氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層及其製備方法與流程

2023-09-22 16:43:05

本發明屬於耐火材料技術領域，具體為一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層及其製備方法。

背景技術：

升液管是鋁合金的壓鑄機上的關鍵部件之一，用於將液態的金屬自下而上的導入鑄型管道，起到導流和補縮的作用。升液管工作時，下端置於密閉的保溫爐中，上端連接低壓鑄造機模具腔，熔融的金屬鋁液通過壓力作用上升到模具腔內，完成周期性的鑄造。因此，要求升液管具有良好的耐高溫、抗熱震及耐鋁液腐蝕性。

現有技術的升液管的材質有鑄鐵、鈦酸鋁陶瓷或者氮化矽結合碳化矽陶瓷材料。鑄鐵升液管在使用時，容易與鋁液發生反應，汙染鋁液，影響產品的質量，且使用壽命短，僅為30天左右。鈦酸鋁陶瓷升液管解決了鑄鐵升液管使用時與鋁液發生反應，容易汙染鋁液的問題，但是，在製作時，其燒結溫度難以控制，影響了升液管的抗熱震性能，其使用壽命也僅為20天左右。

氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管，具有良好的抗熱震性和耐鋁液腐蝕性，進一步提高了其使用壽命。但是，為了保證升液管的抗熱震性，需要保證氮化矽結合碳化矽陶瓷的氣孔率在10％以上，以緩解材升液管材料使用時溫度變化產生的熱應力。而升液管的工作溫度一般在700～900℃左右，在此溫度下，大量氣孔，尤其是開口氣孔的存在，會導致氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管發生氧化反應，並生成SiO2相。SiO2相會和鋁液或者熔渣發生反應，氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管原本良好的抗鋁液侵蝕的能力遭到破壞，使用過程中出現掛渣、結瘤甚至堵塞內管等現象，其使用性能下降，其使用壽命降低，一般在一個月左右，且平均一周要清理一次粘附在內壁上的鋁，增加了人力成本，也增加了生產成本。

為了氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的上述問題，現有技術採用製造具有芯層和外層的複合結構的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的方法，升液管外層的顆粒細度大，氣孔率在15％左右，以保證升液管具有良好的抗熱震性，升液管芯層的顆粒細小，氣孔率在3％以下，以保證升液管的抗氧化性和耐鋁液腐蝕能力。但是，這種方法需要在芯層添加價格昂貴的稀土金屬，而且，需要在1700～1800℃下高溫燒結，材料昂貴，工藝複雜，導致這種升液管價格昂貴，售價達到每噸幾十萬元。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層及其製備方法，在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁依次製作抗氧化層和防粘鋁層，外壁塗覆抗氧化層，在保證氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管具有優異的抗熱震性的同時，具有良好的抗氧化性和防粘鋁性能，延長氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的使用壽命，且價格便宜，工藝難度小。

本發明為實現上述目的，採用以下的技術方案。

一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層，塗層包括塗覆於氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁和外壁的抗氧化層，以及塗覆於氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁的抗氧化層上的防粘鋁層。

抗氧化層用於保護氮化矽結合碳化矽升液管不發生氧化反應，從而保證氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的使用性能。抗氧化層包括用作抗氧化骨料的碳化矽微粉、氧化硼和釔穩定氧化鋯，以及作為粘結劑的高鋁水泥、矽溶膠和磷酸二氫鋁，作為分散劑的六偏磷酸鈉。

作為抗氧化骨料的碳化矽微粉細度小，可以形成緻密的抗氧化保護層，而釔穩定氧化鋯具有優秀的抗熱震性能及抗氧化性，氧化硼在工作狀態下形成玻璃相，堵塞氣孔，阻斷氧氣侵蝕通道，進一步提高抗氧化性能。

作為粘結劑的矽溶膠和磷酸二氫鋁，熔點高，高溫下鍵合能較高，不易熔化，耐熱性好，使用時與氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的粘結能力強，同時具有高的強度，加入高鋁水泥，進一步提高了與氮化矽結合碳化矽升液管的粘結力。

作為分散劑的六偏磷酸鈉，用來提高抗氧化骨料的分散性和潤溼性，避免塗覆時產生氣泡造成的局部缺陷。

同時，作為氧化骨料的碳化矽微粉與氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的熱膨脹係數相似，而作為粘結劑的矽溶膠、磷酸二氫鋁及高鋁水泥，熱膨脹率小，與氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的結合性好，因此，使用過程中，不易開裂、剝落。而釔穩定氧化鋯，雖然具有良好的綜合性能，但是，由於其熱膨脹係數碳化矽結合碳化矽陶瓷升液管的差別較大，因此，其加入量不宜過多。

防粘鋁層用於防止鋁液侵蝕，避免氮化矽結合碳化矽升液管使用過程中粘鋁，延長氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的清理周期，減少人力成本和生產成本。

防粘鋁層包括作為防粘鋁骨料的氮化硼、滑石粉，作為粘結劑的矽溶膠和磷酸二氫鋁，以及作為分散劑的三聚磷酸鋁。

作為防粘鋁骨料的氮化硼，與鋁液的潤溼性極差，因此具有良好的抗鋁液侵蝕的能力，同樣作為防粘鋁骨料的滑石粉，具有良好的耐火性的同時，具有優秀的抗粘助流性能，和氮化硼配合，進一步提高了防粘鋁層的防粘鋁效果。

作為粘結劑的矽溶膠和磷酸二氫鋁，熔點高，高溫下鍵合能較高，不易熔化，耐熱性好，而且，與抗氧化層的粘結劑組合類似，因此，與內層具有良好的粘結性。

作為分散劑的三聚磷酸鋁，用來提高防粘鋁骨料的分散性和潤溼性，避免塗覆時產生氣泡造成的局部缺陷。

同樣的，作為氧化骨料的氮化硼與碳化矽、以及氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的熱膨脹係數相似，而作為粘結劑的矽溶膠和磷酸二氫鋁，熱膨脹率小，與抗氧化層的結合性好，因此，使用過程中，不易開裂、剝落。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層，抗氧化層的化學成分的質量百分比為：碳化矽微粉：25～40％，氧化硼：3～8％，釔穩定氧化鋯：4～6％，高鋁水泥，5～10％，六偏磷酸鈉：1～2％，矽溶膠：4～8％，磷酸二氫鋁：40～55％；防粘鋁層的化學成分的質量百分比為：氮化硼：20～35％，滑石粉：3～6％，三聚磷酸鋁5～10％，矽溶膠：3～8％，磷酸二氫鋁：50～65％。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層，抗氧化層的化學成分及其質量百分比為：碳化矽微粉：28～33％，氧化硼：5～6％，釔穩定氧化鋯：4～6％，高鋁水泥，7～9％，六偏磷酸鈉：1～2％，矽溶膠：5～7％，磷酸二氫鋁：45～50％；防粘鋁層的化學成分及其質量百分比為：氮化硼：25～30％，滑石粉：4～5％，三聚磷酸鋁7～8％，矽溶膠：3～8％，磷酸二氫鋁：55～60％。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層，碳化矽微粉、氮化硼、釔穩定氧化鋯、高鋁水泥、六偏磷酸鈉、氮化硼、滑石粉、三聚磷酸鋁的粒徑小於0.074mm，矽溶膠的質量濃度為20％～60％，磷酸二氫鋁的質量濃度為20％～60％。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層，抗氧化層的厚度為0.05～0.1mm，防粘鋁層的厚度為0.05～0.12mm。

塗層材料粒徑及塗層厚度的控制，能夠保證塗層的強度和緻密度，不僅能夠提高抗氧化和防粘鋁效果，而且，塗層不易開裂和剝落，進一步提高氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的使用性能和使用壽命。

一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層的製備方法，按照以下步驟製備：

步驟一：製備抗氧化層，

1)處理氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁和外壁：

對氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁和外壁進行打磨並清理。

2)製備抗氧化層漿料：

按比例稱取碳化矽微粉、氧化硼、釔穩定氧化鋯、六偏磷酸鈉和高鋁水泥，球磨2～3h，再按照比例加入矽溶膠和磷酸二氫鋁，室溫攪拌1～2h，得到抗氧化層漿料。

3)塗覆抗氧化層：

將抗氧化層漿料塗覆在打磨後的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁和外壁。

4)烘乾：

將塗覆抗氧化層的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於100～120℃下烘乾3～5h，抗氧化層製備完成。

步驟二：製備防粘鋁層：

1)製備防粘鋁層漿料：

按比例稱取氮化硼、滑石粉和三聚磷酸鈉，球磨2～3h，再按比例稱取矽溶膠和磷酸二氫鋁，50～65℃下攪拌2～3h，得到防粘鋁層漿料。

2)塗覆防粘鋁層：

將防粘鋁層漿料塗覆在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁的抗氧化層上；

3)烘乾：

將塗覆防粘鋁層漿料的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於150～180℃下烘乾3～5h，防粘鋁層製備完成。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層的製備方法，抗氧化層漿料的化學成分的質量百分含量為：碳化矽微粉25～40％，氧化硼：3～8％，釔穩定氧化鋯：4～6％，高鋁水泥，5～10％，六偏磷酸鈉：1～2％，矽溶膠：4～8％，磷酸二氫鋁：40～55％；防粘鋁層漿料的化學成分的質量百分含量為：氮化硼：20～35％，滑石粉：3～6％，三聚磷酸鋁5～10％，矽溶膠：3～8％，磷酸二氫鋁：50～65％。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層的製備方法，抗氧化層漿料的化學成分的質量百分含量為：碳化矽微粉：28～33％，氧化硼：5～6％，釔穩定氧化鋯：4～6％，高鋁水泥，7～9％，六偏磷酸鈉：1～2％，矽溶膠：5～7％，磷酸二氫鋁：45～50％；

所述防粘鋁層漿料的化學成分的質量百分含量為：氮化硼：25～30％，滑石粉：4～5％，三聚磷酸鋁7～8％，矽溶膠：3～8％，磷酸二氫鋁：55～60％。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層的製備方法，碳化矽微粉、氮化硼、釔穩定氧化鋯、高鋁水泥、六偏磷酸鈉、氮化硼、滑石粉、三聚磷酸鋁的粒徑小於0.074mm，矽溶膠的質量濃度為20％～60％，磷酸二氫鋁的質量濃度為20％～60％。

進一步的，一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層的製備方法，抗氧化層的厚度為0.05～0.1mm，防粘鋁層的厚度為0.05～0.12mm。

本發明採用上述技術方案得到如下的有益效果：

1.本發明的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層，在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁塗覆抗氧化層及防粘鋁層，在外壁塗覆抗氧化層，有效的防止氮化矽結合碳化矽升液管的氧化，在保證其優秀的抗熱震性的同時，具有良好的抗氧化及防粘鋁效果，延長了其使用壽命，並且延長了清理粘附在內壁上的鋁的周期，降低了使用成本。

2.本發明的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層及其製備方法，採用製備抗氧化層和防粘鋁層的方法保證氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的良好的熱震性的同時保證其抗氧化性和防粘鋁性能，與現有技術製備芯層加外層的複合結構的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管相比，具有塗層材料成本低，塗層漿料製備簡單，塗覆後採用低溫成型的方法，無需高溫燒結，大大降低了工藝難度和生產成本的優點。

3.本發明的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層，抗氧化層以及抗氧化層與氮化矽及碳化矽陶瓷升液管的結合性能好，熱膨脹係數小，防粘鋁層與抗氧化層結合性能好，熱膨脹係數小，使用過程中不易開裂、剝落，進一步延長了其使用壽命。

4.採用本發明的方法製備的具有塗層的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的使用壽命達到60天以上，清鋁的周期為兩周，使用壽命延長了一倍，清鋁周期延長了一倍，減少了工人的勞動強度，節省了使用成本。

具體實施方式

下面對本發明的一種氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層及其製備方法的技術方案進行進一步的描述，使本領域的技術人員可以更好的理解本發明並能予以實施。

實施例1

本實施例包括以下步驟：

步驟一：製備抗氧化層：

1)處理氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁和外壁：

對氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁和外壁進行打磨並清理。

2)製備抗氧化層漿料：

將碳化矽微粉、氮化硼、釔穩定氧化鋯、高鋁水泥和六偏磷酸鈉分別過200目篩網，然後稱取碳化矽微粉25質量份，氧化硼3質量份，釔穩定氧化鋯4質量份，高鋁水泥5質量份，六偏磷酸鈉1質量份，球磨2h，然後加入質量濃度為20％的矽溶膠4質量份，質量濃度為20％的磷酸二氫鋁40質量份，室溫下攪拌1h，得到抗氧化層漿料。

3)塗覆抗氧化層：

將抗氧化層漿料塗覆在打磨後的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁及外壁，塗層厚度為0.05mm。

4)烘乾：

將塗覆抗氧化層的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於100℃下烘乾3h，抗氧化層製備完成。

步驟二：製備防粘鋁層：

1)製備防粘鋁層漿料：

將氮化硼、滑石粉和三聚磷酸鋁分別過200目篩網，然後稱取氮化硼20質量份、滑石粉3質量份和三聚磷酸鋁5質量份，球磨2h，然後加入質量濃度為20％的矽溶膠3質量份，濃度為20％的磷酸二氫鋁50質量份，50℃下攪拌2h，得到防粘鋁層漿料。

2)塗覆防粘鋁層：

將防粘鋁層漿料塗覆在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁的抗氧化層上，塗層厚度為0.05mm。

3)烘乾：

將塗覆防粘鋁層漿料的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於150℃下烘乾3h，防粘鋁層製備完成。

實施例2

本實施例包括以下步驟：

步驟一：製備抗氧化層：

1)處理氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁：

對氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁進行打磨並清理；

2)製備抗氧化層漿料：

將碳化矽微粉、氮化硼、釔穩定氧化鋯、高鋁水泥和六偏磷酸鈉分別過200目篩網，然後稱取碳化矽微粉28質量份，氧化硼5質量份，釔穩定氧化鋯4質量份，高鋁水泥7質量份，六偏磷酸鈉1質量份，球磨2h，然後加入質量濃度為30％的矽溶膠5質量份，質量濃度為30％的磷酸二氫鋁45質量份，室溫下攪拌1h，得到抗氧化層漿料。

3)塗覆抗氧化層：

將抗氧化內及抗氧化層漿料塗覆在打磨後的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁及外壁，塗層厚度為0.07mm。

4)烘乾：

將塗覆抗氧化層的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於110℃下烘乾4h，抗氧化層製備完成。

步驟二：製備防粘鋁層：

1)製備防粘鋁層漿料：

將氮化硼、滑石粉和三聚磷酸鋁分別過200目篩網，然後按比例稱取氮化硼25質量份、滑石粉4質量份和三聚磷酸鋁7質量份，球磨2h，然後加入質量濃度為30％的矽溶膠3質量份，濃度為30％的磷酸二氫鋁55質量份，55℃下攪拌2h，得到防粘鋁層漿料。

2)塗覆防粘鋁層：

將防粘鋁層漿料塗覆在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁的抗氧化層上，塗層厚度為0.07mm。

3)烘乾：

將塗覆防粘鋁層漿料的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於160℃下烘乾4h，防粘鋁層製備完成。

實施例3

本實施例包括以下步驟：

步驟一：製備抗氧化層：

1)處理氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁：

對氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁打磨並清理；

2)製備抗氧化層漿料：

將碳化矽微粉、氮化硼、釔穩定氧化鋯、高鋁水泥和六偏磷酸鈉分別過200目篩網，然後稱取碳化矽微粉33質量份，氧化硼6質量份，釔穩定氧化鋯6質量份，高鋁水泥9質量份，六偏磷酸鈉2質量份，球磨3h，然後加入質量濃度為50％的矽溶膠7質量份，質量濃度為50％的磷酸二氫鋁50質量份，室溫下攪拌2h，得到抗氧化層漿料。

3)塗覆抗氧化層：

將抗氧化層漿料塗覆在打磨後的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁及外壁，塗層厚度為0.08mm。

4)烘乾：

將塗覆抗氧化層的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於110℃下烘乾4h，抗氧化層製備完成。

步驟二：製備防粘鋁層：

1)製備防粘鋁層漿料：

將氮化硼、滑石粉和三聚磷酸鋁分別過200目篩網，然後按比例稱取氮化硼30質量份、滑石粉5質量份和三聚磷酸鋁8質量份，球磨3h，然後加入質量濃度為50％的矽溶膠8質量份，濃度為50％的磷酸二氫鋁60質量份，60℃下攪拌3h，得到防粘鋁層漿料。

2)塗覆防粘鋁層：

將防粘鋁層漿料塗覆在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁的抗氧化層上，塗層厚度為0.09mm。

3)烘乾：

將塗覆防粘鋁層漿料的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於170℃下烘乾4h，防粘鋁層製備完成。

實施例4

本實施例包括以下步驟：

步驟一：製備抗氧化層：

1)處理氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁：

對氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁打磨並清理；

2)製備抗氧化層漿料：

將碳化矽微粉、氮化硼、釔穩定氧化鋯、高鋁水泥和六偏磷酸鈉分別過200篩網，然後稱取碳化矽微粉40質量份，氧化硼8質量份，釔穩定氧化鋯6質量份，高鋁水泥10質量份，六偏磷酸鈉2質量份，球磨3h，然後加入質量濃度為60％的矽溶膠8質量份，質量濃度為60％的磷酸二氫鋁55質量份，室溫下攪拌2h，得到抗氧化層漿料。

3)塗覆抗氧化層：

將抗氧化層漿料塗覆在打磨後的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁及外壁，塗層厚度為0.1mm。

4)烘乾：

將塗覆抗氧化層的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於120℃下烘乾5h，抗氧化層製備完成。

步驟二：製備防粘鋁層：

1)製備防粘鋁層漿料：

將氮化硼、滑石粉和三聚磷酸鋁分別過200目篩網，然後按比例稱取氮化硼35質量份、滑石粉6質量份和三聚磷酸鋁10質量份，球磨3h，然後加入質量濃度為60％的矽溶膠8質量份，濃度為60％的磷酸二氫鋁65質量份，65℃下攪拌3h，得到防粘鋁層漿料。

2)塗覆防粘鋁層：

將防粘鋁層漿料塗覆在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁及外壁的抗氧化層上，塗層厚度為0.12mm。

3)烘乾：

將塗覆防粘鋁層漿料的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於180℃下烘乾5h，防粘鋁層製備完成。

實施例5

本實施例包括以下步驟：

步驟一：製備抗氧化層：

1)處理氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁和外壁：

對氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁和外壁進行打磨並清理。

2)製備抗氧化層漿料：

將碳化矽微粉、氮化硼、釔穩定氧化鋯、高鋁水泥和六偏磷酸鈉分別過200目篩網，然後稱取碳化矽微粉30質量份，氧化硼6質量份，釔穩定氧化鋯5質量份，高鋁水泥8質量份，六偏磷酸鈉2質量份，球磨3h，然後加入質量濃度為40％的矽溶膠6質量份，質量濃度為40％的磷酸二氫鋁48質量份，室溫下攪拌2h，得到抗氧化層漿料。

3)塗覆抗氧化層：

將抗氧化層漿料塗覆在打磨後的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的內壁及外壁，塗層厚度為0.10mm。

4)烘乾：

將塗覆抗氧化層的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於110℃下烘乾4h，抗氧化層製備完成。

步驟二：製備防粘鋁層：

1)製備防粘鋁層漿料：

將氮化硼、滑石粉和三聚磷酸鋁分別過200目篩網，然後稱取氮化硼28質量份、滑石粉5質量份和三聚磷酸鋁8質量份，球磨3h，然後加入質量濃度為40％的矽溶膠6質量份，濃度為40％的磷酸二氫鋁58質量份，60℃下攪拌3h，得到防粘鋁層漿料。

2)塗覆防粘鋁層：

將防粘鋁層漿料塗覆在氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管內壁的抗氧化層上，塗層厚度為0.10mm。

3)烘乾：

將塗覆防粘鋁層漿料的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管於160℃下烘乾4h，防粘鋁層製備完成。

本發明的氮化矽結合碳化矽陶瓷升液管的塗層及其製備方法，不受上述實施例的限制，凡是利用本發明的方式和方法，經過變換和代換所形成的技術方案，都在本發明的保護範圍內。