一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法
2023-09-22 06:54:30 2
專利名稱：一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法
一種鹽湖南水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法
技術領域：
本發明涉及鹽湖資源綜合利用領域，具體地說，是一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法。
背景技術：
鋰是最輕的金屬，具有獨特的物理和化學性能，是國民經濟和國防建設中具有重要意義的戰略資源，被譽為「推動世界進步的能源金屬」。鋰資源的開發和利用在新世紀出現了新的高潮，特別是隨著資源與環境問題的日益突出，鋰電能源成為全球研究開發的焦點，受到人們的高度關注。鋰資源主要分為礦石型和鹽湖型兩種。鹽湖型鋰資源佔世界鋰儲量的69%，因此從鹽湖中提取鋰已成為鋰資源開發的必然趨勢。我國鹽湖鋰資源豐富，比如青海柴達木地區鹽湖滷水氯化鋰資源接近1400萬噸。 隨著青藏鐵路的開通，擁有豐富鹽湖滷水資源的青藏高原已經逐漸成為新的礦物資源基地。國家新能源戰略和新興產業對鋰元素有著巨大需求，研發鹽湖鋰資源先進提取技術需求迫切，市場應用前景廣闊。但是，我國柴達木地區鹽湖滷水鎂鋰比較世界其它國家高數十倍乃至數百倍，含鋰低，因此國際成熟的「蒸發-沉澱」提鋰技術不適合中國鹽湖資源的結構特點。高鎂鋰比滷水提鋰成為國內外學術界和產業界共同關心的難點和熱點問題。滷水提鋰的主要方法有沉澱法、溶劑萃取法、離子交換吸附法和煅燒浸取法等等。沉澱法提鋰技術是是最早研究並已在工業上應用的方法。主要包括(I)碳酸鹽沉澱法該方法是利用太陽能將含鋰滷水在蒸發池中自然蒸發濃縮， 當鋰含量達到適當濃度後，用石灰除去殘留的鎂雜質，然後加入Na2CO3使鋰以Li2CO3形式析出。該技術已在美國、智利、阿根廷等國實現工業化，但只適合低鎂鋰比鹽湖滷水。(2)鋁酸鹽沉澱法該方法是將Al (OH)3加入提硼後的滷水沉鋰除鎂，將得到的鋁鋰沉澱物於350°C煅燒，然後用水在室溫下浸取，使沉澱物中的鋁鋰分離。用石灰乳和純鹼除去鈣、鎂等雜質，蒸發濃縮後加入20 %的Na2CO3溶液，反應生成Li2C03。該方法主要存在工藝複雜、焙燒浸取液蒸發能耗高、純鹼消耗量大等問題，致使生產成本較高，至今尚未有工業化應用的報導。(3)氫氧化鈣法沉澱法以滷水為原料，使之與石灰乳反應，生成Mg (OH) 2沉澱。雖然Ca (OH) 2價廉易得，且能基本除去老滷中的鎂，但Ca (OH) 2沉鎂要求原料含鎂濃度低，經過實驗發現生成的Mg(OH)2極易形成膠體，很難過濾，而且易吸附矽、鈣、鐵等雜質離子，產品純度低，同時原料中不能含有硫酸鹽(將形成石膏一同析出)。因此，該方法不適合進行老滷沉鎂，至今尚未有工業化應用的報導。(4)氫氧化鈉沉澱法中國專利公開號CN101538057A採用氫氧化鈉除鎂,鹽湖滷水通過蒸發析出鈉鹽、鉀鎂混鹽並提硼後，得到老滷，添加氫氧化鈉，Mg2+以氫氧化鎂沉澱物形式與滷水中Li+有效分離。完成除鎂後，再對濾液進行蒸發濃縮結晶析出硫酸鈉和氯化鈉，同時富集Li+，最終加入純鹼可得到碳酸鋰(或冷卻結晶得到氯化鋰)。該方法可通過加入晶種、控制反應條件等，可以得到易過濾的氫氧化鎂，但是需要大量氫氧化鈉原料，至
4今尚未有工業化應用的報導。(5)氨法沉澱法中國專利公開號CN200310119202以高鎂鋰比鹽湖滷水為原料， 分別用氨和碳酸氫銨進行二段沉鎂，滷水中98%的Mg2+以氫氧化鎂和鹼式碳酸鎂形式沉澱分離出去，溶液經濃縮結晶析出氯化銨，同時富集Li+質量濃度達到30g/L，再用氫氧化鈉進行深度除鎂，很好地實現鎂鋰的分離。該法由於氨水的強揮發性，操作環境比較惡劣，而且除鎂工藝複雜，存在收率低和環境汙染的問題，至今尚未有工業化應用的報導。(6)硼鎂共沉澱法中國專利公開號CN03117501. 5採用硼鎂共沉澱法從高鎂鋰比鹽湖滷水中進行了鋰、鎂、硼的分離和碳酸鋰的製取。硼鎂共沉澱法是將鹽田析出鉀鎂混鹽後的滷水，加入沉澱劑如氫氧化物、純鹼等，在一定溫度、壓力和PH條件下使硼鎂共沉澱與鋰分離，母液加NaOH深度除鎂後再加Na2CO3沉澱出碳酸鋰。但該法的缺點是沉澱物多為膠體沉澱，且數量較大，過濾較困難，導致Li+損失較大且硼的利用難度加大，至今尚未有工業化應用的報導。萃取法提鋰技術是是利用有機溶劑對鋰的特殊萃取性能達到提鋰的目的。萃取法提鋰是上個世紀60年代發展起來的。目前研究的鋰萃取體系主要有磷酸酯萃取體系、脂肪醇萃取體系、β -雙酮類萃取體系、有機磷類萃取體系、季胺鹽-偶氮類、離子螯合-締合類、冠醚類、肽菁類等等。萃取法是上個世紀70-90年代滷水提鋰研究的一大熱點。但萃取時需將滷水濃縮，且有機溶劑揮發性強，對環境有一定汙染，至今未實現工業化，未來的研究方向是尋找新型聞效低毒的萃取劑。離子交換法提鋰技術是主要適用於從含鋰濃度較低的滷水中提鋰。吸附劑主要包括有機樹脂和無機材料兩種。近年來對有機吸附劑的研究較少，而無機材料具有較好的穩定性和特殊的離子交換特性，自上世紀80年代問世以來就引起世界眾多學者的關注。特別是一些對鋰有較高的選擇性、具有離子篩效應的無機氧化物吸附劑。目前，研究較多的無機吸附劑包括無定形氫氧化物吸附劑、離子篩型氧化物吸附劑、層狀吸附劑、銻酸鹽吸附劑、 鋁鹽吸附劑等五大類。但是，吸附法採用的吸附劑多為粉末狀，其流動性和滲透性都很差， 成型造粒困難，溶損率較大，壽命不長，交換速度較慢。煅燒浸取法提鋰技術是將提硼後的滷水首先噴霧乾燥，然後高溫煅燒，使MgCl2分解得到MgO ;然後加水浸取LiCl，MgO則不溶於水；將溶液蒸發濃縮至含Li+為2%左右加入純鹼沉澱出Li2C03。高溫煅燒產生的HCl氣體經吸收可以得到鹽酸。煅燒浸取法有利於綜合利用鋰鎂等資源，原料消耗少，但鎂的利用使流程複雜，設備腐蝕嚴重，需要蒸發的水量較大、動力消耗大。對於高鎂鋰比滷水提鋰技術我國雖然作了多年研究，但是目前鹽湖滷水提鋰的應用基礎難點尚未突破，國內外學術界一直在探索尋求高效、環保、經濟的提鋰工藝路線。
發明內容本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，在鹽湖滷水中加入循環使用的氯化鎂沉澱劑，反應結晶除鎂富鋰實現鎂鋰分離；氯化鎂沉澱劑通過分離再生循環使用；在除鎂後的溶液中加入除雜劑，進行深度除雜；最後，在深度除雜後的富鋰溶液中加入碳酸鹽，沉澱出碳酸鋰晶體。碳酸鋰晶體經過濾、洗滌、乾燥，獲得碳酸鋰產品。所述的鹽湖滷水原料為鎂鋰型鹽湖滷水，優選滷水原料為鉀肥生產過程中鹽田蒸發析出鉀鎂混鹽後的滷水。滷水可以通過鹽田蒸發，濃縮鋰離子濃度，優選的鎂鋰比(質量比)在20 200之間。所述的可循環使用的氯化鎂沉澱劑為乙醇胺、丙酮、異丙醇、二異丙胺、二氧六環、 丁內酯中的一種或幾種。在滷水原料中加入可循環使用的氯化鎂沉澱劑，氯化鎂與沉澱劑反應結晶生成沉澱，操作溫度為-20 60°C，通過一級或多級反應結晶，實現滷水中鎂鋰比 (質量比)降低到O. I 10之間。所述的氯化鎂沉澱劑可循環使用是通過分別回收鎂鹽沉澱物中的沉澱劑和鎂鹽沉澱物濾液中的沉澱劑實現分離再生。所述的鎂鹽沉澱物為六水氯化鎂和沉澱劑組成的複合物，該複合物在與母液分離後，濾餅首先經過沉澱劑洗滌，以除去濾餅中夾帶的鋰離子，洗滌液加入到滷水原料進行反應結晶。洗滌後的複合物濾餅在50 500°C加熱，可以分解為氯化鎂固體和沉澱劑氣體， 沉澱劑氣體經冷凝變成液體循環使用。加熱方式為熱鼓風加熱、電加熱、紅外加熱或微波加熱。所述的鎂鹽沉澱物濾液為滷水和沉澱劑組成的的混合液體，分離出沉澱劑的方法為精餾法、萃取法或結晶法。所述的採用精餾法分離鎂鹽沉澱物濾液中滷水和沉澱劑的操作壓力為常壓或減壓操作。氯化鎂沉澱劑為精餾頂流產品，可通過滲透蒸發的方法進一步脫除水分，提高其純度。分離出的沉澱劑加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用。所述的採用萃取法分離鎂鹽沉澱物濾液中滷水和沉澱劑的萃取劑為苯、二甲苯、 碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一種或幾種。萃取為一級或多級，萃取溫度為5 80°C。萃取劑與沉澱劑再採用精餾技術分離，沉澱劑加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用，萃取劑也可實現循環使用。所述的採用結晶法分離鎂鹽沉澱物濾液中滷水和沉澱劑的操作溫度為-50 5°C，沉澱劑冷卻結晶生成沉澱，通過過濾分離滷水和沉澱劑固體。沉澱劑固體升溫後溶化成液體，加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用。當鎂鋰型鹽湖滷水經過一級或多級反應結晶，鎂鋰比降到O. I 10時，可加入深度除雜試劑，進一步除去Mg2+等雜質離子，所述的深度除雜試劑為碳酸鹽、草酸鹽、氫氧化物、碳酸氫銨、氨水中的一種或幾種，將雜質沉澱，然後過濾分離出雜質沉澱物，濾液為富鋰溶液。如果富鋰溶液中Li+較低，可通過鹽田蒸發或強制蒸發的方法進行濃縮，最終富鋰溶液中Li+的濃度在O. I 8mol/L之間，優選為2 8mol/L之間。在所述的深度除雜後的富鋰溶液中加入的碳酸鹽，可反應結晶生成碳酸鋰。所述的碳酸鹽為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉中的一種或幾種，反應溫度為5 100°C。碳酸鋰固體經過濾、洗滌和乾燥，可以得到滿足國家標準的碳酸鋰產品。與現有技術相比，本發明的積極效果是(I)沉澱劑與滷水中的氯化鎂選擇性反應結晶生成六水氯化鎂複合物沉澱，脫鎂實現高鎂鋰比分離，脫水實現氯化鋰濃縮，同時又達到了氯化鎂精製的效果。精製氯化鎂可以作為電解鎂、鎂砂、鎂鹽的原料。(2)氯化鎂沉澱劑成本相對低廉，並且可實現循環使用。而現有技術中用來分離高鎂鋰比滷水中氯化鎂的沉澱劑，如氫氧化鈉、氨水、碳酸銨、碳酸氫氨、碳酸鈉等為一次性使用，成本過高，因而缺乏工業競爭力。(3)有效解決鎂鹽沉澱物的母液夾帶問題，減少氯化鋰的損失。研究表明採用直接蒸發析出六水氯化鎂，或者採用加入傳統沉澱劑析出其它鎂鹽的方法，母液夾帶問題比較嚴重，氯化鋰的損失很大。本工藝採用氯化鎂沉澱劑先洗滌六水氯化鎂複合物沉澱沉澱，然後再加入到滷水原料中，能夠有效解決鎂鹽沉澱物的母液夾帶問題；(4)操作流程為究全為成熟的化工分離過程，工程化容易，能耗較低，產品優良，質量穩定，回收率高，具有很強的應用價值。
圖I :本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
以下提供本發明一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法的具體實施方式
。實施例I請參見附圖1，取鎂鋰型鹽湖滷水原料IOOOml (主要成分MgCl2含量為25 35%, LiCl含量為O. 5 5% );取氯化鎂沉澱劑300 800ml，所述的可循環使用的氯化鎂沉澱劑為乙醇胺、丙酮、異丙醇、二異丙胺、二氧六環、丁內酯中的一種或幾種。將滷水置於結晶器中，在攪拌條件下(攪拌速度50 SOOrpm)，將氯化鎂沉澱劑以半間歇加料方式， 加入到滷水原料中，加料速率為l_50ml/min，控制反應溫度為-10 60°C，優選溫度為O 50°C。加料完畢後，熟化時間為O 180min。之後過濾洗滌，可得到六水氯化鎂複合物沉澱濾餅和濾液，濾液由滷水與沉澱劑組成。六水氯化鎂複合物沉澱濾餅在50 150°C條件加熱，可分解為氯化鎂固體和沉澱劑氣體，氯化鎂固體可供作其它產品原料，沉澱劑氣體經冷凝得到液體，可實現循環使用。 採用精餾法分離濾液中的滷水和沉澱劑，操作壓力為常壓操作。氯化鎂沉澱劑為精餾頂流產品，分離出的沉澱劑加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用。精餾底流為一級除鎂後的滷水，通過一級除鎂，可以除去原始滷水中20% 80%的氯化鎂，並使氯化鋰得到濃縮。在一級除鎂後的滷水中，再次加入氯化鎂沉澱劑，可進行二次除鎂。同理，可進行多次沉鎂操作。在經過3 8次沉鎂操作後，鎂鋰比可降至O. I 10。之後可加入深度除雜試劑，進一步除去Mg2+等雜質離子，所述的深度除雜試劑為碳酸鹽、草酸鹽、氫氧化物、碳酸氫銨、氨水中的一種或幾種，將雜質沉澱，然後過濾分離出雜質沉澱物，濾液為富鋰溶液。 通過強制蒸發的方法對富鋰溶液進行濃縮，調節最終富鋰溶液中Li+的濃度在2 6mol/L 之間。最後在攪拌條件下，向在所述的深度除雜後的富鋰溶液中加入2 6mol/L碳酸鈉溶液，生成碳酸鋰，反應溫度為50 100°C。碳酸鈉的加入量為理論反應量的100 140%。 碳酸鋰固體經過濾、洗滌和乾燥，可以得到滿足國家標準的碳酸鋰產品。
實施例2請參見附圖1，取鎂鋰型鹽湖滷水原料IOOOml (主要成分MgCl2含量為25 35%,LiCl含量為O. 5 5% );取氯化鎂沉澱劑350 850ml，所述的可循環使用的氯化鎂沉澱劑為乙醇胺、丙酮、異丙醇、二異丙胺、二氧六環、丁內酯中的一種或幾種。首先將200ml 滷水作為底料置於結晶器中，在攪拌條件下(攪拌速度50 SOOrpm)，將滷水和氯化鎂沉澱劑以雙股加料方式加入到結晶器中，控制反應溫度為-10 60°C，優選溫度為O 50°C。 加料完畢後，熟化時間為O 180min。之後過濾洗滌，可得到六水氯化鎂複合物沉澱濾餅和濾液，濾液由滷水與沉澱劑組成。六水氯化鎂複合物沉澱濾餅在50 150°C條件下採用微波加熱，可分解為 MgCl2 · 6H20固體和沉澱劑氣體，MgCl2 · 6H20固體可供作其它產品原料，沉澱劑氣體經冷凝得到液體，可實現循環使用。採用精餾法分離鎂鹽沉澱物濾液中滷水和沉澱劑，操作壓力為減壓操作(5 90kPa)。精餾塔頂產品主要為氯化鎂沉澱劑並包含一定量的水，通過滲透蒸發的方法分離塔頂產品混合物，可進一步提高氯化鎂沉澱劑純度。滲透蒸發所採用的膜材料包括無機膜和有機膜，操作溫度為5 95°C。分離出的沉澱劑加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用。精餾底流為一級除鎂後的滷水，通過一級除鎂，可以除去原始滷水中 20 % 80 %的氯化鎂，並使氯化鋰得到濃縮。在一級除鎂後的滷水中，再次加入氯化鎂沉澱劑，可進行二次除鎂。同理，可進行多次沉鎂操作。在經過3 8次沉鎂操作後，鎂鋰比可降至O. I 10。之後可加入深度除雜試劑，進一步除去Mg2+等雜質離子，所述的深度除雜試劑為碳酸鹽、草酸鹽、氫氧化物、碳酸氫銨、氨水中的一種或幾種，將雜質沉澱，然後過濾分離出雜質沉澱物，濾液為富鋰溶液。 通過強制蒸發的方法對富鋰溶液進行濃縮，調節最終富鋰溶液中Li+的濃度在2 5mol/L 之間。最後在攪拌條件下，向在所述的深度除雜後的富鋰溶液中加入碳酸鈉固體，生成碳酸鋰，反應溫度為50 100°C。碳酸鈉的加入量為理論反應量的100 140%。碳酸鋰固體經過濾、洗滌和乾燥，可以得到滿足國家標準的碳酸鋰產品。實施例3請參見附圖1，取鎂鋰型鹽湖滷水原料IOOOml (主要成分MgCl2含量為25 35%, LiCl含量為I 5% );取氯化鎂沉澱劑300 600ml，所述的可循環使用的氯化鎂沉澱劑為乙醇胺、丙酮、異丙醇、二異丙胺、二氧六環、丁內酯中的一種或幾種。首先將 IOOml滷水置於結晶器中，在攪拌條件下，將滷水和氯化鎂沉澱劑以雙股加料方式加入到結晶器中，控制反應溫度為-10 60°C，優選溫度為5 50°C。加料完畢後，熟化時間為O ISOmin0之後過濾洗滌，可得到六水氯化鎂複合物沉澱濾餅和濾液，濾液由齒水與沉澱劑組成。六水氯化鎂複合物沉澱濾餅在50 150°C條件下採用熱鼓風加熱，可分解為 MgCl2 · 6H20固體和沉澱劑氣體，MgCl2 · 6H20固體可供作其它產品原料，沉澱劑氣體經冷凝得到液體，可實現循環使用。採用萃取法分離鎂鹽沉澱物濾液中的滷水和沉澱劑，萃取劑為苯、二甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一種或幾種。萃取為一級或多級，萃取溫度為5 80°C，萃取劑用量為100 600ml。萃取劑與沉澱劑再採用精餾技術分離，沉澱劑加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用，萃取劑也可實現循環使用。通過一級除鎂，可以除去原始滷水中20% 80%的氯化鎂，並使氯化鋰得到濃縮。在一級除鎂後的滷水中，再次加入氯化鎂沉澱劑，可進行二次除鎂。同理，可進行多次沉鎂操作。在經過3 8次沉鎂操作後，鎂鋰比可降至O. I 10。之後可加入深度除雜試劑，進一步除去Mg2+等雜質離子，所述的深度除雜試劑為碳酸鹽、草酸鹽、氫氧化物、碳酸氫銨、氨水中的一種或幾種，將雜質沉澱，然後過濾分離出雜質沉澱物，濾液為富鋰溶液。 通過強制蒸發的方法對富鋰溶液進行濃縮，調節最終富鋰溶液中Li+的濃度在2 5mol/L 之間。最後在攪拌條件下，向在所述的深度除雜後的富鋰溶液中加入碳酸鈉固體，生成碳酸鋰，反應溫度為50 100°C。碳酸鈉的加入最為理論反應量的100% 140%。碳酸鋰固體經過濾、洗滌和乾燥，可以得到滿足國家標準的碳酸鋰產品。本發明的優點以簡單工藝實現了高鎂鋰比鹽湖滷水低成本鎂鋰分離技術難題， 鋰回收率高，產品優良，質量穩定，具有成本優勢，便於工業化。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍內。
權利要求
1.一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，在鹽湖滷水中加入循環使用的氯化鎂沉澱劑，反應結晶除鎂富鋰實現鎂鋰分離；氯化鎂沉澱劑通過分離再生循環使用；在除鎂後的溶液中加入除雜劑，進行深度除雜；最後，在深度除雜後的富鋰溶液中加入碳酸鹽，沉澱出碳酸鋰晶體；碳酸鋰晶體經過濾、洗滌、乾燥，獲得碳酸鋰產品。
2.如權利要求I所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，所述的鹽湖滷水原料為鎂鋰型鹽湖滷水，優選滷水原料為鉀肥生產過程中鹽田蒸發析出鉀鎂混鹽後的滷水。
3.如權利要求I所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，所述的氯化鎂沉澱劑為乙醇胺、丙酮、異丙醇、二異丙胺、二氧六環、丁內酯中的一種或幾種。
4.如權利要求I所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，在滷水原料中加入循環使用的氯化鎂沉澱劑，氯化鎂與沉澱劑反應結晶生成沉澱，操作溫度為-20 60°C，通過一級或多級反應結晶，實現滷水中鎂鋰質量比降低到O. I 10之間。
5.如權利要求I所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，所述的氯化鎂沉澱劑循環使用是通過分別回收鎂鹽沉澱物中的沉澱劑和鎂鹽沉澱物濾液中的沉澱劑實現分離再生。
6.如權利要求5所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，所述的鎂鹽沉澱物為六水氯化鎂和沉澱劑組成的複合物，該複合物在與母液分離後，濾餅首先經過沉澱劑洗滌，以除去濾餅中夾帶的鋰離子，洗滌液加入到滷水原料進行反應結晶；洗滌後的複合物濾餅在50 500°C加熱，分解為氯化鎂固體和沉澱劑氣體，沉澱劑氣體經冷凝變成液體循環使用；加熱方式為熱鼓風加熱、電加熱、紅外加熱或微波加熱。
7.如權利要求5所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，所述的鎂鹽沉澱物濾液為滷水和沉澱劑組成的混合液體，分離出沉澱劑的方法為精餾法、萃取法或結晶法。
8.如權利要求7所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，所述的採用精餾法分離鎂鹽沉澱物濾液中滷水和沉澱劑的操作壓力為常壓或減壓操作；氯化鎂沉澱劑為精餾頂流產品，通過滲透蒸發的方法進一步脫除水分，提高其純度；分離出的沉澱劑加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用；所述的採用萃取法分離鎂鹽沉澱物濾液中滷水和沉澱劑的萃取劑為苯、二甲苯、碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一種或幾種；萃取為一級或多級，萃取溫度為5 80°C ;萃取劑與沉澱劑再採用精餾技術分離，沉澱劑加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用，萃取劑實現循環使用；所述的採用結晶法分離鎂鹽沉澱物濾液中滷水和沉澱劑的操作溫度為-50 5°C，沉澱劑冷卻結晶生成沉澱，通過過濾分離滷水和沉澱劑固體；沉澱劑固體升溫後溶化成液體， 加入到滷水原料進行反應結晶實現循環使用。
9.如權利要求I所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，所述的除雜試劑為碳酸鹽、草酸鹽、氫氧化物、碳酸氫銨、氨水中的一種或幾種，將雜質沉澱， 然後過濾分離出雜質沉澱物，濾液為富鋰溶液。
10.如權利要求I所述的一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，其特徵在於，在所述的深度除雜後的富鋰溶液中加入的碳酸鹽，反應結晶生成碳酸鋰；所述的碳酸鹽為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉中的一種或幾種，反應溫度為5 100°C。
全文摘要
本發明涉及一種鹽湖滷水鎂鋰分離及製備碳酸鋰的方法，在鹽湖滷水中加入循環使用的氯化鎂沉澱劑，反應結晶除鎂富鋰實現鎂鋰分離；氯化鎂沉澱劑通過分離再生循環使用；在除鎂後的溶液中加入除雜劑，進行深度除雜；最後，在深度除雜後的富鋰溶液中加入碳酸鹽，沉澱出碳酸鋰晶體；碳酸鋰晶體經過濾、洗滌、乾燥，獲得碳酸鋰產品。本發明的優點以簡單工藝實現了高鎂鋰比鹽湖滷水低成本鎂鋰分離技術難題，鋰回收率高，產品優良，質量穩定，具有成本優勢，便於工業化。
文檔編號C01D15/08GK102602966SQ20121010000
公開日2012年7月25日 申請日期2012年4月6日 優先權日2012年4月6日
發明者於建國, 孫玉柱, 徐勇泳, 李平, 靳苗苗, 黃丹楓 申請人:華東理工大學