一種油溶性中藥大黃抗氧化製品的製備方法
2023-10-05 01:37:29
專利名稱：一種油溶性中藥大黃抗氧化製品的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種油溶性中藥大黃抗氧化製品的製備方法。
背景技術：
食用油品本身很容易發生氧化腐敗而變質，產生醛、酮、酸等小分子化合物，引起酸敗或哈變，出現哈味」L。而食用油的酸敗是由於油脂的氧化所引起的，其氧化是一系列的自由基鏈式反應。因此，目前防止食用油品變質均採用添加抗氧化劑的方法，但所添加的是人工合成的抗氧化劑，如2-丁基羥基甲苯(BHT)，丁基羥基茵香醚(BHA)，沒食子酸丙酯(PG)，特丁基對苯二酚(TBHQ)以及4-己基間苯二酚，仲丁胺，噬苯咪哇，乙氧基喹啉等。但經過長期廣泛的使用及相關跟蹤研究後，各種實驗數據表明，化學 合成抗氧化劑直接或間接具有一定的的致癌作用，在日本、加拿大及歐洲國家已禁止使用。所以，開發各種天然抗氧化劑並最終取代化學合成抗氧化劑，具有廣闊發展前景和深遠意義。天然抗氧化劑很受大眾的信賴和歡迎，在食品中添加那些在自然界存在、數百年來一直被人們食用、且至今對其安全性沒有提出過異議的天然化合物或提取物，是安全可靠的。中藥大黃有千年的應用史，是一種種植廣泛、產出量較大、成本低廉、應用廣泛的中草藥，適量食用對人體安全可靠，無毒副作用。研究表明，中藥大黃中主要抗氧化成分有大黃素葡萄糖苷、大黃素甲醚葡萄糖苷、番瀉苷A和沒食子酸葡萄糖苷等，中藥大黃的有效抗氧化成分可應用到抗油脂的氧化腐敗中。因此，以其為原料開發經濟實用的天然抗氧化劑具有很大的潛力，同時可實現對中藥大黃的深加工開發與高效、高值化利用。雖然天然抗氧化劑用於抗油脂氧化具有很大潛力，但其在油中溶解性是最難解決的問題，也是限制天然抗氧化劑用於抗油脂氧化發展的瓶頸所在。天然提取的抗氧化劑在油中僅有很低的溶解性，難以發揮較好的抗氧化效果，且目前沒有油溶性中藥大黃抗氧化劑的開發研究。
發明內容
本發明的目的在於提供一種油溶性中藥大黃抗氧化製品的製備方法。本發明採用納米化、乳化兩步法製備，經過中藥大黃提取製備、超聲乳化兩個過程，應用於各種類型食用油品及油炸食品的防腐保鮮領域中。一種油溶性中藥大黃抗氧化製品製備方法，其特徵在於該方法依次為A和B兩個步驟A、將中藥大黃粉碎，以乙醇水溶液為提取劑，超聲細胞粉碎提取，過濾，濃縮，真空冷凍乾燥後得納米化大黃抗氧化初級製品；B、將納米化大黃抗氧化初級製品與乳化劑一併加入食用油品中，超聲乳化，乳化液過濾，濾液高速離心，得到油溶性大黃抗氧化製品。所述的油溶性大黃抗氧化製品的製備方法，A步驟中，提取劑為體積比30-50%乙醇水溶液。
所述的油溶性大黃抗氧化製品的製備方法，A步驟中，超聲細胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ，提取溫度低於60°C，時間30_50min，次數為3-6次。所述的油溶性大黃抗氧化製品的製備方法，B步驟中，大黃抗氧化初級製品與乳化劑的質量比為I : 0.6-1。所述的油溶性大黃抗氧化製品的製備方法，乳化劑由檸檬酸、卵磷脂、山梨醇酸酯和殼聚糖組成，其質量百分比分另O為95-97%,0. 8-1. 2%,2-3%,O. 1-1 %。所述的油溶性大黃抗氧化製品的製備方法，步驟B中，超聲乳化溫度為20_26°C，乳化次數3-6次,每次10_15min,乳化液米用O. 2 μ m膜過濾,離心轉速為15000r/min以上。本發明得到的中藥大黃抗氧化製品為油溶性乳狀液體，可直接應用於食用油品和油炸食品等，具有良好的抑制油脂氧化腐敗的功能。
由於不同類型油品成分的差異、顏色不同、溶解性及凝固點變化等因素的影響，針對不同的食用油品添加需要，可分別製備出相應的大黃抗氧化製品，只需將本發明中將納米化大黃抗氧化初級製品與乳化劑加入相應的食用油中進行乳化即可，以減少大黃抗氧化製品對食用油品色澤的影響，更好的發揮抗氧化效果。為此，應用本發明還完成了針對花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、調和油等7種不同類型的食用油製備了相應的大黃天然抗氧化製品，對其抗氧化效果及油溶性效果進行了研究。將本發明得到的油溶性中藥大黃抗氧化製品分別相應添加至花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、調和油等油品中，在敞口、室溫、鼓風供氧條件下，連續監測三個月以上，考察其性狀、過氧化值的變化，結果色澤、澄明度無明顯變化，無沉澱、分層現象，過氧化值顯著低於未添加抗氧化製品的油品，表明本發明得到的油溶性中藥大黃抗氧化製品具有明顯的抗氧化作用。本發明中還採用誘導引發加速氧化法確定食用油中抗氧化劑的最小添加量，即通過高溫連續鼓風供氧環境誘導加速油脂的氧化，通過不同抗氧化劑添加量的抗氧化效果對比確定極限添加量。在室溫、連續鼓風供氧條件下，將食用油空白樣品及添加不同量大黃抗氧化劑的食用油樣品敞口置於其中，連續監測三個月過氧化值小於15meq/kg的添加量為極限添加量。依據食用油過氧化值的限量要求，可確定油溶性大黃抗氧化製品在相應食用油品中的最小添加量，結果為體積百分比為花生油不低於O. 86%，大豆油不低於1.5%，芝麻油不低於I. 6%,棉籽油不低於2. 7%,菜籽油不低於3. 6%,葵花籽油不低於6. 3%,調和油不低於4.6%。本發明相比現有技術具有以下優點本發明採用納米化和乳化兩步法從中藥大黃中提取抗氧化成分並製備得到具有良好油溶性的天然抗氧化製品，解決了天然抗氧化劑的油溶性難題。能夠抑制或阻斷油脂中自由基的鏈式反應，從而阻止或延緩油脂的氧化腐敗過程，從而充分發揮大黃的抗氧化效果，直接用於防止食用油脂的氧化腐敗。本發明製備的油溶性大黃抗氧化製品是一種安全、健康、綠色的天然抗氧化劑，可在食用油品等保質保鮮中得到廣泛應用。
圖I是納米化中藥大黃油溶性抗氧化製品的超高效液相色譜分析色譜圖。
具體實施例方式實施例I大黃藥材用水清洗乾淨，乾燥後粉碎成150目以上的大黃粉，將50g大黃粉置於萃取物料容器中，添加提取劑體積比為40%乙醇水溶液100ml，超聲細胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ、提取溫度45°C、時間45分鐘、次數5次，提取完全。合併5次提取液，過濾，減壓濃縮，真空冷凍乾燥後得納米化大黃抗氧化初級製品。取大黃抗氧化初級製品20g和檸檬酸19. 2g、卵磷脂O. 2g、山梨醇酸酯O. 5g及殼聚糖O. Ig的混合物20g，一併加入200ml食用調和油中，超聲乳化，乳化溫度為室溫，乳化次數5次，每次乳化lOmin。乳化液採用O. 2 μ m膜過濾、離心，轉速為15000r/min，得到油溶性大黃抗氧化製品，該製品呈淡黃色溶液。
實施例2大黃藥材用水清洗乾淨，乾燥後粉碎成150目以上的大黃粉，將50g大黃粉置於萃取物料容器中，添加提取劑體積比為30%乙醇水溶液100ml，超聲細胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ、提取溫度50°C、時間45分鐘、次數3次，提取完全。合併3次提取液，過濾，減壓濃縮，真空冷凍乾燥後得納米化大黃抗氧化初級製品。取大黃抗氧化初級製品IOg和檸檬酸9. 7g、卵磷脂O. 08g、山梨醇酸酯O. 2g及殼聚糖O. 02g的混合物10g，一併加入150ml食用葵花籽油中，超聲乳化，乳化溫度為室溫，乳化次數3次,每次乳化lOmin。乳化液採用O. 2 μ m膜過濾、離心,轉速為15000r/min,得到油溶性大黃抗氧化製品，該製品呈淡黃色溶液。實施例3大黃藥材用水清洗乾淨，乾燥後粉碎成150目以上的大黃粉，將50g大黃粉置於萃取物料容器中，添加提取劑體積比為50%乙醇水溶液100ml，超聲細胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ、提取溫度50°C、時間45分鐘、次數4次，提取完全。合併4次提取液，過濾，減壓濃縮，真空冷凍乾燥後得納米化大黃抗氧化初級製品。取大黃抗氧化初級製品20g和檸檬酸19g、卵磷脂O. 24g、山梨醇酸酯O. 56g及殼聚糖O. 2g的混合物20g，一併加入250ml食用棉籽油中，超聲乳化,乳化溫度為室溫,乳化次數4次,每次乳化lOmin。乳化液採用O. 2 μ m膜過濾、離心,轉速為15000r/min,得到油溶性大黃抗氧化製品，該製品呈淡黃色溶液。
權利要求
1.一種油溶性中藥大黃抗氧化製品製備方法，其特徵在於該方法依次為A和B兩個步驟 A、將中藥大黃粉碎，以乙醇水溶液為提取劑，超聲細胞粉碎提取，過濾，濃縮，真空冷凍乾燥後得納米化大黃抗氧化初級製品； B、將納米化大黃抗氧化初級製品與乳化劑一併加入食用油品中，超聲乳化，乳化液過濾，濾液高速離心，得到油溶性大黃抗氧化製品。
2.如權利要求I所述的方法，其特徵在於A步驟中，提取劑為體積比30-50%乙醇水溶液。
3.如權利要求I所述的方法，其特徵在於A步驟中，超聲細胞粉碎提取，超聲頻率21-25KHZ，提取溫度低於60°C，時間30_50min，次數為3-6次。
4.如權利要求I所述的方法，其特徵在於B步驟中，大黃抗氧化初級製品與乳化劑的質量比為I 0.6-1。
5.如權利要求I或4所述的方法，其特徵在於乳化劑由檸檬酸、卵磷脂、山梨醇酸酯和殼聚糖組成，其質量百分比分另O為95-97%,0. 8-1. 2%,2-3%,O. 1-1 %。
6.如權利要求I所述的方法，其特徵在於步驟B中，超聲乳化溫度為20-26°C，乳化次數3-6次,每次10_15min,乳化液米用O. 2 μ m膜過濾,離心轉速為15000r/min以上。
全文摘要
本發明涉及一種中藥大黃油溶性天然抗氧化製品的製備方法。採用納米化、乳化兩步法製備，經過中藥大黃提取製備、超聲乳化兩個過程。本發明得到的中藥大黃油溶性抗氧化製品具有良好的油溶性，具有良好的抗氧化效果，無毒副作用，是一種安全、健康、綠色的食用油品天然抗氧化劑，可直接溶於各種食用油品中，能夠抑制或阻斷油脂中自由基的鏈式反應，從而阻止或延緩油脂的氧化腐敗過程，進而防止營養成分流失與外表色澤改變。
文檔編號A23D7/06GK102885167SQ20111021253
公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月21日 優先權日2011年7月21日
發明者師彥平, 王國英 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所