高透明度優質細－微細粒人造金剛石的生產工藝的製作方法
2023-10-04 18:12:54 4
專利名稱：高透明度優質細－微細粒人造金剛石的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種高透明度優質細-微細粒人造金剛石的生產工藝。
背景技術：
細顆粒金剛石廣泛用於高精度、難加工的金屬材料、非金屬材料中，如應用於航空航天、軍事工業、電子-微電子、玻璃陶瓷等一系列尖端技術上，是很多領域開發、創新的先導性工作。因此是一項非常重要的課題。
儘管國外在本行業有幾個主要著名廠家如美國G.E.Co.英-南非De Beers公司、德國Winter公司等在研製粗顆粒高品質金剛石上都有獨到之處，但國外的金剛石生產設備，拿來生產細-微細粒人造金剛石很不適用，所以查新資料顯示國外研究不多，據估計他們可能應用爆炸微粉末來替代，而從海關資料看，日、美等從中國進口粗、精微粉甚多，可能也是他們作為一種替代產品在應用。那麼顯然其質量沒有國產的原生細-微細料好。故國產細-微細料在國際市場始終看好。
細-微細粒人造金剛石技術，在國內始於上世紀八十年代。目前的細-微細粒人造金剛石生產工藝流程是合金粉末和石墨按比例混料後壓製成型與傳壓介質組裝，烘烤後超高壓高溫合成，破碎合成棒，分解鬆散，電解除金屬，破碎，搖床初選，淘洗，淨化，篩分，選形，部分料球磨打連聚晶，二次淨化，二次返篩，二次返選，一次與二次合併，按標準理化物性測定，分類包裝，成品入庫。發明者之一方嘯虎當時就用超薄型鱗片狀觸媒粉加石墨粉合成細粒金剛石，由於是初期試驗，所以質量一般。在九十年代初開始，本發明者之一的彭國強也在原有國內基礎上，積極進行了研究和推廣了當時認為是先進的粉末觸媒合成金剛石細顆粒的工藝。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種在大型壓機上進行合成的高透明度優質細-微細粒人造金剛石的生產工藝。
為了解決上述技術問題，本發明採用的生產工藝是一種高透明度優質細-微細粒人造金剛石的生產工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓製成型後在超高壓高溫合成生產金剛石，所述的超高壓高溫合成工藝為合成壓力一般在96-98MPa；升溫壓力650-750MPa；合成溫度從合成工藝開始即比普通常用溫度上調2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間5-20S。
採用上述技術方案的高透明度優質細-微細粒人造金剛石的生產工藝，利用粉末觸媒和優選的石墨粉，創造一種優質細-微細粒金剛石生產的環境，合成溫度從一開始即比常用合成溫度上調2-10％，使它在早期就開始有一個較高的溫度，以便排渣，同時要求壓力匹配調整，但到後期應適當調低溫度，以防止金剛石向石墨逆轉化。本生產工藝是在高溫超高壓工藝基礎上進行調整的，高溫超高壓所要求的溫度為1300-1350℃的高溫，而壓力為5-5.5萬大氣壓的超高壓。沒有這樣的溫度和壓力在靜態高壓下是難以合成出金剛石的。
本發明採用了的合成工藝，該合成工藝首先是要建立「互溶互滲-成核-生長-逆轉化」這一新的金剛石生長全過程的理念，也就是說，在金剛石合成過程中，早期要特別重視互溶互滲的作用，它是後來金剛石是否能長多又長好的關鍵。本發明突出的重點是在早期「排渣」，把不必要的雜質從金剛石內部排出，否則也得不到高透明的金剛石。而進入高溫加壓階段，這個階段的選定就非常有講究。本發明是在高溫超高壓的範圍內進行合成，而且要對合成溫度作出最佳的選擇，這同樣是獲得高透明度細-微細金剛石極為重要的一個方面。
綜上所述，本發明是一種在大型壓機上進行合成的高透明度優質細-微細粒人造金剛石的生產工藝，應用互溶互滲-成核-生長-逆轉化的金剛石晶體生長機制，從金剛石一旦生長即應開始的高溫排渣，使產品透明度明顯改善，實現了細-微細高透明度優質金剛石的良好效果。
圖1是片狀觸媒碳運輸示意圖；圖2是粉末觸媒碳運輸示意圖；圖3是組裝塊結構示意圖。
具體實施例方式
利用粉末觸媒和石墨粉壓製成型，超高壓高溫合成工藝為合成壓力一般在96-98MPa；升溫壓力650-750MPa；合成溫度從一開始即比常用溫度上調2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間(保壓時間)5-20S。
採用上述技術方案的高透明度優質細-微細粒人造金剛石的生產工藝，利用粉末觸媒和優選的石墨粉，創造一種優質細-微細粒金剛石生產的環境，合成溫度從一開始即比常用合成溫度上調2-10％，使它在早期就開始有一個較高的溫度，以便排渣，同時要求壓力匹配調整，但到後期應適當調低溫度，以防止金剛石向石墨逆轉化。本生產工藝是在高溫超高壓工藝基礎上進行調整的，高溫超高壓所要求的溫度為1300-1350℃的高溫，而壓力為5-5.5萬大氣壓的超高壓。沒有這樣的溫度和壓力在靜態高壓下是難以合成出金剛石的。
本發明是利用粉末觸媒和優選的石墨粉，創造一種優質細-微細粒金剛石生產的環境。使它在早期就開始有一個較高的溫度，以便排渣。但到後期應適當調低溫度，以防止金剛石向石墨逆轉化。創造這種條件而獲得高透明度優質金剛石。
本發明選用觸媒是一種-200目以細的粉末觸媒，其成分有兩種類型一種為Ni基，其大致比例是Ni60-80％，Mn20-40％，Co5-10％。一種為Fe基，其大致比例範圍是Fe60-80％，Ni20-40％。同時選擇一種最理想的石墨粉。其也有兩種類型一種為天然石墨，經過精選，並用化學方法提純，使其純度達到三十個PPm以下的雜質含量，一種是純的天然石墨和純的人造石墨，按照一種比例配比混合而成，其純度也要達到三十個PPm以下的雜質含量。有一點要說明，其純度要高，但仍需有一定的電阻，否則在合成過程中，溫度不高易上去，是得不到金剛石的。
本發明還採用一種組裝形式，這些組裝構件按照發明者提出的要求，都是屬於高精度精密配合的，這就改變了以前對構件粗放型的做法，從而使我們的工藝穩定性能夠得到充分保證。參見圖3，組裝塊由兩塊半合葉蠟石塊1(對稱兩塊)、端片2、保溫片3、隔離片4、白雲石管5、鐵片隔離襯6及堵頭7所組成，其中間放置了按一定比例混合均勻壓制的觸媒石墨柱8，在高溫高壓作用下，葉蠟石塊產生塑性變形，獲得高溫超高壓的整個容器，而使石墨在觸媒的催熔作用下，結構發生改變而成為金剛石。
本發明採用了一種特殊的制棒方式。既區別於以往把觸媒和石墨混勻後(其實以往是混不均勻的)，加入少量酒精再混，爾後在一模具內，用小錘打緊，以備使用。也區別於現在行業裡用等靜壓方式將混好的混合料壓製成型，這種方法是好，但投資大，操作流程長。而我們採用一種新的相對簡單得多，同時投資又少的新方法，這種方法同樣可以達到等靜壓的制棒效果。
參見圖1和圖2，本發明採用了粉末觸媒的新工藝，改變了以前用片狀觸媒合成金剛石的傳統習慣，它的最大特點是把金剛石生長供碳方式由二維改為三維。
本發明採用了的合成工藝，該合成工藝首先是要建立「互溶互滲-成核-生長-逆轉化」這一新的金剛石生長全過程的理念，也就是說，在金剛石合成過程中，早期要特別重視互溶互滲的作用，它是後來金剛石是否能長多又長好的關鍵。本發明突出的重點是在早期「排渣」，把不必要的雜質從金剛石內部排出，否則也得不到高透明的金剛石。而進入高溫加壓階段，這個階段的選定就非常有講究。本發明是在高溫超高壓的範圍內進行合成，而且要對合成溫度作出最佳的選擇，這同樣是獲得高透明度細-微細金剛石極為重要的一個方面。
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
實施例11.壓機湖南泰山機械有限公司生產的TDS034系列6×21MN六面頂壓機。其具有中國特色，屬球型底鉸鏈式壓機，缸徑為Φ500mm；2.控制系統採用長沙雙金自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電氣控制裝置，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊58×58×58mm3(兩節型)4.白雲石襯管Φ外46mm×Φ內38mm；5.腔體Φ38mm；6.石墨柱Φ38mm×32mm7.合成工藝合成壓力一般在96-98MPa；升溫壓力650-750MPa；合成溫度在早期就高出常用溫度2-5％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間(保壓時間)5-20S；8.合成效果單產75-80ct；粒度組成
顯微鏡觀察晶體透明度相當好，晶形完整，尤其細料更為明顯、更好。
實施例21.壓機湖南泰山機械有限公司生產的TDS034系列6×21MN六面頂壓機。其具有中國特色，屬球型底鉸鏈式壓機，缸徑為Φ500mm；2.控制系統採用長沙雙金自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電氣控制裝置，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊58×58×58mm3(兩節型)；4.白雲石襯管Φ外46mm×Φ內38mm；5.腔體Φ38mm；6.石墨柱Φ38mm×32mm7.合成工藝合成壓力一般在96-98MPa；升溫壓力670-750MPa；合成溫度在早期就高出常用溫度2-10％；暫停壓力為合成壓力的83-91％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-175S；合成時間(保壓時間)5-10S；8.合成效果單產75-80ct；粒度組成
顯微鏡觀察晶體透明度相當好，晶形完整，晶體內部看不到雜質，尤其細料更為明顯、更好。
實施例31.壓機湖南泰山機械有限公司生產的TDS034系列6×21MN六面頂壓機。其具有中國特色，屬球型底鉸鏈式壓機，缸徑為Φ500mm；2.控制系統採用長沙雙金自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電氣控制裝置，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊58×58×58mm3(兩節型)；4.白雲石襯管Φ外46mm×Φ內38mm；5.腔體Φ38mm；6.石墨柱Φ38mm×32mm；7.合成工藝合成壓力一般在96-98MPa；升溫壓力680-740MPa；合成溫度在早期就高出常用溫度2-8％；暫停壓力為合成壓力的85-90％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-170S；合成時間(保壓時間)5-13S；8.合成效果單產74-76ct；粒度組成
顯微鏡觀察晶體透明度相當好，晶形完整，晶體內部看不到雜質，尤其細料更為明顯、更好。
實施例41.壓機湖南泰山機械有限公司生產的TDS034系列6×21MN六面頂壓機。其具有中國特色，屬球型底鉸鏈式壓機，缸徑為Φ500mm；2.控制系統採用長沙雙金自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電氣控制裝置，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊58×58×58mm3(兩節型)；4.白雲石襯管Φ外46mm×Φ內38mm；5.腔體Φ38mm；6.石墨柱Φ38mm×32mm7.合成工藝合成壓力一般在96-98MPa；
升溫壓力690-740MPa；合成溫度在早期就高出常用溫度2-10％；暫停壓力為合成壓力的85-89％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-160S；合成時間(保壓時間)5-15S；8.合成效果單產76-80ct；粒度組成
顯微鏡觀察晶體透明度相當好，晶形完整，無黑顆粒，尤其細料更為明顯、更好。
實施例51.壓機湖南泰山機械有限公司生產的TDS034系列6×21MN六面頂壓機。其具有中國特色，屬球型底鉸鏈式壓機，缸徑為Φ500mm；2.控制系統採用長沙雙金自動化公司生產的JY-ZIC型人造金剛石壓機電氣控制裝置，壓力精度0.01MPa，溫度精度(以電流表示)3A；3.葉蠟石塊58×58×58mm3(兩節型)；4.白雲石襯管Φ外46mm×Φ內38mm；5.腔體Φ38mm；6.石墨柱Φ38mm×32mm7.合成工藝合成壓力一般在96-98MPa；升溫壓力700-740MPa；合成溫度在早期就高出常用溫度2-10％；暫停壓力為合成壓力的85-88％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-150S；合成時間(保壓時間)5-15S；
8.合成效果單產76-78ct；粒度組成
顯微鏡觀察晶體透明度相當好，晶形完整，晶體內部純淨，無黑顆粒，尤其細料更為明顯、更好。
權利要求
1.一種高透明度優質細—微細粒人造金剛石的生產工藝，用粉末觸媒和石墨粉壓製成型後在超高壓高溫合成生產金剛石，其特徵是所述的超高壓高溫合成工藝為合成壓力一般在96-98MPa；升溫壓力650-750MPa；合成溫度從合成工藝開始即比普通常用溫度上調2-10％；暫停壓力為合成壓力的80-92％，兩次暫停壓力相差0.10-0.15MPa；暫停時間120-180S；合成時間5-20S。
2.根據權利要求1所述的一種高透明度優質細—微細粒人造金剛石的生產工藝，其特徵是所述的合成溫度從一開始即比常用溫度上調2-8％，同時要求壓力匹配調整，後期溫度要調整，使之不致於產生逆轉化。
3.根據權利要求1所述的一種高透明度優質細—微細粒人造金剛石的生產工藝，其特徵是所述的合成溫度從一開始即比常用溫度上調2-5％，同時要求壓力匹配調整，後期溫度要調整，使之不致於產生逆轉化。
4.根據權利要求1、2或3所述的一種高透明度優質細—微細粒人造金剛石的生產工藝，其特徵是是在高溫超高壓工藝基礎上進行調整的，高溫超高壓所要求的溫度為1300-1350℃的高溫，而壓力為5-5.5萬大氣壓的超高壓。
全文摘要
本發明公開了一種高透明度優質細－微細粒人造金剛石的生產工藝，包括合金粉末與石墨壓製成型和超高壓高溫合成工藝，其特徵是利用粉末觸媒和石墨粉壓製成型，所述的超高壓高溫合成工藝為合成壓力一般在96－98MPa；升溫壓力650－750MPa；合成溫度從一開始即比常用溫度上調2－10％；暫停壓力為合成壓力的80－92％，兩次暫停壓力相差0.10－0.15MPa；暫停時間120－180s；合成時間5－20s。應用互溶互滲－成核－生長－逆轉化的金剛石晶體生長機制，從金剛石一旦生長即應開始的高溫排渣，使產品透明度明顯改善，實現了細－微細高透明度優質金剛石的良好效果。
文檔編號B01J3/06GK101062472SQ200610031570
公開日2007年10月31日 申請日期2006年4月27日 優先權日2006年4月27日
發明者彭國強, 方嘯虎 申請人:彭國強, 方嘯虎