一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其製備方法
2023-09-22 16:52:35 4
專利名稱：一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其製備方法
技術領域：
本發明屬於材料學領域，具體涉及一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其製備方法。
背景技術：
二氧化鈦光催化劑已在空氣淨化與水處理等環境治理方面得到廣泛的研究與應用，但催化劑難以從反應體系中分離、無法回收和重複使用是制約其實際應用的重要原因，因此，從某種意義上說，二氧化鈦光催化劑的應用開發，必須解決光催化劑的固定化技術、並解決可回收和重複使用的問題。此外，在目前的光催化劑固定化技術中(如專利99204468.5、00241706.5和02139272.2等)，都是將二氧化鈦基光催化劑通過噴塗等手段固定在陶瓷、玻璃、金屬等基材的表面，而後在一定溫度下燒結形成光催化薄膜，使陶瓷、玻璃、金屬等製品具有抗菌、自潔、除臭、耐汙、分解有機汙染物等功能。從使用條件與使用壽命角度來看，這類製品表面的光催化薄膜與基材間的結合力較差、薄膜層很薄(厚度一般只有1～2μm)，易磨損、不耐刻劃、經不起刮刷等洗滌作業，對使用環境與條件都有一定的限制，光催化壽命取決於光催化薄膜的附著情況；另一方面，從光催化效果的角度來看，由於這類製品表面的光催化薄膜太薄(厚度一般只有1～2μm)，有效工作面積較小(與基材的表面積相當)，接收光線及與工作環境接觸的面積也受到一定的限制，因此光催化效果也比較有限。
發明內容
本發明涉及一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其製備方法，該方法原料易得，製備簡單，成本低，製得的光催化劑比表面積大，可以從反應體系中分離、回收與重複使用，使用方便，光催化效率高。
本發明的可回收使用的光催化劑的原料配方，其特徵在於所述原料配方中各組分的摩爾百分比為矽微粉50～90％，二氧化鈦10～50％。
本發明的可回收使用的光催化劑的製備方法，其特徵在於所述製備方法步驟為(1)將矽微粉倒入二氧化鈦溶膠中，攪拌混合均勻；(2)加入濃度為65～68％的硝酸調節溶膠的PH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉化為凝膠；所述凝膠經乾燥後得到幹凝膠；(3)所述幹凝膠經500～800℃的高溫熱處理，製得具有良好光催化性能的粉料；(4)將粉料製成不同規格的環形或直徑為3～10mm的球形，再經乾燥和500～700℃的熱處理步驟製得可回收光催化劑。
本發明的效益和優越性在於本發明利用鐵合金廠矽微粉製備的可回使用收光催化劑，解決了催化劑從反應體系中分離、回收與重複使用等技術難題。不僅生產成本低，比表面積大，光催化效率高，容易回收並可重複使用，尤其適用於廢水處理。
具體實施例方式
將矽微粉倒入二氧化鈦溶膠中，攪拌混合均勻；加入濃度為65～68％的硝酸調節溶膠的PH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉化為凝膠；所述凝膠經乾燥後得到幹凝膠；所述幹凝膠經500～800℃的高溫熱處理，製得具有良好光催化性能的粉料；將粉料製成不同規格的環形或直徑為3～10mm的球形，再經乾燥和500～700℃的熱處理步驟製得可回收光催化劑。
其中矽微粉為平均粒徑＜1mm、SiO2含量＞95％的無定型二氧化矽；矽微粉選用鐵合金廠矽微粉或各種途徑獲得的超細石英玻璃粉末。
製備方法步驟(4)所述粉料中添加粘結劑，所述的粘結劑為水玻璃、矽溶膠、磷酸、磷酸二氫鋁中的一種，所述粘結劑的用量佔粉料的2～10％。
實施例1將10毫升鈦酸丁酯和30毫升乙醇經強烈攪拌30分鐘，充分混合均勻後，滴入濃度65～68％硝酸控制溶液PH值在2～3，再緩慢加入10毫升蒸餾水，同時加入2.39克的鐵合金廠矽微粉繼續攪拌使之分散均勻後在室溫下繼續攪拌，直至溶液完全轉化為凝膠。
將上述凝膠乾燥後得到幹凝膠；幹凝膠經500℃熱處理，製得具有良好光催化性能的粉料；上述粉料分別添加佔粉料質量2～10％的矽溶膠、水玻璃、磷酸、磷酸二氫鋁製成不同規格的環形或直徑3～10mm的球形，再經乾燥和700℃的熱處理後即可製得多孔性、大比表面的可回收光使用催化劑。所製得的光催化劑中SiO2與TiO2的摩爾比約為1∶1。
實施例2將10毫升鈦酸丁酯和30毫升乙醇經強烈攪拌30分鐘，充分混合均勻後，滴入濃度65～68％硝酸控制溶液PH值在2～3，再緩慢加入10毫升蒸餾水，同時加入5.58克的鐵合金廠矽微粉繼續攪拌使之分散均勻後在室溫下繼續攪拌，直至溶液完全轉化為凝膠；其餘製備步驟與實施例1所述相同。所製得的光催化劑中SiO2與TiO2的摩爾比約為7∶3。
實施例3將10毫升鈦酸丁酯和30毫升乙醇經強烈攪拌30分鐘，充分混合均勻後，滴入濃度65～68％硝酸控制溶液PH值在2～3，再緩慢加入10毫升蒸餾水，同時加入21.54克的鐵合金廠矽微粉繼續攪拌使之分散均勻後在室溫下繼續攪拌，直至溶液完全轉化為凝膠。；其餘製備步驟與實施例1所述相同。所製得的光催化劑中SiO2與TiO2的摩爾比約為9∶1。
光催化性能評價試驗在不同的燒杯中放入0.5g不同的樣品和其始濃度為10mg/L的甲基橙溶液25mL，然後在15W紫外燈下進行光照，液面與燈管的距離為14cm。用722型光柵分光光度計測定甲基橙溶液在波長464nm處的吸光度。
(1)光催化上述實施例1、2、3所製得光催化劑，經過不同時間的紫外燈光照後，均可使基橙溶液明顯退色。經過24小時光照後各試樣對甲基橙溶液的降解率，分別為81.6％，97.3％，72.3％。其中以實施例2製得的光催化劑的效果最好，當光照時間達到48小時以上時，降解率可達99％以上，使甲基橙溶液退為無色。
光催化劑的回收重複使用效果評價試驗將上述實施例2所得，在甲基橙溶液中浸泡過30天的環狀光催化劑取出，用清水洗淨烘乾後，按光催化性能評價試驗的方法重複測定24小時光照後對甲基橙溶液的降解率95.66％；表明本發明的光催化劑易於回收，多次重複使用後的光催化效果基本保持不變。
將上述實施例2所得的光催化劑用BET法測定出的比表面積為27.19m2/g。
將上述實施例2所得的光催化劑用X粉末衍射半定量法測得銳鈦礦與金紅石的含量分別為78％和22％。
權利要求
1.一種可回收使用的光催化劑的原料配方，其特徵在於所述原料配方中各組分的摩爾百分比為矽微粉50～90％，二氧化鈦10～50％。
2.根據權利要求1所述的一種可回收使用的光催化劑的原料配方，其特徵在於所述矽微粉為平均粒徑＜1mm、SiO2含量＞95％的無定型二氧化矽。
3.根據權利要求2所述的一種可回收使用的光催化劑的原料配方，其特徵在於所述矽微粉選用鐵合金廠矽微粉或各種途徑獲得的超細石英玻璃粉末。
4.一種如權利要求1、2或3所述的一種可回收使用的光催化劑的製備方法，其特徵在於所述製備方法步驟為(1)將矽微粉倒入鈦酸丁酯溶膠中，攪拌混合均勻；(2)加入濃度為65～68％的硝酸調節溶膠的PH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉化為凝膠；所述凝膠經乾燥後得到幹凝膠；(3)所述幹凝膠經500～700℃的高溫熱處理，製得具有良好光催化性能的粉料；(4)將粉料製成不同規格的環形或直徑為3～10mm的球形，再經乾燥和500～700℃的熱處理步驟製得可回收光催化劑。
5.根據權利要求4所述的一種可回收使用的光催化劑的製備方法，其特徵在於所述製備方法步驟(4)所述粉料中添加粘結劑，所述的粘結劑為水玻璃、矽溶膠、磷酸、磷酸二氫鋁中的一種，所述粘結劑的用量佔粉料質量的2～10％。
全文摘要
本發明提供一種可回收使用的光催化劑的原料配方及其製備方法，原料配方中各組分的摩爾百分比為矽微粉50～90％，二氧化鈦10～50％；製備方法為將矽微粉倒入鈦酸丁酯溶膠中，攪拌混合均勻；加入濃度為65～68％的硝酸調節溶膠的pH值至2～3，攪拌至溶膠完全轉化為凝膠；所述凝膠經乾燥後得到幹凝膠；所述幹凝膠經500～700℃的高溫熱處理，製得具有良好光催化性能的粉料；將粉料製成不同規格的環形或直徑為3～10mm的球形，再經乾燥和500～700℃的熱處理步驟製得可回收光催化劑。該方法原料易得，製備簡單，成本低，製得的光催化劑比表面積大，可以從反應體系中分離、回收與重複使用，使用方便，光催化效率高。
文檔編號B01J21/06GK101049552SQ200710008969
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月15日 優先權日2007年5月15日
發明者吳任平, 於巖, 阮玉忠, 郭錦榆, 古應運 申請人:福州大學