一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法

2023-07-14 05:02:41 1

一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法，包括加成、甲基化和合成酸解三大步驟，將二硫化碳與苯胺在氨水的存在下，反應生成中間體I；然後將中間I在純化水和碳酸二甲酯的作用下生成中間體II；將中間體II與純化水以及疊氮鈉混合攪拌反應，再滴加鹽酸冷卻結晶，最後通過真空乾燥得到5-巰基-1-苯基四氮唑。本發明工藝簡單，易操作，產品得率高，達到90％，同時降低了生產成本，提高了生產效率。
【專利說明】-種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種含氮雜化合物的生產方法，尤其涉及一種5-巰基-1-苯基四氮唑 製備方法。

【背景技術】
[0002] 5-巰基-1-苯基四氮唑又名1-苯基-5-巰基四氮唑，主要用於照相防灰霧劑，電 鍍添加劑及化學試劑，感光材料用穩定劑。採用-巰基-1-苯基四氮唑對Cu-Sn-P鍍層表面 進行再處理後在鍍層表面形成了薄而緻密的配合物保護膜，它既增強了鍍層耐10% NaCl 溶液和1% H2S氣體的腐蝕能力，又不影響鍍層表面的金色外觀，其防變色效果優於苯並三 氮唑（BTA)、2_巰基苯並噻唑（MBT)和2-氨基嘧啶（2-AP)。現有技術中5-巰基-1-苯基 四氮唑的生產方法複雜，生產成本高，而且得率低。
[0003] 因此，為解決上述問題，特提供一種新的技術方案。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的是提供一種工藝簡單，產品得率高的5-巰基-1-苯基四氮唑製備方 法。
[0005] 本發明是通過以下技術方案實現的：
[0006] 一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法，包括以下步驟：
[0007] a、加成：在潔淨的三口燒瓶中依次加入二硫化碳、氨水，攪拌冷卻至15°C以下，開 始滴加苯胺，滴加時間1?2h，冷卻至0?5°C，攪拌lh，過濾抽乾得到中間體I ;
[0008]

【權利要求】
1. 一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法，其特徵在於：包括以下步驟： a、 加成：在潔淨的三口燒瓶中依次加入二硫化碳、氨水，攪拌冷卻至15°C以下，開始滴 加苯胺，滴加時間1?2h，冷卻至0?5°C，攪拌lh，過濾抽乾得到中間體I ;
b、 甲基化：將步驟a所得到的中間體I加入潔淨的三口燒瓶中，然後加入純化水攪拌升 溫至35?45°C，攪拌1?1. 5h，溶解後降溫至20°C以下滴加碳酸二甲酯，滴加時間控制在 1?2h，滴加完畢後繼續攪拌1?2h，冷卻至5°C攪拌0. 5?lh，過濾抽乾得中間體II :
c、 合成酸解：在潔淨的三口燒瓶中依次加入中間體II、純化水和疊氮鈉，升溫至85? 95°C，攪拌反應4?6h，冷卻至20?30°C，控制溫度滴加鹽酸PH調至2?3停止，冷卻至 5°C結晶2?4h，過濾即可得到5-巰基-1-苯基四氮唑。
2. 根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法，其特徵在於：所述步驟 包括真空乾燥，所述真空乾燥的條件為溫度控制在45?65°C，真空度為-0. 085MPa，真空幹 燥4?6h。
3. 根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法，其特徵在於：所述步聚 a中，二硫化碳、氨水和苯胺的重量比為：1 : 2 : 1。
4. 根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法，其特徵在於：所述步聚 b中，中間體I、純化水和碳酸二甲酯重量比為：1.5 : 9 : 1。
5. 根據權利要求1所述一種5-巰基-1-苯基四氮唑製備方法，其特徵在於：所述步聚 c中，中間體II、純化水、疊氮鈉和鹽酸的重量比為：1.5 : 8 : 46 : 1。
【文檔編號】C07D257/04GK104098522SQ201410364100
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年7月25日 優先權日:2014年7月25日
【發明者】王德峰, 張燕程, 張耀兵, 石飛 申請人:南通市華峰化工有限責任公司