一種用活性炭分離氪和氙的方法和裝置的製作方法

2023-10-22 05:45:17

專利名稱：一種用活性炭分離氪和氙的方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於吸附分離氪和氙的方法和裝置，具體涉及活性炭吸附分離氪和氙的方法和裝置。利用氪、氙在活性炭上的動態吸附係數的差異和吸附條件的不同進行吸附，利用氪、氙在活性炭上的脫附溫度不同進行分離；實現氪、氙的富集和分離，為環境監測提供技術支持。
背景技術：
空氣中氪、氙濃度較低，直接從空氣中分離出氪和氙比較困難，現有技術是空氣樣品經過分子篩除去水和二氧化碳後，低溫精餾把氪/氙與空氣中其他主要成分分開，實現氪/氙的濃縮。德國林德股份公司阿爾弗雷德 萬納等人發明號為CNli^9455《通過空氣的低溫分離獲取氪和/或氙的方法》的專利，是將壓縮及被淨化的空氣，導入可分離的精餾系統中，經高壓塔、低壓塔、蒸發器等裝置提取氪-氙氣體的濃縮物。這種方法採用低溫精餾系統得到氪-氙的濃縮物，利用氪、氙沸點的不同實現氪-氙的分離。此方法能耗大、成本高、系統複雜，僅適合於大型工廠的生產。中國人民解放軍63653部隊馮淑娟等人發明號為201010196384. 0《一種碳分子篩用於氡和氙的分離方法》的專利，利用碳分子篩富集濃度為20-200ppm的氙標準氣體和活度為40 X IO4-SOX IO4BqAi3的氡氣體，經過13X分子篩去除水份後進入碳分子篩吸附床吸附， 加熱解吸後再次流經13X分子篩吸附床，將氙、氡分別吸附在串聯的碳分子篩吸附床上，實現氙、氡的分離。該方法僅能對氙和氡的標準氣體進行分離；分離裝置使用了五級吸附床、 兩種吸附材料，增加了裝置的複雜性和操作難度；碳分子篩在使用前的活化處理需要時間長、操作條件複雜；此方法使用的吸附材料為碳分子篩，不能實現氪和氙的吸附與分離。本發明利用活性炭對氪、氙氣體進行吸附、分離，採用了活性炭一種吸附材料，利用氪、氙在活性炭上的脫附溫度不同進行分離，通過控制活性炭吸附柱的溫度讓氪脫附而氙保留在吸附柱內，實現氪、氙的富集和分離。該方法與裝置既可用於核反應堆、核電站等場所的氪、氙的吸附與分離，也可為環境監測、化工生產及生態保護提供新的技術手段及措施。

發明內容
本發明提出一種活性炭吸附分離氪、氙氣體的方法和裝置，該方法和裝置利用氪、 氙氣體在活性炭上的脫附溫度不同進行分離，從而實現氪、氙氣體的富集和分離。基於此方法的分離裝置，設計合理，簡單易操作。本發明的解決方案—種用活性炭分離氪和氙的方法，包括以下步驟1將活性炭吸附柱冷卻至_80°C，時間穩定5min後開始通入氪、氙混合氣進行吸附；2吸附結束後對吸附柱加熱，用載氣吹掃殘留的氣體，將柱溫升至30°C，穩定
35min後用隔膜泵將氪收集至鋼瓶中；3氪收集結束後，對吸附柱繼續升溫，並用載氣吹掃，升到到50°C後停止吹掃，升高到200°C穩定5min，用隔膜泵將氙收集至鋼瓶中。上述步驟還包括在吸附前對吸附柱內裝填的活性炭進行活化的步驟，其中活化溫度為200°C，壓力小於IkPa0一種用活性炭分離氪和氙的裝置，包括原料氣體瓶、載氣瓶、活性炭吸附柱、真空泵、隔膜增壓泵、樣品收集瓶、氣體濃度檢測儀、連接管道和閥門，其特殊之處是所述原料氣體瓶和載氣瓶通過閥門與所述活性炭吸附柱的進氣端相連，所述活性炭吸附柱的出氣端通過隔膜增壓泵與樣品收集瓶相連，所述真空泵通過閥門連接在活性炭吸附柱的進氣端和出氣端，所述活性炭吸附柱的出氣端連接有氣體濃度檢測儀，所述的活性炭吸附柱周圍設置有吸附柱加熱裝置、冷卻裝置和溫度控制器。上述活性炭為14 25目椰殼活性炭。上述載氣瓶的載氣為氮氣或氦氣。本發明的技術特點1、本發明利用氪、氙在活性炭上的脫附溫度的差異，利用恆溫水浴控制加熱溫度， 準確控制活性炭的脫附溫度，實現氪、氙的分離。2、本發明利用脫附溫度的不同進行分離，減少了其它的除雜裝置，降低了裝置的複雜性。3、本發明僅使用活性炭一種吸附劑，並且對活性炭的再生溫度為200°C，不使用過高的再生溫度，降低了方法的複雜性和實現難度。


圖1是氪、氙的動態吸附分離裝置的結構示意圖；圖2是氪脫附曲線圖；圖3是氙脫附曲線圖；圖4是50°C時吹掃尾氣中氪、氙含量變化圖；其中1-氦氣鋼瓶，2-原料氣鋼瓶，3-減壓閥，4-質量流量控制器，5-活性炭吸附柱，6-隔膜增壓泵，7-TCD檢測器，8-真空泵，9、10_壓力傳感器，11 18-閥門。
具體實施例方式本發明包括原料氣體瓶、載氣瓶、活性炭吸附柱、真空泵、隔膜增壓泵、樣品收集瓶、氣體濃度檢測儀、連接管道和閥門，原料氣體瓶和載氣瓶通過閥門與所述活性炭吸附柱的進氣端相連，活性炭吸附柱的出氣端通過隔膜增壓泵與樣品收集瓶相連，真空泵通過閥門連接在活性炭吸附柱的進氣端和出氣端，活性炭吸附柱的出氣端連接有氣體濃度檢測儀，活性炭吸附柱周圍設置有吸附柱加熱裝置、冷卻裝置和溫度控制器。將已吸附氪、氙氣體的吸附柱，用載氣吹掃殘留的氣體，將吸附柱升溫至30°C，柱前端用載氣吹掃，將脫附氣體收集至鋼瓶中，測量鋼瓶中氪、氙的濃度。將吸附柱升溫到200°C，柱前端用載氣吹掃，將脫附氣體收集至鋼瓶中，測量鋼瓶中氪、氙的濃度，計算氪和氙的流出體積。選用14 25 目的椰殼活性炭作為吸附劑，載氣和配製標氣的平衡氣為氦氣或氮氣，吸附柱為裝填活性
4炭的兩端帶法蘭的鋼管，材質為不鏽鋼。用氣相色譜間隔4 5min檢測吸附柱流出氣體中的氪、氙濃度。活性炭在使用前需將活性炭吸附柱加熱到200°C保持30min，同時用真空泵抽真空到< lkPa，對其除雜、恢復其活性。下面結合實施方案對本發明作進一步描述實驗條件活性炭在使用前需裝填在吸附柱中，在200°C溫度下在壓力90%，對氙的去汙係數> 104。氙樣品中氙的回收率>90%，對氪的去汙係數> 103。
權利要求
1.一種用活性炭分離氪和氙的方法，其特徵在於包括以下步驟1將活性炭吸附柱冷卻至-80°C，時間穩定5min後開始通入氪、氙混合氣進行吸附；2吸附結束後對吸附柱加熱，用載氣吹掃殘留的氣體，將柱溫升至30°C，穩定5min後用隔膜泵將氪收集至鋼瓶中；3氪收集結束後，對吸附柱繼續升溫，並用載氣吹掃，升到到50°C後停止吹掃，升高到 200°C穩定5min，用隔膜泵將氙收集至鋼瓶中。
2.根據權利要求1述的用活性炭分離氪和氙的方法，其特徵在於還包括在吸附前對吸附柱內裝填的活性炭進行活化的步驟，其中活化溫度為200°C，壓力小於lkPa。
3.一種用活性炭分離氪和氙的裝置，包括原料氣體瓶、載氣瓶、活性炭吸附柱、真空泵、 隔膜增壓泵、樣品收集瓶、氣體濃度檢測儀、連接管道和閥門，其特徵在於所述原料氣體瓶和載氣瓶通過閥門與所述活性炭吸附柱的進氣端相連，所述活性炭吸附柱的出氣端通過隔膜增壓泵與樣品收集瓶相連，所述真空泵通過閥門連接在活性炭吸附柱的進氣端和出氣端，所述活性炭吸附柱的出氣端連接有氣體濃度檢測儀，所述的活性炭吸附柱周圍設置有吸附柱加熱裝置、冷卻裝置和溫度控制器。
4.根據權利要求3所述的用活性炭分離氪和氙的裝置，其特徵在於所述活性炭為 14 25目椰殼活性炭。
5.根據權利要求3或4所述的用活性炭分離氪和氙的裝置，其特徵在於所述載氣瓶的載氣為氮氣或氦氣。
全文摘要
本發明涉及一種用活性炭分離氪和氙的方法和裝置，該方法和裝置將活性炭吸附柱冷卻至-80℃，時間穩定5min後開始通入氪、氙混合氣進行吸附；再利用氪、氙氣體在活性炭上的脫附溫度不同進行分離，從而實現氪、氙氣體的富集和分離。基於此方法的分離裝置，設計合理，簡單易操作。另外，本發明僅使用活性炭一種吸附劑，並且對活性炭的再生溫度為200℃，不使用過高的再生溫度，降低了方法的複雜性和實現難度。
文檔編號B01D53/04GK102389683SQ20111023186
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月15日 優先權日2011年8月15日
發明者劉龍波, 張昌雲, 曾寶珠, 武山, 陳莉雲, 韋冠一 申請人:西北核技術研究所