利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備酯化物的方法

2023-09-22 03:30:35 1

專利名稱：利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備酯化物的方法
技術領域：
本發明所屬技術領域為化學合成和化工生產領域，特別涉及一種利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備酯化物的方法。
背景技術：
松香具有很多優良的物理和化學特性，例如防腐、絕緣、粘合、乳化等。松香製品廣泛應用於塗料、粘合劑、油墨、造紙、橡膠、食品、生物製品等領域。松香已經由直接利用初級產品向深度利用松香衍生物方向發展。松香酸值較高，限制了其更廣泛的應用。通過改性，可以改善產品的應用性能，提高松香自身的附加值。
松香的酯化物是松香的主要改性產品之一。隨著國民經濟的發展，人們對松香酯的質量提出了更高的要求。酯化反應是松香改性中研究得最多的反應，通過酯化可以降低松香的酸值，提高其軟化點，並改善其熱穩定性。松香分子骨架中的三元菲環結構具有一定的剛性，將之引入到聚合物中，可以很有效的提高聚合物的耐熱性以及耐化學品性能。將松香分子通過化學鍵合作用固定在聚合物鏈上，將實現對松香分子三元菲環的有效利用。松香中的羧基，可與多種化學基團反應，具有小分子羧酸類似的性質，可與醇類物質反應生成相應的酯類。但是由於松香分子中，羧基位於叔碳原子上，有較大的空間位阻作用，通常在酯化過程中需要較激烈反應條件，與醇類的反應溫度在200°C以上才能生成酯，此外為了提高產率，反應後期需要提高溫度並抽真空。但是，高溫不利於合成具有雙鍵官能團的松香酯，過高的溫度會使含雙鍵原料和含雙鍵產物發生熱聚合、自聚合和氧化等反應，嚴重影響產物品質和收率。甲基丙烯酸縮水甘油酯分子上帶有離子性反應的環氧基團，該環氧基團可與松香分子上的羧酸基團發生開環反應，且反應溫度相對溫和，可以有效的防止原料發生熱聚合、自聚合以及其他不利的副反應。而利用松香的羧酸基團和甲基丙烯酸縮水甘油酯發生酯化反應製備酯化物的方法目前未見報導。

發明內容
本發明的目的是提供一種利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備酯化物的方法。具體步驟為
將100質量份的松香溶解在1(Γ300質量份的甲苯溶劑中，再加入2(Tl00質量份的甲基丙烯酸縮水甘油酯，攪拌混合均勻，加入O. 2 3質量份的催化劑三乙胺和O. f I質量份的 阻聚劑對苯二酚，加熱使反應溫度維持在6(Tl00°C，反應5 10小時，反應結束後，在70°C且真空度為O. IMP的條件下減壓蒸餾回收溶劑甲苯，所得產物即為利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備的酯化物。反應式如下
權利要求
1.ー種利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備酯化物的方法，其特徵在於具體步驟為 將100質量份的松香溶解在1(Γ300質量份的甲苯溶劑中，再加入2(Tl00質量份的甲基丙烯酸縮水甘油酷，攪拌混合均勻，加入O. 2 3質量份的催化劑三こ胺和O. f I質量份的阻聚劑對苯ニ酚，加熱使反應溫度維持在6(Tl00°C，反應5 10小吋，反應結束後，在70°C且真空度為O. IMP的條件下減壓蒸餾回收溶劑甲苯，所得產物即為利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備的酯化物。
全文摘要
本發明公開了一種利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備酯化物的方法。將100質量份的松香溶解在10~300質量份的甲苯溶劑中，再加入20~100質量份的甲基丙烯酸縮水甘油酯，攪拌混合均勻，加入0.2~3質量份的催化劑三乙胺和0.1~1質量份的阻聚劑對苯二酚，加熱使反應溫度維持在60~100℃，反應5~10小時，反應結束後，在70℃且真空度為0.1MP的條件下減壓蒸餾回收溶劑甲苯，所得產物即為利用松香與甲基丙烯酸縮水甘油酯製備的酯化物。本發明具有原料易得、一步法反應操作簡單、反應溫度低節約能耗和溶劑易回收等優點，且所得產物含有丙烯醯氧基官能團，聚合活性高，可與其他單體共聚，製備含三元菲環的聚合物。
文檔編號C07C69/753GK102659598SQ201210161839
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月23日 優先權日2012年5月23日
發明者餘彩莉, 張發愛, 楊超, 臧利敏 申請人:桂林理工大學