液中攪拌混合均勻，將該溶液轉入反應釜中(反應釜容量為IOOmL),密封。將反應釜放入烘箱，在200° C保溫12小時。反應釜自然冷卻至室溫後，取出產物，用離心法分離產物，分離的產物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，60° C空氣中乾燥。圖3為X射線粉末衍射結果，表明其為單相的鋅鐵氧體。實施例3
在室溫下，將I. 0812gFeCl3 ·6Η20和O. 2726gZnCl2溶解於50mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液。量取IOmL乙醇胺加入溶液中攪拌混合均勻，將該溶液轉入反應釜中(反應釜容量為IOOmL),密封。將反應釜放入烘箱，在180° C保溫24小時。反應釜自然冷卻至室溫後，取出產物，用強力磁鐵吸附分離產物，分離的產物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，60° C空氣中乾燥。圖4為X射線粉末衍射結果，表明其為單相的鋅鐵氧體。
實施例4
在室溫下，將I. 0812gFeCl3 · 6H20和O. 4066gMgCl2 · 6H20溶解於50mL乙二醇溶液中，室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液。量取5mL乙醇胺加入溶液中攪拌混合均勻，將該溶液轉入反應釜中(反應釜容量為IOOmL),密封。將反應釜放入烘箱，在200° C保溫24小時。反應釜自然冷卻至室溫後，取出產物，用離心法分離產物，分離的產物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，60° C空氣中乾燥。圖5為X射線粉末衍射結果，表明其為單相的鎂鐵氧體。從圖6的透射電子顯微鏡照片可以看出鎂鐵氧體為粒徑200-400nm的球形和納米片構成的複合形貌。實施例5
在室溫下，將I. 0812gFeCl3 · 6H20和O. 3958gMnCl2 · 4H20溶解於50mL乙二醇溶液中， 室溫攪拌溶解，得到均勻分散的溶液。量取5mL乙醇胺加入溶液中攪拌混合均勻，將該溶液轉入反應釜中(反應釜容量為IOOmL),密封。將反應釜放入烘箱，在200° C保溫24小時。反應釜自然冷卻至室溫後，取出產物，用離心法分離產物，分離的產物分別用去離子水和無水乙醇各洗滌3次，60° C空氣中乾燥。圖7為X射線粉末衍射結果，表明其為單相的錳鐵氧體。從圖8的透射電子顯微鏡照片可以看出錳鐵氧體為粒徑200-400nm的球形形貌。
權利要求
1.一種採用乙醇胺作為沉澱劑製備鐵氧體的方法，其特徵在於包括以下步驟 (1)將三氯化鐵和氯化物按照2:1的摩爾比混合溶解於50mL乙二醇溶液中，形成淡黃色澄清透明溶液； (2)量取l-30mL乙醇胺溶液加入上述溶液中，磁力攪拌混合均勻； (3)將上述溶液轉移入反應釜中在180-250°C進行水熱反應，水熱處理時間為6-30h,反應釜的填充量為50%-80% ； (4)對水熱處理後的液相反應體系中的產物進行離心分離或磁性吸附分離，對分離出的產物進行洗滌和乾燥處理，乾燥溫度為室溫至100° C在空氣中乾燥。
2.按權利要求I所述的採用乙醇胺作為沉澱劑製備鐵氧體的方法，其特徵在於所述的氯化物包括氯化鋅、氯化錳和氯化鎂。
全文摘要
本發明提供了一種以乙醇胺為沉澱劑採用溶劑熱法製備球形磁性鐵氧體(鋅鐵氧體、鎂鐵氧體和錳鐵氧體)的方法。其特徵在於以三氯化鐵和氯化物的乙二醇溶液為反應溶液，以乙醇胺為沉澱劑，在室溫下攪拌混合均勻形成液相反應溶液，轉移入反應釜中在180-250°C進行水熱反應。反應結束後，對產物進行分離、洗滌和乾燥處理後得到相應的鐵氧體粉末。本方法具有原料廉價、工藝簡單、操作方便、形貌可控等特點。
文檔編號C04B35/626GK102850056SQ20121040452
公開日2013年1月2日 申請日期2012年10月23日 優先權日2012年10月23日
發明者楊麗霞, 劉冰, 唐清華 申請人:魯東大學