超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法
2023-09-22 12:09:20 3
專利名稱：超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法
技術領域：
本發明屬於農產品深加工和廢物資源化技術領域，具體涉及利用超聲波提取與膜 分離技術從農產品加工副產物中提取植酸產品的方法。
背景技術：
植酸(PhyticAcid)，即 1，2，3，4，5，6_ 二氫磷酸肌醇(IUPAC-IUB，1968)，又名肌 醇六磷酸酯，具有抗菌、抗氧化、除金屬離子等多種生物學功效，在食品、醫藥及日化輕工等 已得到廣泛應用。據統計，最近幾年全世界植酸需求量約200萬噸，而相應市場僅能提供40 萬噸，目前國內年需求量為20萬噸，但生產能力在1萬噸左右，僅能提供5%左右。隨著植 酸應用範圍的不斷擴大，植酸的消費耗量將逐年增加，植酸產業有著巨大的發展前景。植酸廣泛存在於穀類和油料作物中，其含量隨植物品種的不同有很大區別，特別是 在禾穀類植物的種子中含量較多，如米糠、麥麩、玉米胚芽等，以米糠中的植酸含量最高。我 國是產糧大國，稻米和雜糧產量居世界首位。據國家糧油信息中心於2007年5月9日正式 發布2007年中國主要糧油作物播種面積和產量最新預測數據，2006年我國水稻產量為18257 萬噸，小麥產量為10384萬噸，玉米產量為14548萬噸，因此，可用於生產植酸的穀物加工副 產物原料資源十分豐富，僅米糠的年產量就在1000萬噸以上。但長期以來，這些農產品加工 副產物主要作為畜禽飼料，只有10-15%的米糠用來榨油或進一步提取植酸、肌醇、谷維素等 價值較高的產品，與發達國家對它們的綜合利用深度和技術難度以及由此帶來的經濟效益相 比，還相差甚遠，造成資源的極大浪費。因此，尋找一種技術可行、工業經濟、環保達標的植酸 生產工藝，對促進資源合理利用，解決資源危機和環境汙染有著直接的現實意義。目前最易實現工業化的方法是以米糠等農產品加工副產物為原料、以無機酸提取 和鹼中和沉澱為基本工藝的生產方法。目前我國雖然建成了十幾家植酸生產廠，但由於工 藝落後，生產過程中吞吐量大，生產佔地面積較大，耗時耗能較多，生產成本較高，此外由於 生產方法各異，技術程度不同造成產品質量差異，質量不合格，應用範圍受限制，使本應達 到的經濟效益未能盡如人意。國內植酸提取純化工藝一般採用傳統的鹽酸分離提取法提取 植酸，也有些廠家利用草酸酸化提取植酸。前者因氯離子含量超標，腐蝕性大，環境汙染嚴 重；後者草酸酸化PH值不僅難以控制，而且會在植酸中形成殘留，影響人體健康，只能生產 工業級植酸，均不能適應當前植酸產業向高檔食品添加劑方向發展的要求。
發明內容
針對上述問題和現有技術的不足，本發明提供一種工藝簡單、操作方便、附加值高 的使用超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法，實現米糠等農副產品的升值轉化，提高經濟 效益，減少汙染環境。本發明超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法按以下步驟操作(1)脫脂處理按重量/體積為1 2(w/v)的比例將米糠分別依次經氯仿、甲醇 浸泡、風乾，以去除其表面的脂類物質，得脫脂米糠；
(2)植酸提取向脫脂米糠或中加入濃度為40%的乳酸溶液，先在超聲波提取器 中進行超聲提取，得提取混合液A，將提取混合液A在非超聲波存在下進行提取，得提取混 合液B，將提取混合液B進行離心，收集上清液，得植酸提取液；(3)超濾將上述植酸提取液在15_50°C、0· 2-1. OMpa操作壓力下先通過一級超濾 膜系統，去除雜質，得超濾膜透過液C ；將超濾膜透過液C在15-50°c、0. 2-1. OMpa操作壓力 下通過二級超濾膜系統，實現植酸與乳酸的有效分離，得到純度為50%以上的植酸濃縮液 D和乳酸濃度大於37%的超濾膜透過液E。
(4)植酸精製將米糠植酸濃縮液D經過陰離子大孔樹脂吸附柱，植酸被樹脂吸 附；吸附完成後，用濃度為1. 5mg/mL的氫氧化鈉(NaOH)溶液洗脫被吸附柱吸附的植酸，得 到洗脫液F ；洗脫液F直接經陽離子交換樹脂柱，收集流出液G，流出液G即為植酸溶液，植 酸溶液中植酸含量達到60%以上。所述步驟⑴中所述的脫脂處理，包括(1)按重量/體積為1 2(w/v)的比例 向米糠中加入氯仿，浸泡2小時，過濾，自然風乾，得米糠A;(2)按重量/體積為1 2(w/ ν)的比例向米糠A中加入甲醇，浸泡2小時，過濾，自然風乾，得脫脂米糠。所述步驟(2)中所述的植酸提取是脫脂米糠與乳酸的混合液先在超聲功率為 400W和溫度為70°C的條件下進行超聲提取lOmin，得提取混合液A，再將提取混合液A置 於70°C水浴中繼續提取1. O小時，得提取混合液B，將提取混合液B在12000r/min下離心 lOmin，收集上清液，得植酸提取液。所述步驟(3)中所述的超濾是植酸提取液先通過截留分子量為10000道爾頓的一 級超濾膜系統，得到超濾膜透過液C ；再將超濾膜透過液C通過截留分子量為3000道爾頓 的二級超濾膜系統，實現乳酸與植酸的分離，得到的濃縮液D即為米糠植酸，同時得到超濾 膜透過液E即為乳酸溶液。所述步驟(3)中得到的乳酸溶液通過調整濃度至40%後可作為植酸提取劑重複 使用。所述步驟(4)所用的植酸精製工藝是用一組由陰離子交換樹脂柱和陽離子交換 樹脂柱組成的串聯色譜裝置，其中陰離子交換樹脂是D-201大孔強鹼性苯乙烯系陰離子交 換樹脂，陽離子交換樹脂是732強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。與傳統工藝相比，本發明工藝具有如下優點(1)工藝中使用有機酸避免了無機 酸而引入的Cl—等陰離子的汙染；(2)工藝中使用超聲波處理大大縮短了植酸的提取時間， 比未經超聲波處理的縮短了 2. 5h ； (3)工藝中使用超聲波處理大大提高了植酸的提取率， 比未經超聲波處理的提高了 84. 4%； (4)採用膜分離技術可實現植酸和乳酸的有效分離，乳 酸回收率達到90%以上，從而實現了乳酸的循環使用，大大降低了生產成本；(5)工藝中無 酸和鹼的排放，降低了生產過程對環境的汙染。
圖1為本發明超聲波輔助乳酸循環提取植酸的提取工藝流程。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步地描述。
實施例參見圖1，超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法按以下步驟操作步驟1 米糠脫脂稱取IOOOg米糠，按重量/體積為1 2 (w/v)的比例向米糠中 加入氯仿，浸泡2小時，過濾，自然風乾，得975g米糠A;按重量/體積為1 2(w/v)的比 例向米糠A中加入甲醇，浸泡2小時，過濾，自然風乾，得950g脫脂米糠。步驟2 植酸提取取500g步驟1中的脫脂米糠，向脫脂米糠中加入濃度為40% 的乳酸(v/v)5L，先在超聲波提取器中進行超聲提取lOmin，超聲波功率設為400W，提取溫 度為70°C，得提取混合液A，將提取混合液A置於70°C水浴中提取1. O小時，得提取混合液 B，將提取混合液B在12000r/min下離心lOmin，收集上清液，得植酸提取液，植酸得率達到 7. 82%。步驟3 超濾將上述植酸提取液在15-50°C、0. 2-1. OMpa操作壓力下先通過截留分子量為10000道爾頓的一級超濾膜系統，得到超濾膜透過液C ；再將超濾膜透過液C通過 截留分子量為3000道爾頓的二級超濾膜系統，實現乳酸與植酸的分離，得到純度為50%以 上的米糠植酸濃縮液D，濃縮液D即為米糠植酸，並得到超濾膜透過液E，透過液E為濃度大 於37%乳酸溶液。得到的乳酸溶液通過補加至40%濃度後可直接用於米糠植酸的提取。步驟4 植酸精製將步驟3中所得到的米糠植酸濃縮液D經過裝有D-201大孔強 鹼性苯乙烯系陰離子交換樹脂的吸附柱，植酸被吸附；吸附柱中離子交換樹脂的裝填量按 每次處理的濃縮液A重量的10%計；吸附操作完成後，用濃度為1. 5mg/mL的NaOH溶液洗 脫吸附柱至流出液中不能檢測出植酸鈉(分光光度法分析)，得洗脫液D ；洗脫液D直接經 過裝有732強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂的樹脂柱，流出液即為精製的植酸溶液，植酸 純度達到60%以上。
權利要求
超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法，其特徵在於按以下步驟操作(1)脫脂處理按重量/體積為1∶2的比例將米糠分別依次經氯仿、甲醇浸泡、風乾，以去除其表面的脂類物質，得脫脂米糠；(2)植酸提取向脫脂米糠或中加入濃度為40％的乳酸溶液，先在超聲波提取器中進行超聲提取，得提取混合液A，將提取混合液A在非超聲波存在下進行提取，得提取混合液B，將提取混合液B進行離心，收集上清液，得植酸提取液；(3)超濾將上述植酸提取液在15-50℃、0.2-1.0Mpa操作壓力下先通過一級超濾膜系統，去除雜質，得超濾膜透過液C；將超濾膜透過液C在15-50℃、0.2-1.0Mpa操作壓力下通過二級超濾膜系統，實現植酸與乳酸的有效分離，得到純度為50％以上的植酸濃縮液D和乳酸濃度大於37％的超濾膜透過液E；(4)植酸精製將米糠植酸濃縮液D經過陰離子大孔樹脂吸附柱，植酸被樹脂吸附；吸附完成後，用濃度為1.5mg/mL的氫氧化鈉溶液洗脫被吸附柱吸附的植酸，得到洗脫液F；洗脫液F直接經陽離子交換樹脂柱，收集流出液G，流出液G即為植酸溶液，植酸溶液中植酸含量達到60％以上。
2.根據權利要求1所述的超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法，其特徵在於所述步 驟(1)中所述的脫脂處理，包括(1)按重量/體積為1 2的比例向米糠中加入氯仿，浸 泡2小時，過濾，自然風乾，得米糠A ； (2)按重量/體積為1 2的比例向米糠A中加入甲 醇，浸泡2小時，過濾，自然風乾，得脫脂米糠。
3.根據權利要求1所述的超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法，其特徵在於所述步 驟(2)中所述的植酸提取是脫脂米糠與乳酸的混合液先在超聲功率為400W和溫度為70°C 的條件下進行超聲提取lOmin，得提取混合液A，再將提取混合液A置於70°C水浴中繼續提 取1. O小時，得提取混合液B，將提取混合液B在12000r/min下離心lOmin，收集上清液，得 植酸提取液。
4.根據權利要求1所述的超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法，其特徵在於所述步 驟(3)中所述的超濾是植酸提取液先通過截留分子量為10000道爾頓的一級超濾膜系統， 得到超濾膜透過液C ；再將超濾膜透過液C通過截留分子量為3000道爾頓的二級超濾膜系 統，實現乳酸與植酸的分離，得到的濃縮液D即為米糠植酸，同時得到超濾膜透過液E即為 乳酸溶液。
5.根據權利要求1所述的超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法，其特徵在於所述步 驟(3)中得到的乳酸溶液通過調整濃度至40%後可作為植酸提取劑重複使用。
6.根據權利要求1所述的超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法，其特徵在於所述步 驟(4)所用的植酸精製工藝是用一組由陰離子交換樹脂柱和陽離子交換樹脂柱組成的串 聯色譜裝置，其中陰離子交換樹脂是D-201大孔強鹼性苯乙烯系陰離子交換樹脂，陽離子 交換樹脂是732強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。
全文摘要
本發明涉及超聲波輔助乳酸循環提取植酸的方法。本發明特點在於可直接將米糠、經脫脂、植酸提取、膜分離和樹脂吸附等連續工序製得植酸產品，同時該工藝能回收乳酸，實現乳酸的循環利用，具有變廢為寶，適合於工業化生產的特點。採用本發明方法生產的植酸純度高於60％。與傳統工藝相比，本發明工藝具有如下優點(1)工藝中使用超聲波處理不僅大大縮短了植酸的提取時間，而且提高植酸的提取率；(2)工藝中涉及的乳酸回收與循環使用大大降低了生產成本；(3)工藝中避免使用無機酸而引入的Cl-等陰離子的汙染。
文檔編號C07F9/117GK101838287SQ201010189388
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月27日 優先權日2010年5月27日
發明者張海林, 查學強, 王琳, 羅建平 申請人:合肥工業大學