單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的製備方法
2023-10-29 10:40:12 1
專利名稱：單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種銀、硫化銀及硒化銀的製備方法，尤其涉及單分散銀、硫 化4艮及硒化銀納米晶的製備方法。
背景技術：
納米尺寸的金屬銀顆粒由於具有獨特的光學、電學及催化性質而廣泛地應 用於傳感器、催化、納米器件、光學開關等方面。例如，納米銀顆粒具有極強的增強表面拉曼光譜(SERS)的能力而被廣泛地應用於拉曼光譜技術原位檢測 催化反應方面。硫化銀和硒化銀是化學穩定性較高的半導體材料，具有較好的光電及熱電 性能，現已被廣泛地應用於光電池、光電導元件、紅外檢測器及快離子導體等 製造業。當硫化銀和竭化銀的顆粒尺寸降為納米量級時，由於較大的比表面積 和顯著的量子尺寸效應，與體相材料相比，其會具有特殊的光吸收、傳感及催 化性能。例如，近年來人們發現納米硫化銀具有很強的殺菌能力，使其在生物、 醫學及環境治理等方面有著重要的潛在應用。因此，銀、硫化4艮及硒化銀納米材料的合成和性質的研究已成為廣泛研究 的熱點。近年來，化學法在單分散納米晶控制合成方面已經取得了很大的進展， 例如，以金屬有機物為反應前驅物，通過控制合成條件，能獲得具有規則多面 體外形的銀納米晶；採用液相-固相-溶液(LSS)反應機製成功合成單^ft銀及 硫化銀納米晶，並能有效地控制其粒徑大小。然而這些方法工藝複雜、耗時、 反應毒性大、難於批量生產，且其產品的質量穩定性也較差，因而難於實現工 業應用。有鑑於此，提供一種工藝簡便、耗時少、反應毒性小、易於批量生產，且 產品質量穩定的銀、硫化銀及硒化銀單分散納米晶的製備方法是必要的。發明內容一種單M銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將O.l克至1克的硝酸 銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分鐘；將 反應沉澱物以乙醇洗滌後，於40。C至80。C溫度下烘乾，即得到粒徑為6至12 納米的單M銀納米晶。一種單^t硫化銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克的 硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分鐘； 將石危粉放入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘；將反應沉澱物以乙醇洗滌後， 於40。C至8(TC溫度下烘乾，即得到粒徑為6至12納米的單分散石克化4艮納米晶。 其中，硫粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。一種單M硒化銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克的 硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分鐘； 將硒粉放入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘；將反應沉澱物以乙醇洗滌後， 於40'C至8(TC溫度下烘乾，即得到粒徑為6至12納米的單M硒化銀納米晶。 其中，硒粉與硝酸4艮的摩爾比為1:2。與現有技術相比，本發明所提供的製備方法具有如下優點採用無機物為 原料，該製備方法的反應毒性小，原料更為經濟；採用十八胺為溶劑，具有毒 性小、價格便宜的特點，且十八胺通過簡單的過濾、分離即可重複利用；所得 的產物顆粒小、粒徑尺寸分布均勻；反應時間短，為該製備方法應用於工業化 生產奠定了基礎。因此，本發明所提供的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的 製備方法適於大規^莫工業生產，具有^ l為廣闊的市場前景。
圖1是本發明實施例製備的單分散銀納米晶的透射電子顯微鏡(TEM)照片。圖2是本發明實施例製備的單分散硫化4艮納米晶的TEM照片。 圖3是本發明實施例製備的單分散硒化銀納米晶的TEM照片。 圖4是本發明實施例製備的單^t銀、硫化銀及硒化銀納米晶的粉末X射 線衍射(XRD )圖。
具體實施方式
下面將結合附圖對本發明實施例作進一步的詳細說明。一種單^t銀納米晶的製備方法，其具體包括以下步驟將0.1克至1克 的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分 鍾；將反應沉澱物以乙醇洗滌後，於4(TC至80。C溫度下烘乾，即得到粒徑為6 至12納米的單分散銀納米晶。上述反應的化學方程式如下2々觸3十八胺> 2々+ 2節2 + 02請參閱圖1為本發明實施例製備的單分散銀納米晶的透射電子顯微鏡 (TEM)照片。一種單M硫化銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克 的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分 鍾；將硫粉放入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘；將反應沉澱物以乙醇洗 滌後，於40。C至8(TC溫度下烘乾，即得到粒徑為6至12納米的單分散硫化銀 納米晶。其中，硫粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。上述反應的化學方程式如下2JgA^3十八胺> 2爿g + 2A^>2 + (922^g + S十八胺> Jg2>S請參閱圖2為本發明實施例製備的單分散硫化銀納米晶的TEM照片。一種單M硒化銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克 的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分 鍾；將硒粉放入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘；將反應沉澱物以乙醇洗 滌後，於40。C至80。C溫度下烘乾，即得到粒徑為6至12納米的單分散硒化4艮 納米晶。其中，硒粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。上述反應的化學方程式如下2^gA^3十八胺>2^g + 2M92 + 022々+ Se十八胺> Jg2>Se請參閱圖3為本發明實施例製備的單分散硒化銀納米晶的TEM照片。 請參閱圖4為本發明實施例製備的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的粉末X射線衍射(XRD)圖。下面例舉實施例對本發明予以進一步說明 實施例一取10毫升(ml)十八胺加熱到200°C ，將1克(g)硝酸銀固體加入其中， 保持在200。C溫度下反應IO分鐘後，將反應所得的沉澱物以乙醇洗滌，在40 。C至80。C溫度下乾燥，即得到粒徑為4.7納米的單分散4艮納米晶。實施例二取10ml十八胺加熱到20(TC ，將0.85g硝酸4艮固體加入其中，保持在200 。C溫度下反應IO分鐘後，再加入0.08g石克粉反應IO分鐘。將反應所得的沉澱 物以乙醇洗滌，在40。C至80。C溫度下乾燥，即得到粒徑為7.3納米的單分散硫 化銀納米晶。實施例三取10ml十八胺加熱到200。C,將0.85g硝酸4艮固體加入其中，保持在200 。C溫度下反應IO分鐘後，再加入0.198g硒粉反應IO分鐘。將反應所得的沉澱 物以乙醇洗滌，在40。C至8(TC溫度下乾燥，即得到粒徑為8.5納米的單分散竭 化銀納米晶。與現有技術相比，本發明所提供的製備方法具有如下優點採用無機物為 原料，該製備方法的反應毒性小，原料更為經濟；採用十八胺為溶劑，具有毒 性小、價格便宜的特點，且十八胺通過簡單的過濾、分離即可重複利用；所得 的產物顆粒小、粒徑尺寸分布均勻；反應時間短，為該製備方法應用於工業化 生產奠定了&出。因此，本發明所提供的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的 製備方法適於大規j莫工業生產，具有^l為廣闊的市場前景。另外，本領域技術人員還可在本發明精神內做其它變化。當然，這些依據 本發明精神所做的變化，都應包含在本發明所要求保護的範圍之內。
權利要求
1. 一種單分散銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中反應1至10分鐘；將反應沉澱物以乙醇洗滌後烘乾，即得到單分散銀納米晶。
2. 如權利要求1所述的單分散銀納米晶的製備方法，其特徵在於，單分 散銀納米晶的粒徑為6至12納米。
3. 如權利要求1所述的單分散銀納米晶的製備方法，其特徵在於，反應 溫度為160。C至30(TC，烘乾溫度為4(TC至8(TC。
4. 一種單分散硫化銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將0.1克至 1克的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中反應1至10分鐘；將硫粉 ;汰入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘；將反應沉澱物以乙醇洗 滌後烘乾，即得到單分散硫化銀納米晶。
5. 如權利要求4所述的單分散硫化銀納米晶的製備方法，其特徵在於， 硫粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。
6. 如權利要求4所述的單分散硫化銀納米晶的製備方法，其特徵在於， 單分散硫化銀納米晶的粒徑為6至12納米。
7. 如權利要求4所述的單分散銀納米晶的製備方法，其特徵在於，反應 溫度為160。C至300。C，烘乾溫度為4(TC至80°C。
8. —種單分散硒化銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟將0.1克至 1克的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中反應1至10分鐘；將硒粉 放入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘；將反應沉澱物以乙醇洗 滌後烘乾，即得到單分散硒化銀納米晶。
9. 如權利要求8所述的單分散硒化銀納米晶的製備方法，其特徵在於， 硒粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。
10. 如權利要求8所述的單分散硒化銀納米晶的製備方法，其特徵在於， 單分散硒化^l艮納米晶的粒徑為6至12納米。
11. 如權利要求8所述的單分散銀納米晶的製備方法，其特徵在於，反 應溫度為160。C至30(TC，烘乾溫度為4(TC至8(TC。
全文摘要
本發明涉及一種單分散銀納米晶的製備方法，其包括以下步驟(1)將0.1克至1克的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中反應1至10分鐘；(2)將反應沉澱物以乙醇洗滌後烘乾，即得到單分散銀納米晶。該製備方法中的步驟(1)可通過進一步將硫粉放入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘，獲得單分散硫化銀納米晶或通過進一步將硒粉放入上述反應體系後繼續反應8至12分鐘，獲得單分散硒化銀納米晶。本發明所提供的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的製備方法適於大規模工業生產，具有極為廣闊的市場前景。
文檔編號B22F9/30GK101274751SQ20071007376
公開日2008年10月1日 申請日期2007年3月30日 優先權日2007年3月30日
發明者李亞棟, 王定勝 申請人:清華大學;鴻富錦精密工業(深圳)有限公司