多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法及其應用的製作方法

2023-10-04 22:20:29 2

多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法及其應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法及其應用，該提取方法包括滲漉提取，732陽離子交換樹脂洗脫提取，然後對樹脂進行氯仿洗脫處理得到總鹼，進行中性氧化鋁柱色譜分離，最後用氯仿-甲醇混合溶劑（100:0-95:5）洗脫後得到氧化苦參鹼，該過程簡單、易實現工業化，所得氧化苦參鹼在抗病毒、抗炎、抗腫瘤中有較好的效果，具有較大的市場開發前景。
【專利說明】多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法及其應用 【技術領域】
[〇〇〇1] 本發明屬於藥液提取【技術領域】，具體涉及一種多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方 法及應用。 【背景技術】
[0002] 多葉越南槐 Gagnep. Z. Huang et Z. C. Zhou為豆科槐屬植物，與常用中藥材山豆根[學名：越南槐 Gagnep]是同科同屬同種的根，是越南槐的一個變種。生長於石山區，分布於廣西、廣東、 雲南、貴州和江西等省，在廣西主要分布於紅水河流域，如都安、馬山、忻城、武鳴等地。其 性寒，味苦，具有清熱解毒、消腫利咽之功效，常用於火毒蘊結，咽喉腫痛，齒齦腫痛，肺熱咳 嗽，肝炎等疾患的治療。
[0003] 有關多葉越南槐藥物成分目前有了一些研究，例如盧文杰、牙啟康在《廣西科學》 2011年第四期發表了"多葉越南槐脂溶性成分研究"的文章，採用索氏提取法提取多葉越 南槐tonkinensis Gagnep. ν·&χ.polyphylla^. Ζ. Huang et Z. C. Zhou)的月旨溶性 成分，甲酯化後，用氣相色譜-質譜聯用（GC-MS)進行分析，計算機檢索結合人工解析進 行成分分析和鑑定，共分離得到41個峰，鑑定了其中32種成分。多葉越南槐脂溶性成分 主要含長鏈脂肪酸。所有成分均首次在該植物中鑑定。
[0004] 多葉越南槐與山豆根具有相同的藥用功效，廣西民間常把多葉越南槐當作山豆根 藥材來使用，《廣西中藥材標準，1990版》也將多葉越南槐作為山豆根藥材的植物來源之一 收載。據分析，多葉越南槐與山豆根一樣富含苦參類生物鹼，特別是氧化苦參鹼的含量較 高，可作為提取氧化苦參鹼的原料。而目前市場上山豆根面臨日益枯竭的現狀，因此，對多 葉越南槐中氧化苦參鹼進行提取開發，探索多葉越南槐藥材能否作為山豆根的代用品，為 資源利用和臨床應用提供科學依據，顯得尤為重要。
【發明內容】

[0005] 本發明的目的是針對目前市場山豆根資源逐漸減少的問題，提供一種多葉越南槐 中氧化苦參鹼的提取方法及其應用，以此探索多葉越南槐藥材能否作為山豆根的代用品， 為資源利用和臨床應用提供科學依據。
[0006] 本發明的目的是通過如下技術方案實現的： 本發明多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法，包括以下步驟： (1)將多葉越南槐藥材粉碎成粗粉，過20目篩，用1%鹽酸水溶液滲漉提取1-7天，質量 比為藥材：提取液1:8-20,收集滲漉液；滲漉提取時先將打成粉的多葉越南槐藥材加入滲 漉器，逐層加入並壓實，然後再加入1%鹽酸水溶液，滲漉時間1-7天，也可以多次滲漉後收 集滲漉液。
[0007] (2)滲漉液通過預先處理好的732陽離子交換樹脂柱，用水洗脫樹脂柱至水液無 色。
[0008] 732陽離子交換樹脂柱預處理方法為：將樹脂置於潔淨的容器中，用清水漂洗，直 到排水清晰為止。用水浸泡樹脂12~24小時，使樹脂充分膨脹。如為幹樹脂，應先用飽和氯 化鈉溶液浸泡，再逐步稀釋氯化鈉溶液，以免樹脂突然急劇膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量 的2~5%HC1溶液浸泡樹脂2~4小時，並不時攪拌。然後用低純水洗滌樹脂，直至溶液 PH接 近於4,再用2?5%Na0H溶液處理，處理後用水洗至中性。
[0009] (3)將樹脂倒入敞開的器皿中，晾乾，用氨水捏溶，用氯仿回流提取2-5次，至氯仿 提取液蒸乾檢查無生物鹼反應，回收氯仿提取液得氯仿提取物，即得總鹼。
[〇〇1〇] (4)總鹼加適量甲醇溶解，用中性氧化鋁拌樣，進行中性氧化鋁柱色譜分離，依次 用體積比為100:0-95:5的氯仿-甲醇混合溶劑梯度洗脫，收集95:5洗脫流份，回收溶劑， 殘留物再進行中性氧化鋁柱色譜分離，用體積比為95:5的氯仿-甲醇混合溶劑洗脫，收集 洗脫液，回收溶劑，得氧化苦參鹼。
[〇〇11] 本發明多葉越南槐中氧化苦參鹼，在製備抗病毒、抗炎、抗腫瘤藥物中的應用。經 發明人試驗驗證，發現多葉越南槐中氧化苦參鹼在抗病毒、抗炎和抑制腫瘤細胞生長方面 均有較好的效果。
[0012] 本發明的多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法及其應用具有以下顯著進步和優 佔· 一、本發明的多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法，提取過程中採用滲漉法，選用1% 鹽酸水溶液作為滲漉提取溶劑，相對於使用有機溶劑提取更有利於保護生物鹼的完整，同 時可以降低生產成本，在大生產中應用簡單方便，人工操作易熟悉掌握。
[0013] 二、本發明的多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法，選用732陽離子交換樹脂吸 附洗脫，732陽離子交換樹脂為強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，是一種磺酸化苯乙烯系凝 膠型強酸陽離子交換樹脂，具有交換容量高、交換速度快、機械強度高的特點，應用在本發 明的多葉越南槐中提取氧化苦參鹼較為合適，經發明人多次驗證，使用該樹脂洗脫提取氧 化苦參鹼具有較高的收率。
[0014] 三、本發明多葉越南槐中氧化苦參鹼，在合適用量下，在抗病毒、抗炎和抑制腫瘤 細胞生長方面均有較好的效果。
[0015] 為進一步理解本發明的本質，下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步說明。 【具體實施方式】
[0016] 實施例1多葉越南槐中氧化苦參鹼提取工藝 本發明多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法，包括以下步驟： (1)將20公斤多葉越南槐藥材粉碎成粗粉，過20目篩，放入滲漉器中，層層壓實，然後 用配置好的1%鹽酸水溶液160公斤放入滲漉器，密閉，提取7天，滲漉過程中不攪動，收集 滲漉液。
[0017] (2)對732陽離子交換樹脂柱預處理：將樹脂置於潔淨的容器中，用清水漂洗，直 到排水清晰為止。用水浸泡樹脂15小時，使樹脂充分膨脹。用樹脂體積2倍量的5%HC1溶 液浸泡樹脂4小時，並不時攪拌，然後用低純水洗滌樹脂，直至溶液 PH接近於4,再用5%Na0H 溶液處理，處理後用水洗至中性。
[0018] 將滲漉液通過預先處理好的732陽離子交換樹脂柱，然後用水洗脫樹脂柱至水液 無色。
[0019] (3)將樹脂倒入敞開的容器中，晾乾或在55-65°C下烘乾，用氨水捏溶，用氯仿回 流提取5次，至氯仿提取液蒸乾檢查無生物鹼反應，回收氯仿提取液得氯仿提取物，即得總 鹼。
[0020] (4)總鹼加適量甲醇溶解，用中性氧化鋁拌樣，進行中性氧化鋁柱色譜分離，依次 用氯仿-甲醇（100:0-95:5 ) (V/V)混合溶劑梯度洗脫，收集95:5洗脫流份，回收溶劑，殘留 物再進行中性氧化鋁柱色譜分離，用氯仿-甲醇（95:5) (V/V)混合溶劑洗脫，收集洗脫液， 回收溶劑，得氧化苦參鹼。
[0021] 實施例1中732陽離子交換樹脂規格型號如下：
【權利要求】
1. 一種多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法，其特徵在於：包括以下步驟： (1) 將多葉越南槐藥材粉碎成粗粉，過20目篩，用1%鹽酸水溶液滲漉提取1-7天，收集 滲漉液； (2) 滲漉液通過預先處理好的732陽離子交換樹脂柱，用水洗脫樹脂柱至水液無色； (3) 將樹脂倒入敞開的器皿中，晾乾，用氨水捏溶，用氯仿回流提取，至氯仿提取液蒸乾 檢查無生物鹼反應，回收氯仿提取液得氯仿提取物，即得總鹼； (4) 總鹼加適量甲醇溶解，用中性氧化鋁拌樣，進行中性氧化鋁柱色譜分離，依次用體 積比為100:0-95:5的氯仿-甲醇混合溶劑梯度洗脫，收集95:5洗脫流份，回收溶劑，殘留 物再進行中性氧化鋁柱色譜分離，用體積比為95:5的氯仿-甲醇混合溶劑洗脫，收集洗脫 液，回收溶劑，得氧化苦參鹼。
2. 根據權利要求1所述的多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法，其特徵在於：所述滲 漉提取中加入1%鹽酸水溶液為多葉越南槐藥材質量的8-20倍。
3. 根據權利要求1所述的多葉越南槐中氧化苦參鹼的提取方法，其特徵在於：步驟（3) 中所述氯仿回流提取2-5次。
4. 權利要求1所述提取方法得到的氧化苦參鹼，在製備抗病毒、抗炎、抗腫瘤藥物中的 應用。
【文檔編號】A61P1/00GK104086549SQ201410371820
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月31日 優先權日:2014年7月31日
【發明者】盧文杰, 陳家源, 陸國壽, 譚曉, 黃建猷, 黃周鋒, 何開家 申請人:廣西壯族自治區中醫藥研究院