一種用於製備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置的製作方法

2023-05-10 17:37:06

本實用新型屬於取樣裝置技術領域，具體涉及一種用於製備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置。

背景技術：

曲克蘆丁是以從槐米中提取的蘆丁為原料與環氧乙烷發生Willamson醚化親核取代反應製備而成的半合成黃酮類化合物，其合成工藝幾乎均採用高壓密閉裝置，通過HPLC方法監測反應進程，中間取樣是通過高壓釜取樣裝置，利用釜內外的壓力差進行取樣。初期實驗室小試階段，需要通過頻繁取樣監控反應進程，而在反應後期，隨著反應接近終點，有時需要通過降溫來減慢反應速度，而溫度降低時，釜內壓力也會隨之減小，隨著溫度的降低及取樣次數的增多，有時會出現釜內壓力為0的現象，當釜內外沒有壓力差時，利用「虹吸」現象的取樣方式將無法實現，而造成無法取樣，導致無法判斷反應進程，影響反應的最佳點判斷，對反應結果和工藝設定均造成了很大的影響。

技術實現要素：

本實用新型為克服現有技術的不足而提供了一種用於製備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置，該裝置可以解決常壓無法取樣的問題，同時更有利於實驗者對反應最佳點的判斷。

為實現上述目標，本實用新型的技術方案為：一種用於製備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置，其特徵在於：在高壓釜上設置有取樣裝置和注射器，所述取樣裝置中的倒「L」型的取樣管的豎向端部插入高壓釜中，取樣管的橫向端部穿過高壓釜的釜蓋並延伸至高壓釜的外部，設置於高壓釜外部的橫向端部上依次設置有第一閥門和第二閥門，所述第一閥門和第二閥門之間的橫向端部上設置有豎向的導樣管，所述導樣管的另一端設置有取樣槽，所述靠近第二閥門一側的橫向端部與導樣管的接口處設置有凸起，所述取樣槽的側壁設置有透明視窗，底部設置有第三閥門，所述透明視窗上設置有刻度線，所述注射器的注射管頭與橫向端部遠離高壓釜的末端固定連接。

進一步優選的，所述注射器的注射管頭與橫向端部之間設置有連接頭，所述連接端頭一端設置有圓錐內螺紋，另一端設置有圓錐外螺紋，注射管頭外表面設置有圓錐外螺紋與連接端頭設置的圓錐內螺紋配合連接，橫向端部設置有圓錐內螺紋與連接端頭設置的圓錐外螺紋配合連接。

進一步優選的，所述設置於高壓釜外部的橫向端部的第一閥門與高壓釜的釜蓋之間的取樣管的表面覆蓋有加熱帶，所述加熱帶通過導線與加熱帶控制器相連接。

進一步優選的，所述注射器和取樣槽的容積均為50mL。

進一步優選的，所述第一閥門、第二閥門和第三閥門均為針型閥。

本實用新型結構合理，使用方便，利用注射器的抽拉作用解決了釜內常壓狀態下無法取樣的問題，有利於實驗者對反應最佳點的判斷，同時橫向端部與水平面有一定的夾角，並在靠近第二閥門一側的橫向端部與導樣管的接口處設置的凸起起到阻擋作用，使反應液順利進入導樣管。

附圖說明

圖1是本實用新型的結構示意圖。

圖面說明：1、高壓釜，2、豎向端部，3、橫向端部，4、釜蓋，5、第一閥門，6、第二閥門，7、導樣管，8、取樣槽，9、凸起，10、透明視窗，11、第三閥門，12、加熱帶，13、加熱帶控制器，14、注射器。

具體實施方式

結合附圖詳細描述本實用新型的技術方案，一種用於製備曲克蘆丁的高壓釜常壓取樣裝置，在高壓釜1上設置有取樣裝置和注射器14，所述取樣裝置中的倒「L」型的取樣管的豎向端部2插入高壓釜中，取樣管的橫向端部3穿過高壓釜的釜蓋4並延伸至高壓釜的外部，設置於高壓釜外部的橫向端部上依次設置有第一閥門5和第二閥門6，所述第一閥門和第二閥門之間的橫向端部上設置有豎向的導樣管7，所述導樣管的另一端設置有取樣槽8，所述靠近第二閥門一側的橫向端部與導樣管的接口處設置有凸起9，所述取樣槽的側壁設置有透明視窗10，底部設置有第三閥門11，所述透明視窗上設置有刻度線，所述注射器的注射管頭與橫向端部遠離高壓釜的末端固定連接；所述注射器的注射管頭與橫向端部之間設置有連接頭，所述連接端頭一端設置有圓錐內螺紋，另一端設置有圓錐外螺紋，注射管頭外表面設置有圓錐外螺紋與連接端頭設置的圓錐內螺紋配合連接，橫向端部設置有圓錐內螺紋與連接端頭設置的圓錐外螺紋配合連接，方便不取樣時儀器的收納；所述設置於高壓釜外部的橫向端部的第一閥門與高壓釜的釜蓋之間的取樣管的表面覆蓋有加熱帶12，所述加熱帶通過導線與加熱帶控制器13相連接，在取樣中，對導樣管進行加熱，避免了取樣過程中有晶體析出堵塞取樣管的現象；所述注射器和取樣槽的容積均為50mL；所述第一閥門、第二閥門和第三閥門均為耐受壓力大，密封性能好的，用於較小流量、高壓力的氣體或者液體介質密封的針型閥。

本實用新型的工作過程為：在常壓取樣時，首先打開首先打開第二閥門，然後緩慢打開第一閥門，然後拉動注射器的活塞杆，將反應液抽出，反應液通過取樣管和導樣管最終流入到取樣槽內，通過透明視窗的刻度線，詳細掌握取樣量，當達到需要的取樣量時，停止拉動活塞杆，關閉第一閥門和第二閥門，打開第三閥門，將樣品導出。

以上顯示和描述了本實用新型的基本原理，主要特徵和優點，在不脫離本實用新型精神和範圍的前提下，本實用新型還有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型的範圍。