以皂化廢液為原料製造甘油的方法
2023-09-22 08:01:05
專利名稱：以皂化廢液為原料製造甘油的方法
技術領域：
本發明涉及製造甘油的方法。
目前，以皂化廢液為原料製造甘油的方法是先預處理除渣，預處理是先在常溫常壓下酸處理，再在80°常壓條件下鹼處理，處理完畢後除渣，除渣後的母液再經壓濾成為精廢液，精廢液轉入到蒸發器中蒸發濃縮成約40％甘油液，經鹽箱除鹽後轉入到蒸發器中進行濃縮為80％粗甘油液，再真空蒸餾且除渣後得到95％成品甘油，經活性碳處理，壓濾，製成精製二級甘油。製成的甘油質量不高，其原因是皂化廢液經預處理後，還有一些有機雜質，即膠體色素，這些雜質沒有作進一步排除，隨著濃縮富集到釜裡，當甘油在高溫170-180℃下熬腳時，可使雜質夾帶到產品裡，雖經活性碳處理，亦難將雜質除去，因此產品質量不高，有焦味，一般只能達到精製二級標準。
本發明的目的是提供一種以皂化廢液為原料製造高純度甘油的方法，這種方法是在皂化廢液在預處理後經初步濃縮到約40％的甘油液，即採用色譜分離法進行脫雜質、脫色，不使雜質、色素及鹽份等進入後期濃縮液內。
本發明的技術解決方案是這樣的①以動植物油脂經燒鹼皂化處理後的皂化廢液，經常溫下的酸處理及80℃下鹼處理，並除渣，②除渣後的母液經壓濾即為精廢液，轉入蒸發器中，③蒸發器中的母液在真空度為-0.009MPa，溫度50-75℃條件下動態間歇式蒸發，濃縮約為40％甘油液，④經濃縮為40％的甘油液轉入貯罐，
⑤將貯罐內的甘油液轉入澄清鍋中，加入絮凝劑，其量為母液的0.1～0.3％，攪拌均勻，靜置1小時澄清處理，取其清液備用，排放出貯罐底部的沉渣，⑥將備用的清液加熱到60-80°，與60-80°的去離子水按一定比例混合，以每小時一個柱容量，連續加入到色譜分離柱中，從而使膠體、鹽等雜質與甘油水分離，⑦通過色譜分離的低膠體低鹽份的甘油液，在溫度為40°左右，進入電滲析器除鹽，得含鹽為0.05％的半成品，之後經離子交換樹脂處理即得高純度的半成品，⑧高純度的半成品進入真空蒸發罐中採用自然循環真空蒸發，真空度為-0.003MPa左右，溫度低於110°以下濃縮成98.5-99.5％的高純度甘油。
本發明的皂化廢液經預處理後，通過蒸發濃縮回收鹽份得到的濃甘油液，經澄清處理和色譜分離使原料的鹽類膠體色素等雜質能除去95％以上，再經樹脂脫鹽脫色處理，及在真空度-0.003mPa及110℃以下的蒸發濃縮，從而製得超過精製優級品的高純度甘油。
本發明使用色譜分離，其作用是利用各種物質在離子交換樹脂中的吸附能力大小用解吸劑進行解吸。
現將生產過程中的在制品的成份進行比較，見附圖二，現有技術與本發明在精廢液及濃縮成40％甘油液的二個工序中，在質量上的氣味、皂化當量，還原物均一樣，只是現有技術採用了繼續濃縮成80％甘油液，再經蒸餾法，製成的甘油有蒸餾焦味，皂化當量為1.4～2.5，有還原物產生。而本發明的方法是取消繼續濃縮成80％甘油液及蒸餾、活性碳脫色等工序而改成經色譜分離法，再經電滲析器除鹽，離子交換樹脂處理，真空濃縮得到的產物是無蒸餾焦味，皂化當量為0.01～0.03，無還原物產生。見附圖三，現有技術製得的精製二級甘油與本發明製得的高純度甘油在質量上有明顯差距。本發明的外觀無色透明，無蒸餾焦味，色澤為5～10，甘油含量可在98.5-99.5％之間，氯化物含量、硫酸化灰份含量極低，酸度，砷含量，重金屬含量均低於精製優級，且無還原物產生，故稱高純度甘油。本發明與現有技術在主要技術指標上相比，見圖四，除了本發明的每噸產品用氣量少及無不快廢氣排放外，其他的甘油回收率，每噸產品用電，每噸產品付助材料上均兩者基本相同。
本發明的優點是採用了色譜分離法，保證了產品質量高，消耗蒸汽少，成本低，無蒸餾殘渣排出，減少環境汙染。
下面就本發明的實施例進行描述
圖1本發明的流程方框圖；圖2本發明與現有技術流程及質量比較表；圖3本發明與現有技術質量比較表；圖4本發明與現有技術主要技術指標比較表。
一般工業制皂是將動、植物油脂經燒鹼皂化，生成脂肪酸鈉的皂基及皂化廢液，皂化廢液中一般有6～10％甘油，10～15％的氯化鈉，0.1～0.5％游離燒鹼和純鹼，以及少量到微量其他物質及色素。這種皂化廢液在常溫下先酸處理，即加入鹽酸，除去游離鹼，再加FeCl3而形成鐵皂沉澱，，鐵皂可吸附凝聚雜質，終點為PH5至6以上。下面跟著將原料母液加熱至80℃，加入鹼氫氧化鈉，，除去過量的FeCl3，調整PH至8-9。以上酸鹼處理均在常壓下進行，用壓縮空氣攪拌，同時除渣。去渣後再經壓濾即為精廢液，精廢液轉入到蒸發器中蒸發濃縮，真空為-0.009MPa，溫度為50℃至75℃，動態間歇式蒸發而製得約40％甘油液。濃縮約為40℃甘油液一般為100℃左右，放入貯罐，加絮凝劑G409，其量為原料母液的0.1～0.3％，攪拌均勻，靜置1小時，取其清液備用。貯罐底部的沉渣是無用的有機廢渣將其排放掉。澄清的清液加熱到60°～80°，及60°～80℃的去離子水按一定的比例混合，以每小時一個柱容的量，連續加入色譜分離柱中，則膠體鹽份從色譜分離柱的一邊管口連續流出，低膠體低鹽份的甘油液從色譜分離柱的另一邊管口連續流出。低膠體低鹽份的甘油液經降溫至40℃左右，進入電滲析器除鹽，得含鹽少於0.05％的甘油半成品，再經離子交換樹脂處理，即脫去低分子色素，按GB-13206-90分析，色素應低於20度，即得高純度的半成品。高純度的半成品進入真空蒸發罐中，其條件為自然循環，不用攪拌，真空為-0.003MPa，溫度低於110℃下濃縮到甘油含量按GB-13206-90檢測為98.5-99.5％的高純度甘油。
權利要求
1.以皂化廢液為原料製造甘油的方法，其主要步驟如下①以動植物油脂經燒鹼皂化處理後的皂化廢液，經常溫下的酸處理及80℃下鹼處理，並除渣，②除渣後的母液再經壓濾即為精廢液，轉入蒸發器中，③蒸發器中的母液在真空度為-0.009MPa，溫度50-75℃條件下動態間歇式蒸發，濃縮約為40％甘油液，④經濃縮為40％的甘油液轉入貯罐，⑤將貯罐內的甘油液轉入澄清鍋中，加入絮凝劑，其量為母液的0.1～0.3％，攪持均勻，靜置1小時澄清處理，取其清液備用，排放出貯罐底部的沉渣，(⑥將備用的清液加熱到60-80°，與60-80°的去離子水按一定比例混合，以每小時一個柱容量，連續加入到色譜分離柱中，從而使膠體、鹽等雜質與甘油水分離，⑦通過色譜分離的低膠體低鹽份的甘油液，在溫度為40°左右，進入電滲析器除鹽，得含鹽為0.05％的半成品，之後經離子交換樹脂處理即得高純度的半成品，⑧高純度的半成品進入真空蒸發罐中採用自然循環真空蒸發，真空度為-0.003MPa左右，溫度低於110°以下濃縮成98.5-99.5％的高純度甘油。
2.根據權利要求1所述的以皂化廢液為原料製造甘油的方法，其特徵是貯罐內澄清處理中加入的絮凝劑為G409。
全文摘要
本發明涉及以皂化廢液為原料製造甘油的方法,其步驟是預處理,壓濾制精廢液,再濃縮約為40%甘油液,進行澄清處理,繼而色譜分離,脫鹽脫色,真空蒸發濃縮而製得高純度甘油。本發明採用了色譜分離法,保證了產品質量高,消耗蒸汽少,成本低。無蒸餾殘渣排出,減少環境汙染。
文檔編號C07C29/76GK1192431SQ98113148
公開日1998年9月9日 申請日期1998年3月19日 優先權日1998年3月19日
發明者梁秉華, 趙質川 申請人:中國輕工總會甘蔗糖業研究所, 廣州市浪奇實業股份有限公司, 梁秉華, 趙質川