一種海水樣品自動酸化反應裝置的製作方法
2023-10-19 05:40:12 2
專利名稱：一種海水樣品自動酸化反應裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種海水樣品自動進樣及反應控制裝置，尤其是一種海水樣品自動酸化反應裝置。
背景技術：
海洋在全球物質循環及氣候變化中起著非常重要的作用。海水中的溶解無機碳(DIC, Dissolved Inorganic Carbon)、溶解有機碳(DOC, Dissolved Organic Carbon)、營養鹽等化學參數的快速準確測定，是系統研究海水中碳及營養元素等生物地球化學特徵以及揭示海洋碳循環關鍵過程的基礎，對於指示發生在海洋生態系統中的光合作用與呼吸作用等方面扮演著重要角色。經過多年應用與改進，目前上述海水化學參數的實驗室測定設備和方法已日趨成熟。然而由於海洋調查的特殊性，海水樣品從採集到帶回實驗室檢測，需要歷經數天甚至數月的時間，極大地制約了數據的實時性和準確性。化學樣品檢測可大體分為樣品處理反應階段和信號檢測分析階段。近年來隨著科技進步，CO2分析儀、分光光度計等高性能檢測設備日趨便攜化，且性能不斷提高，逐漸滿足了船舶現場環境的苛刻要求。目前主要的制約因素在於高精度取樣、反應試劑添加、反應產物抽取等步驟的合理設計與自動化控制。申請號為201010126446. O的中國專利申請公開了一種水體中溶解無機碳濃度分析儀，其反應原理與本發明一致，是在水樣中加入磷酸反應生成CO2，通過檢測CO2計算DIC濃度。但是，該技術方案的取樣、加酸、連通管路等步驟全部需由手動操作，同時需加入指示劑憑人眼目測判斷反應終點。每次測定至少需樣品50mL，每次取樣、排廢液均需打開並重新密封反應容器。該技術方案由於需要大量的手動操作和主觀判斷等原因只適用於實驗室水樣測定，而無法滿足海上現場測樣的需要。因此，鑑於目前國內外科學家對於海氣CO2交換及海洋碳酸鹽體系研究的巨大關注，急需尋求一種海水樣品自動進樣及反應控制裝置，以提高海水溶解無機碳測定的自動化水平，從而滿足海洋科研工作中日益增多的對船舶現場測樣尤其是走航連續測樣的數據需求。
發明內容
本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種海水樣品自動酸
化反應裝置。為了解決技術問題，本發明採用下述技術方案提供一種海水樣品自動酸化反應裝置，包括CO2分析儀和反應器，所述反應器是一個四通道耐酸反應管在耐酸材料製成的柱狀筒體上設有四個接口，分別為進樣口、N2載氣進口、CO2檢測氣體出口和廢液出口 ；一個二位二通電磁閥通過管路接於N2載氣進口，且經質量流量控制器與N2載氣儲瓶的減壓閥相接；第二個二位二通電磁閥通過管路與CO2檢測氣體出口和CO2分析儀相接；第三個二位二通電磁閥通過管路與廢液出口和廢液桶相接；該裝置還包括一個具有六通道轉換閥的數字注射泵，六個通道分別對應磷酸加液口、純水進樣口、海水樣品進樣口、標準溶液進樣口、反應管接口及廢液出口，其中反應管接口通過一個二位三通電磁閥接於四通道耐酸反應管上的進樣口，該二位三通電磁閥還通過管路與廢液桶相接；數字注射泵的廢液出口也與廢液桶相接。作為一種 改進，還包括一塊控制電路板，具有單片機、串口電源轉換晶片和若干個繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉換晶片連接質量流量控制器、數字注射泵和計算機。作為一種改進，所述CO2分析儀通過信號線連接至計算機。本發明與現有技術相比較，具有如下顯著優點本發明能夠提高現有海水樣品檢測中取樣、處理、反應等過程的自動化精準控制水平，與CO2氣體檢測器結合，能夠實現對表層海水中溶解無機碳的走航連續精準測定。本發明採用計算機控制技術，裝置運行過程中進樣、加酸、反應、提氣等全過程均由電腦程式控制，能夠精確控制各步驟的加樣量和反應時間。與傳統實驗室檢測方法相t匕，本方案無需加入指示劑，避免了操作人員主觀判斷誤差。本發明需要樣品量小，且反應器操作簡便，容器氣密性高；更重要的是，本發明能適用於走航連續自動測定，大幅提高海洋現場科研數據的獲取能力。
圖I是本發明一個結合NDIR CO2分析儀的實施例示意圖。圖中實線表示液體管路，虛線表示氣體管路，點劃線表示數據通道。圖2是圖I中四通道耐酸反應管的結構示意圖。圖3是圖I中數字注射泵的六通道轉換閥結構示意圖。
具體實施例方式下面結合具體實例對本發明進行詳細闡述如圖I所示，本發明中的海水樣品自動酸化反應裝置包括一個四通道耐酸反應管
I、一塊控制電路板2、一個具有六通道轉換閥的數字注射泵3、一個質量流量控制器4、三個電磁閥5、6、7 (二位二通電磁閥)、一個電磁閥8 (二位三通電磁閥)。其中，四通道耐酸反應管I的結構是其主體是由耐酸材料製成的柱狀筒體，具有四個接口，接口 a為進樣口(包括空白溶液、海水標準溶液、海水樣品及反應試劑);接口 b為N2載氣進口；接口 c為CO2檢測氣體出口；接口 d為廢液出口。數字注射泵3具有六通道轉換閥，分別對應磷酸加液口 A、純水進樣口 B、海水樣品進樣口 C、標準溶液進樣口 D、酸化反應管接口 E及廢液出口 F。四個電磁閥由控制電路板2上的繼電器控制，電磁閥5用於控制N2載氣；電磁閥6用於控制反應產生的CO2氣體通往檢測器；電磁閥7用於控制反應管中廢液排放；電磁閥8是二位三通電磁閥，用於切換數字注射泵進樣口流向反應管或是直接排向廢液桶。控制電路板2具有單片機、串口電源轉換晶片和若干個繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉換晶片連接質量流量控制器、數字注射泵和計算機。
計算機中內置軟體程序，根據程序設置順序向單片機傳遞動作的信號，並由各繼電器予以執行。這樣，通過控制數字注射泵3、質量流量控制器4、二位二通電磁閥5、6、7、二位三通電磁閥8，實現酸化反應全過程的自動化控制。具體測試操作方法如下
搭配NDIR CO2檢測器使用，參見圖1，本實施例選用Licor 7000 CO2分析儀，需事先進行標定，使用時需在分析儀前端放置乾燥劑。參見圖1-3連接各設備，打開載氣N2,設置質量流量控制器4N2流量為100mL/min，打開電磁閥5、電磁閥6，驅趕管路中的CO2氣體，30s後關閉電磁閥5、電磁閥6 ;切換電磁閥8至四通道耐酸反應管1，打開電磁閥7，取純水衝洗數字注射泵3和四通道耐酸反應管1，關閉電磁閥7，切換電磁閥8至廢液桶；打開電磁閥5、電磁閥6，切換電磁閥8至四通道耐酸反應管I，抽取4mL海水、O. ImL磷酸一併注入四通道耐酸反應管I，切換電磁閥8至廢液桶，以此作為零點開始記錄CO2分析儀的數據；當CO2數據達到預設的終點條件時，停止記錄數據；打開電磁閥7，關閉電磁閥6，利用載氣N2，將反應廢液排至廢液桶，關閉電磁閥電磁閥6及電磁閥7 ;根據記錄的CO2數據計算測定結果，測樣結束。定期依照海水樣品的測定方法，用標準溶液繪製並保存校準曲線，待測樣時調用。設定電腦程式按照某一時間間隔啟動測樣程序並保存數據，則能實現連續自動測樣。實驗參數如下反應管有效反應體積2飛mL載氣N2 流量150mL/min單次測樣時間3-4分鐘本方法用海水樣品在實驗室採用自動檢測模式進行多次測樣重現性檢驗，結果如表I及表2。表I海水樣品每隔4分鐘自動測樣結果
權利要求
1.一種海水樣品自動酸化反應裝置，包括CO2分析儀和反應器，其特徵在於，所述反應器是一個四通道耐酸反應管在耐酸材料製成的柱狀筒體上設有四個接口，分別為進樣口、N2載氣進口、CO2檢測氣體出口和廢液出口 ；一個二位二通電磁閥通過管路接於N2載氣進口，且經質量流量控制器與N2載氣儲瓶的減壓閥相接；第二個二位二通電磁閥通過管路與CO2檢測氣體出口和CO2分析儀相接；第三個二位二通電磁閥通過管路與廢液出口和廢液桶相接； 該裝置還包括一個具有六通道轉換閥的數字注射泵，六個通道分別對應磷酸加液口、純水進樣口、海水樣品進樣口、標準溶液進樣口、反應管接口及廢液出口，其中反應管接口通過一個二位三通電磁閥接於四通道耐酸反應管上的進樣口，該二位三通電磁閥還通過管路與廢液桶相接；數字注射泵的廢液出口也與廢液桶相接。
2.根據權利要求I所述的裝置，其特徵在於，還包括一塊控制電路板，具有單片機、串口電源轉換晶片和若干個繼電器；繼電器連接電磁閥；串口電源轉換晶片連接質量流量控制器、數字注射泵和計算機。
3.根據權利要求I或2所述的裝置，其特徵在於，所述CO2分析儀通過信號線連接至計算機。
全文摘要
本發明涉及海水檢測技術，旨在提供一種海水樣品自動酸化反應裝置。該裝置包括CO2分析儀、四通道耐酸反應管和具有六通道轉換閥的數字注射泵，通過二位二通電磁閥和二位三通電磁閥實現各種試劑的切換。該裝置運行過程中進樣、加酸、反應、提氣等全過程均由電腦程式控制，能夠精確控制各步驟的加樣量和反應時間。與傳統實驗室檢測方法相比，本方案無需加入指示劑，避免了操作人員主觀判斷誤差。本發明需要樣品量小，且反應器操作簡便，容器氣密性高；更重要的是，本發明能適用於走航連續自動測定，大幅提高海洋現場科研數據的獲取能力，能夠實現對表層海水中溶解無機碳的走航連續精準測定。
文檔編號G01N35/00GK102879590SQ20121039078
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者鄭旻輝, 潘建明, 楊俊毅, 劉敬彪, 蔡文鬱 申請人:國家海洋局第二海洋研究所