一種製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置的製作方法
2023-10-07 23:34:54 3
專利名稱：一種製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及用於空氣液相催化氧化法製備萘二甲酸NDA的氧化反應裝置，特別是一 種製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置 背景技術萘二甲酸(NDA)是一種重要的芳香酸，特別是NDA與乙二醇縮聚製得的聚萘二甲酸乙二 醇酯(PEN)，在薄膜、包裝容器和工業纖維材料中具有廣闊的應用前景。目前用於製備NDA的 主要途徑是二取代萘的直接空氣液相催化氧化，氧化反應在溶劑醋酸的存在下進行，反應溫 度150 30(TC，反應壓力1.5 4MPa。該法常用的催化劑都是過渡金屬，其中鈷和錳是最有 效的，此外還有鉻、鉬、鐵、釩等，在鈷、錳催化劑中加入溴化物可以提高催化能力。常用於小批量製備芳香酸的空氣液相氧化反應裝置為釜式反應器，同時有加熱、攪拌、 進氣、冷卻等系統。多種反應原料在醋酸中混合均勻並完全溶解後，加入到反應釜內，擰緊 反應釜的釜蓋，多是帶有螺帽的法蘭結構。然後升溫，待溫度升到設定溫度時，通入空氣， 氧化反應開始。由於氧化反應在高溫高壓下進行，此時的醋酸具有強烈的腐蝕作用，普通的 鋼材反應釜在使用中很快就會被腐蝕而導緻密封不嚴甚至無法使用。而帶有攪拌的全鈦材反 應釜價格昂貴，因為鈦材材質很硬，使得加工更加困難，複雜的結構尤其難以加工，並且攪 拌裝置的存在不易於實現動密封，使得反應釜結構設計更加複雜，這些都大大增加了氧化反 應器的造價，不適用於小批量的空氣液相氧化反應。 發明內容本實用新型目的在於提供一種結構簡單，高效率的製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置。 本實用新型解決其技術問題是通過下述技術方案實現的 一種製備芳香酸的無攪拌氧化 反應裝置，該氧化反應裝置為無機械攪拌，由進料槽l、主反應管2、壓力表3、冷卻裝置4、 進料口 5、測溫電偶6、加熱線圈7、堵片8和出料口 9組成，進料槽1通過閥F3和主反應 管2連接，主反應管2上下兩端有封蓋，底部兩端焊接有兩個細管分別用於連接閥F3和閥 F5，主反應管2上纏繞加熱線圈7，加熱線圈7和主反應管2外壁之間墊有絕緣布，測溫電 偶6焊接在主反應管2的中部，加熱線圈7和測溫電偶6由電線連接在溫控表上，冷卻裝置 4包裹在冷卻管的外壁，冷卻管底端焊接在主反應管2的上蓋，另一端通過閥F2連接進料槽 1，進料口5開孔於進料槽1上部外壁，進料口5頂端是外螺紋結構並配有螺帽，壓力表3和 出料口 9通過閥F5連接在主反應管2上，閥F1為排空閥，與大氣相通，堵片8焊接在主反 應管2底蓋上面，進氣軟管通過閥F4連接到主反應管2。主反應管2的內徑和進氣軟管的內徑之比為4.7:1，主反應管2的長徑比為12:1。堵片8為一個，高度為10mm。閥F1、閥F2、閥F3、閥F4和閥F5為針型閥。實際添加物料後的 長徑比控制在8—IO之間。材質為316L鋼，主反應管的材質為鈦材。本實用新型適用於各種 垸基芳烴液相催化氧化反應條件，例如芳香羧酸的產品可以是，對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、 間苯二甲酸、聯苯二甲酸。本實用新型的有益效果是，本裝置是一個管式反應器，無機械攪拌裝置，反應管內無填 料，由本實用新型得到的氧化反應產物純度大於90%，收率大於70%。氧化反應開始後，隨著反應氣體的通入，每一個氣泡在反應管底部逐漸上升，氣泡的體積也逐漸擴大，隨著氣泡 的上升，實現了物料之間良好的攪拌作用，並能帶走多餘的熱量。和釜式反應器相比減少了 攪拌裝置，降低了設備要求，減少了設備成本。氣泡良好的攪拌作用有利於傳遞反應過程中 生成的熱量，避免了局部過熱的現象發生。通入氣體的攪拌作用還避免了氧化反應生成的萘 二甲酸顆粒沉積在反應管的底部，防止堵塞出料口，堵片8的存在有效避免了出料口的堵塞。
以下結合附圖和實施例對本實用新型進一步說明。 圖1是本實用新型的結構示意圖。圖中1、進料槽，2、主反應管，3、壓力表，4、冷卻裝置，5、進料口， 6、測溫電偶， 7、加熱線圈，8、堵片，9、出料口， Fl、 F2、 F3、 F4和F5為針型閥。
具體實施方式
本實用新型氧化反應裝置工作時，原料烷基芳烴、溶劑含水醋酸、催化劑鈷一錳一溴混 合均勻後，從加料口 5加入到進料槽中，由閥F3控制加入到反應管中，關閉F3，擰緊進料 口的螺帽。在一定溫度下，通空氣進入到反應管中，調節閥F4和閥F1的開度可以控制通入 的空氣速率，通過調整氮氣的流量可以改變通入反應管中的氧氣含量。反應過程中的尾氣由 Fl排空，反應結束後，打開閥F5，物料由排料口9放出。實施例1反應原料為2-甲基-6丙醯基萘，純度大於98%，溶解於含水5%的醋酸中，催化劑醋酸 鈷的含量為O. 1%，醋酸錳的含量為0.2%，溴的含量為0.3%，反應溫度20(TC，反應壓力 2.1MPa。達到反應溫度後連續通入氣體反應20分鐘後停止反應，待溫度降低到5(TC以下後， 放出物料。物料用水洗淨，稱重，產物萘二甲酸收率72%，純度91%。氧化反應採用了管式反應器使得氧化反應時間短，產物的純度高。實施例2童復實施例l，反應原料為2-甲基-6丙醯基萘，純度大於98%，溶解於含水5%的醋酸 中，催化劑醋酸鈷的含量為0.1%,醋酸錳的含量為0.2%，溴的含量為0.3%,反應溫度200°C，在不同的反應壓力下的結果為，反應壓力為2.0MPa時，產物的收率73%，純度為92%; 當反應壓力2.3MPa時，產物的收率71%，純度92%。在最大壓力為2. 3MPa時，氧化反應可 順利進行。實施例3重複實施例l，反應原料為2-甲基-6丙醯基萘，純度大於98%，溶解於含水5%的醋酸 中，催化劑醋酸鈷的含量為0. 1 % ，醋酸錳的含量為0. 2% ，溴的含量為0. 3%,反應壓力2. lMPa 時，在不同的反應溫度下的反應結果為，反應溫度180'C時，收率69%，產物的純度85%; 反應溫度210'C時，產物的收率75%，產物的純度93%。反應溫度較低時，產物的純度和收 率都有所下降。
權利要求1、一種製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置，其特徵在於，該裝置為無機械攪拌，由進料槽(1)、主反應管(2)、壓力表(3)、冷卻裝置(4)、進料口(5)、測溫電偶(6)、加熱線圈(7)、堵片(8)和出料口(9)組成，進料槽(1)通過閥(F3)和主反應管(2)連接，主反應管(2)上下兩端有封蓋，底部兩端焊接有兩個細管分別用於連接閥(F3)和閥(F5)，主反應管(2)上纏繞加熱線圈(7)，加熱線圈(7)和主反應管(2)外壁之間墊有絕緣布，測溫電偶(6)焊接在主反應管(2)的中部，加熱線圈(7)和測溫電偶(6)由電線連接在溫控表上，冷卻裝置(4)包裹在冷卻管的外壁，冷卻管底端焊接在主反應管(2)的上蓋，另一端通過閥(F2)連接進料槽(1)，進料口(5)開孔於進料槽(1)上部外壁，進料口(5)頂端是外螺紋結構並配有螺帽，壓力表(3)和出料口(9)通過閥(F5)連接在主反應管(2)上，閥(F1)為排空閥，與大氣相通，堵片(8)焊接在主反應管(2)底蓋上面，進氣軟管通過閥(F4)連接到主反應管(2)。
2、根據權利要求1所述的一種製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置，其特徵在於，所述 的主反應管(2)的內徑和進氣軟管的內徑之比為4.7:1，主反應管(2)的長徑比為12:1。
3、 根據權利要求l所述的一種製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置，其特徵在於，所述的 堵片(8)為一個，高度為10腦。
4、 根據權利要求l所述的一種製備芳香酸的無攪拌氧化反應裝置，其特徵在於，所述的 閥(Fl)、閥(F2)、閥(F3)、閥(F4)和閥(F5)為針型閥。
專利摘要本實用新型涉及一種生產芳香酸用的氧化反應裝置，反應裝置為無機械攪拌，由進料槽、主反應管、壓力表、冷卻裝置、進料口和出料口等組成，進料槽和主反應管連接，主反應管上纏繞加熱線圈，測溫電偶焊接在主反應管的中部，加熱線圈和測溫電偶由電線連接在溫控表上，冷卻裝置包裹在冷卻管的外壁，冷卻管底端焊接在主反應管的上蓋，另一端連接進料槽，進料口開孔於進料槽上部外壁，進料口頂端是外螺紋結構並配有螺帽，壓力表和出料口連接在主反應管上，與大氣相通，堵片焊接在主反應管底蓋上面，進氣軟管連接到主反應管。本實用新型的優點是，使用管式反應器實現了空氣液相氧化反應，具有造價低廉，氧化效率高的優點。
文檔編號B01J8/00GK201033286SQ20072001033
公開日2008年3月12日 申請日期2007年1月22日 優先權日2007年1月22日
發明者煉 劉, 沛 王 申請人:大連海事大學