金屬玻璃光柵及其製備方法和裝置的製作方法

2023-09-22 02:20:15

專利名稱：金屬玻璃光柵及其製備方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於凝聚態物理和材料科學領域，具體來說是涉及一種金屬玻璃光柵，及以熱壓印的方法製備該金屬玻璃光柵的方法和製備裝置。
背景技術：
隨著現代科學技術的發展，光譜分析技術在有機物成分分析中佔有越來越重要的作用。而在光譜分析中，最為重要的元器件之一是光柵。如何方便、快速、精確的製備光柵一直是人們的努力方向。現有的光柵為了達到較高的衍射效率，通常選用反射光柵，以玻璃為基體，在其上製備微結構，然後鍍上反射層(通常為鋁膜)。對於這類光柵，現有的製備方法包括機刻法和複製法等。機刻法是用硬度很高的刻刀在玻璃基體上刻劃周期性的凹槽，然後在其表面鍍上鋁膜。該法對於刻刀的精度和穩定性要求很高，並且刻劃下的金屬及其氧化物容易覆蓋在光柵表面形成光柵缺陷，並且製備周期隨著光柵尺寸的增大而顯著增大，生產效率低。複製法是利用精密的光刻技術在半導體材料(如矽)或者金屬材料上進行刻蝕，生產出光柵母版，然後用母版來複製子光柵，該法雖具有較高的精度，但是由於生產過程繁瑣，生產成本高，且子光柵具有多層結構，容易損壞，也不是理想的製備光柵技術。金屬玻璃自1960年被發現以來，引起人們的廣泛研究熱潮。研究發現，金屬玻璃具有一些顯著的優點，比如高強度，高硬度，高耐腐蝕性等(B.Zhang, D.Q.Zhao, ff.H.Wang,A.L.Greer, Phys.Rev.Lett.94，205502 (2005))，其中最引人注目的是其優良的熱塑性成型性能。金屬玻璃具有玻璃一樣的熱力學性質，當把其加熱到一定溫度以後，金屬玻璃便會軟化，此溫度被稱為玻璃轉變溫度，在此溫度之上，金屬玻璃會呈現牛頓流體的粘性流動狀態，此時若略微施加一定的力，金屬玻璃便可很方便的進行成型，同時由於金屬玻璃是一種無序態結構，本身沒有位錯、晶界等晶體缺陷，所以成型精度可以很高，熱收縮大約只為傳統成型技術的十分之一。所以，金屬玻璃是一種良好的微成型材料(J.Schroers, Adv.Mater.22，1566-1597(2010))。

發明內容
本發明的目的在於利用金屬玻璃優良的微成型性能，來製備一種新型的金屬玻璃光柵，用以基本上克服現有技術製備的光柵的種種缺陷。本發明的另一目的在於提供一種簡單、方便、高效的製備金屬玻璃光柵的方法。本發明的再一目的在於提供一種製備金屬玻璃光柵的裝置。本發明提供一種金屬玻璃光柵，是以金屬玻璃為基體，其上具有周期性凹槽結構的光柵。本發明還提供一種製備金屬玻璃光柵的方法，包括:I)製備金屬玻璃的薄板:利用銅模水冷方法將金屬玻璃的熔體快速冷卻，得到所需形狀的金屬玻璃的薄板；
2)準備矽模:利用光刻技術製備矽模，在矽模表面，根據所需光柵性能，刻蝕出所需深度和周期性凹槽結構作為光柵的微結構，以用來做金屬玻璃熱壓印的模具；3)對金屬玻璃的薄板進行表面處理:將步驟I)中所製得的金屬玻璃的薄板截成所需長度；為了保證壓印時金屬玻璃的薄板兩面平行，將該金屬玻璃的薄板的兩面依次用砂紙進行打磨光滑以得到平整的表面，然後取其較光滑的一面用金剛石拋光膏在拋光機上進行拋光；4)熱壓印:將拋光後的金屬玻璃的薄板加熱至其玻璃化轉變溫度以上並進行恆溫；將矽模有微結構的一面與所述金屬玻璃的薄板的光滑的一面相對，對疊合在一起的二者施壓；卸載，取下娃模與金屬玻璃的薄板，所述金屬玻璃的薄板的表面形成與所述娃模的微結構相吻合的光柵狀結構；將該具有光柵狀結構的金屬玻璃的薄板冷卻，得到一金屬玻璃光柵。本發明還提供一種製備金屬玻璃光柵的裝置，包括:相對設置的壓縮機上壓頭和壓縮機下壓頭，通過上下移動對其間的樣品進行加壓；一不鏽鋼承壓臺，設置於所述壓縮機下壓頭之上；所述不鏽鋼承壓臺的上方放置待加工的樣品；所述不鏽鋼承壓臺的外圍設有一電阻加熱系統，以加熱該不鏽鋼承壓臺及其上放置的樣品。本發明的優點在於:I)本發明的金屬玻 璃光柵具有高精度、高強度、高硬度、高韌性的特點，且具有很好的穩定性，耐腐蝕性等；2)本發明的製備金屬玻璃光柵的方法具有成型效率高，成型力小等特點，且成型過程可人為控制；3)本發明的製備金屬玻璃光柵的裝置簡單，方便，易於操作。


圖1是根據本發明一實施方式的製備金屬玻璃光柵的方法的流程示意圖；圖2是根據本發明一實施方式的製備金屬玻璃光柵的裝置的結構示意圖；圖3是實施例1的矽模的表面形貌的掃描電鏡照片，深色部分為凹下結構，淺色部分為凸出結構；圖4是實施例1製得的金屬玻璃光柵的掃描電鏡照片，窄線條為凸出結構，寬線條為凹下結構；其中:I壓縮機上壓頭 2壓縮機下壓頭 3不鏽鋼承壓臺4電阻爐5娃模6金屬玻璃樣品。
具體實施例方式下面將結合附圖和實施例來具體說明本發明。如圖2所示，本發明提供的製備金屬玻璃光柵的裝置，包括:一對相對設置的壓縮機上壓頭I和壓縮機下壓頭2，可通過上下移動對其間的樣品進行加壓並在某一應力下保壓，使樣品在一定應變速率下進行變形；一不鏽鋼承壓臺3，設置於所述壓縮機下壓頭之上；所述不鏽鋼承壓臺3的上方放置待加工的樣品，例如有微結構的矽模5和已拋光的金屬玻璃6 ;所述不鏽鋼承壓臺的外圍還設有一電阻加熱系統4(例如電阻爐)，以加熱該不鏽鋼承壓臺及其上放置的樣品，例如使金屬玻璃6進入粘性流動狀態。本發明提供一種製備金屬玻璃光柵的方法，如圖1所示，包括:I)製備金屬玻璃的薄板:利用銅模水冷方法將金屬玻璃的熔體快速冷卻，得到所需形狀的金屬玻璃的薄板；例如，金屬玻璃的薄板的寬度為8mm，厚度為1mm，長度為4-70mm ；2)準備娃模:利用光刻技術製備娃模,在娃模表面,根據所需光柵性能,刻蝕出所需深度和周期性凹槽結構作為光柵的微結構，以用來做金屬玻璃熱壓印的模具；所述矽模的尺寸為10_X IOmm,厚度為0.5mm左右；3)對金屬玻璃的薄板進行表面處理:將步驟I)中所製得的金屬玻璃的薄板截成所需長度(例如5mm);為了保證壓印時金屬玻璃的薄板兩面平行，將該金屬玻璃的薄板的兩面依次用400號、800號、1200號的砂紙進行打磨光滑以得到平整的表面，然後取其較光滑的一面用1.5 μ m粒度的金剛石拋光膏在拋光機上進行拋光；4)熱壓印:將拋光後的金屬玻璃的薄板加熱至其玻璃化轉變溫度以上(優選為玻璃轉化溫度以上約40攝氏度左右)並進行恆溫；將矽模有微結構的一面與所述金屬玻璃的薄板的光滑的一面相對，對疊合在一起的二者施壓，在10-30Mpa壓力下保持10-30秒；卸載，取下娃模與金屬玻璃的薄板，所述金屬玻璃的薄板的表面形成與所述娃模的微結構相吻合的光柵狀結構；將該具有光柵狀結構的金屬玻璃的薄板冷卻，得到一金屬玻璃光柵。本發明的製備金屬玻璃光柵的方法，還可包括:在冷卻具有光柵狀結構的金屬玻璃的薄板後，用1.5μπι粒度金剛石拋光膏拋光以去除該金屬玻璃的薄板的表面的輕微氧化處。本發明提供的金屬玻璃光柵是以金屬玻璃為基體，其上具有周期性凹槽結構的光柵。所述金屬玻璃包括Pd基、La基、Ce基、Zr基、Mg基、Au基、Si基、Sc基、Dy基、Er基、Ho基、Nd基、Ni基、NiNb基、稀土基、Pr基、Sm基、Tb基、Tm基、Yb基的金屬玻璃。實施例1、Pd4tlCu3ciP2ciNiici金屬玻璃光柵的製備利用傳統的銅模水冷方法將成分為Pd4tlCu3ciP2ciNiici (原子百分比)合金熔體快速冷卻，得到寬度為8mm，厚度為1mm，長度為20mm的金屬玻璃薄板。在尺寸為IOmmX IOmm,厚度為0.5mm左右的娃模表面,利用光刻技術刻蝕出深度為10 μ m和周期性為8 μ m的凹槽結構作為光柵的微結構(如圖3所不)，以用來做金屬玻璃熱壓印的模具。將前述Pd4tlCu3tlP2tlNiici金屬玻璃的薄板用切割鋸截成5mm—段的長度，保存待用。將每段金屬玻璃的薄板的兩面依次用400號、800號、1200號的砂紙進行打磨光滑得到平整的表面，然後取其較光滑的一面用1.5 μ m粒度的金剛石拋光膏在拋光機上進行拋光。將電阻爐4放在萬能材料試驗機上，然後以10攝氏度/min的升溫速度加熱到340攝氏度左右，並進行恆溫。將矽模5放在電阻爐內的不鏽鋼承壓臺3上，有微結構的一面朝上，然後將拋光後的金屬玻璃的薄板6光滑的一面朝下放在娃模的正中間，通過萬能材料試驗機的壓縮機上壓頭I和壓縮機下壓頭2的上下移動進行施壓，壓縮速率為0.7mm/min,當壓力增加到20MPa時進行保壓10秒，然後卸載，取下矽模與金屬玻璃的薄板，該金屬玻璃的薄板的表面即形成與所述矽模的微結構相吻合的光柵狀結構(如圖4所示)；將該具有光柵狀結構的金屬玻璃的薄板冷卻，得到一 Pd4ciCu3tlP2tlNiltl金屬玻璃光柵。為了進一步除去表面的輕微氧化，可用1.5 μ m粒度金剛石拋光膏適當拋光幾秒鐘，便製得更為光滑的Pd4ciCu3tlP2tlNiici金屬玻璃光柵。實施例2、La57.5AlL75Cu12.5Ni12.5金屬玻璃光柵的製備與實施例1中的方法相同，只是製備金屬玻璃的薄板時，合金熔體的成分為La57 5A1l 75Cu12.5Ni12.5 (原子百分比)，所形成的金屬玻璃薄板的寬度為8mm,厚度為Imm,長度為 50mm。準備娃模時，形成的微結構的周期和深度各為16μηι和5μηι。熱壓印時，電阻爐以10攝氏度/min的升溫速度加熱到180攝氏度左右，並進行恆溫；萬能材料試驗機的壓縮機的壓縮速率為0.3mm/min,當壓力增加到15MPa時進行保壓IOs0製得La57.5A1L 75Cu12.5Ni12.5 金屬玻璃光柵。實施例3、Ce69Al20Cu10Co1金屬玻璃光柵的製備與實施例1中的方法相同，只是製備金屬玻璃的薄板時，合金熔體的成分為Ce69Al20Cu10Co1 (原子百分比)，所形成的金屬玻璃薄板的寬度為8mm,厚度為Imm,長度為30mmo準備娃模時，形成的微結構的周期和深度各為10 μ m和5 μ m。熱壓印時，電阻爐以10攝氏度/min的升溫速度加熱到115攝氏度左右，並進行恆溫；萬能材料試驗機的壓縮機的壓縮速率為0.5mm/min,當壓力增加到15MPa時進行保壓IOs0製得Ce69Al2ciCuiciCo1金屬玻璃光柵。實施例4、Mg65Cu25Gd10金屬玻璃光柵的製備與實施例1中的方法相同，只是製備金屬玻璃的薄板時，合金熔體的成分為Mg65Cu25Gdltl (原子百分比),所形成的金屬玻璃薄板的寬度為8mm,厚度為Imm,長度為20mm。準備娃模時，形成的微結構的周期和深度各為8μηι和5 μ m。熱壓印時，電阻爐以15攝氏度/min的升溫速度加熱到165攝氏度左右，並進行恆溫；萬能材料試驗機的壓縮機的壓縮速率為0.5mm/min,當壓力增加到20MPa時進行保壓15s0製得Mg65Cu25Gdltl金屬玻璃光柵。實施例5、Zr65Cu15Al10Ni10金屬玻璃光柵的製備與實施例1中的方法相同，只是製備金屬玻璃的薄板時，合金熔體的成分為Zr65Cu15Al10Ni10(原子百分比)，所形成的金屬玻璃薄板的寬度為8mm,厚度為Imm,長度為50mmo準備矽模時，形成的微結構的周期和深度各為8 μ m和10 μ m。熱壓印時，電阻爐以20攝氏度/min的升溫速度加熱到420攝氏度左右，並進行恆溫；萬能材料試驗機的壓縮機的壓縮速率為0.3mm/min,當壓力增加到25MPa時進行保壓15s0製得Zr65Cu15AlltlNiltl 金屬玻璃光柵。實施例6、Au49Ag5.5Pd2.3Cu26.9Si16.3金屬玻璃光柵的製備與實施例1中的方法相同，只是製備金屬玻璃的薄板時，合金熔體的成分為Au49Ag5 5Pd2 3Cu26.9Si16.3 (原子百分比)，所形成的金屬玻璃薄板的寬度為8mm,厚度為Imm,長度為10_。準備娃模時，形成的微結構的周期和深度各為8μηι和5 μ m。熱壓印時，電阻爐以15攝氏度/min的升溫速度加熱到150攝氏度左右，並進行恆溫；萬能材料試驗機的壓縮機的壓縮速率為0.7mm/min,當壓力增加到15MPa時進行保壓15s0製得Au49Ag5.5Pd2.3Cu26.9Si16.3 金屬玻璃光柵。
權利要求
1.一種金屬玻璃光柵，是以金屬玻璃為基體，其上具有周期性凹槽結構的光柵。
2.如權利要求1所述的金屬玻璃光柵，其中所述金屬玻璃為Pd基、La基、Ce基、Zr基、Mg基、Au基、Si基、Sc基、Dy基、Er基、Ho基、Nd基、Ni基、NiNb基、稀土基、Pr基、Srn基、Tb基、Tm基、或Yb基的金屬玻璃。
3.如權利要求1所述的金屬玻璃光柵，其中所述金屬玻璃為Pd4(lCu3(lP2(lNi1(l、La57.5A117.5Cu 12.5Ni 12.5、Cθ69A 120Cu 10Cο!、Mg65Cu25Gd10-, Zr65Cu15Al 10Ni 10> 或Au49Ag5 5Pd2 3。1126.9Si 16.3 o
4.一種製備金屬玻璃光柵的方法，包括: 1)製備金屬玻璃的薄板:利用銅模水冷方法將金屬玻璃的熔體冷卻，得到金屬玻璃的薄板； 2)準備矽模:利用光刻技術製備矽模，在矽模表面，刻蝕出所需深度和周期性凹槽結構作為光柵的微結構，以用來做金屬玻璃熱壓印的模具； 3)對金屬玻璃的薄板進行表面處理:將步驟I)中所製得的金屬玻璃的薄板截成所需長度；將該金屬玻璃的薄板的兩面依次用砂紙進行打磨光滑以得到平整的表面，然後取其較光滑的一面用金剛石拋光膏在拋光機上進行拋光； 4)熱壓印:將拋光後的金屬玻璃的薄板加熱至其玻璃化轉變溫度以上並進行恆溫；將矽模有微結構的一面與所述金屬玻璃的薄板的光滑的一面相對，對疊合在一起的二者施壓；卸載，取下娃模與金屬玻璃的薄板，所述金屬玻璃的薄板的表面形成與所述娃模的微結構相吻合的光柵狀結構；將該具有光柵狀結構的金屬玻璃的薄板冷卻，得到一金屬玻璃光柵。
5.如權利要求4所述的製備金屬玻璃光柵的方法，其中步驟I)中的金屬玻璃的薄板的寬度為8mm,厚度為Imm,長度為4_70mm。
6.如權利要求4所述的製備金屬玻璃光柵的方法，其中步驟2)中的矽模的尺寸為10mmX IOmm,厚度為 0.5mm。
7.如權利要求4所述的製備金屬玻璃光柵的方法，其中步驟4)的熱壓印步驟包括將拋光後的金屬玻璃的薄板加熱至其玻璃化轉變溫度以上40攝氏度並進行恆溫；將疊合在一起的矽模和金屬玻璃的薄板在10-30Mpa壓力下保持10-30秒。
8.如權利要求4所述的製備金屬玻璃光柵的方法,還包括:在冷卻具有光柵狀結構的金屬玻璃的薄板後，用金剛石拋光膏拋光以去除該金屬玻璃的薄板的表面的輕微氧化處。
9.一種製備金屬玻璃光柵的裝置，包括: 相對設置的壓縮機上壓頭和壓縮機下壓頭，通過上下移動對其間的樣品進行加壓； 一不鏽鋼承壓臺，設置於所述壓縮機下壓頭之上； 所述不鏽鋼承壓臺的上方放置待加工的樣品； 所述不鏽鋼承壓臺的外圍設有一電阻加熱系統，以加熱該不鏽鋼承壓臺及其上放置的 樣品。
全文摘要
本發明提供一種金屬玻璃光柵，是以金屬玻璃為基體，其上具有周期性凹槽結構的光柵。本發明還提供一種製備金屬玻璃光柵的方法及其裝置。本發明的金屬玻璃光柵具有製備方便、高精度、高強度、高硬度、高韌性的特點，且具有很好的穩定性和耐腐蝕性。
文檔編號G02B1/00GK103207423SQ201210010978
公開日2013年7月17日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者馬將, 趙德乾, 丁大偉, 潘明祥, 白海洋, 汪衛華 申請人:中國科學院物理研究所