α-PbO的合成方法

2023-09-22 06:51:25 2

專利名稱：α-PbO的合成方法
技術領域：
本發明屬於天然礦物的人工合成技術領域，尤其涉及a -Pbo的人工合成方法。
背景技術：
a -PbO是一種重要的工業原料，具有良好的半導體、光學性能。其在成像設備、電子攝影設備、雷射設備、電化學電池、塗料及矽酸鹽玻璃等方面應用廣泛。而且還被廣泛應用在製造鉛皂、冶金助溶劑、油漆催幹劑、陶瓷原料、橡膠硫化促進劑、殺蟲劑，鉛鹽塑料穩定劑原料及鉛鹽類工業的中間原料等諸多方面。在自然界中a-PbO的含量很低而且開採和分離十分困難，所以現有技術中a-PbO以人工合成為主一般包括烘焙法和溶劑熱法，但溶劑熱法操作複雜、不易控制，耗時長(一般大於6h)，需高壓條件，對反應容器有一定要求，並且所得樣品摻雜有P -PbO或Pb3O4雜質，而現有的烘焙法溫度較高(一般在380°C以上)，樣品中摻雜有P -PbO或Pb3O4雜質使樣品純度降低，而且雜質難以去除。因此需要針對這些缺點進行改進，探索一種新的a -PbO的人工合成方法。

發明內容
為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種a -PbO的人工合成方法，該合成方法工藝簡單，合成原材料簡單易得，成本較低，所得樣品純度高，能滿足很多行業的要求。本發明是通過下述的技術方案來解決上述的技術問題的a -PbO的合成方法，所述的工藝步驟為(I) 10 25g硝酸鉛和10 30g尿素及0 5g表面活性劑混合後放入容器，向容器內加入200 500g蒸餾水，後在80 100°C油浴下持續反應4 7小時，反應過程中持續攪拌；(2)將反應得到的物質抽濾，用水及乙醇各洗滌3次，乾燥後得到a -PbO的前軀體碳酸鉛；(3)將步驟⑵所得碳酸鉛在300 410°C下煅燒2 5小時，即得a -PbO。上述步驟所述表面活性劑為SDBS (十二烷基苯磺酸鈉)、CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)、PEG2000 (聚乙二醇2000)中的任一種。上述步驟所述的水為二次蒸餾水，乙醇為質量分數大於99. 7%的無水乙醇。上述的步驟(2)中乾燥溫度為50 100°C。結果討論對所製備的樣品進行XRD粉末衍射表徵。附圖I為在SDBS為表面活性劑時所得的a -PbO前驅體在各溫度下煅燒3小時後的XRD粉末衍射圖，根據附圖I所示，隨著溫度不斷升高a -PbO前驅體的衍射峰逐漸減弱，並於360°C時完全消失，全部轉化為a -PbO的衍射峰，表明前驅體已經完全轉化為a-PbO。隨著溫度的繼續升高，在407°C時a-PbO的衍射峰開始出現雜峰，489°C時完全轉化為另一種新物質。
根據附圖I所示，360 0C和380 V煅燒下所得的a -PbO與JCPDS標準卡片(05-0561)的數據完全吻合，沒有任何P -PbO和Pb3O4及其他物質的雜峰，證明所得的樣品為純相a-PbO，不含其他任何雜質。附圖2為在表面活性劑分別為PEG2000、CTAB及無表面活性劑條件下所得的a -PbO前驅體在360°C 380°C煅燒3小時所得樣品的XRD粉末衍射圖，根據附圖2所示以上三種條件下所得的a-PbO與JCPDS標準卡片(05-0561)基本吻合，證明所得的樣品是a -PbO,但是都摻雜了其他雜質像P -PbO或Pb304。其中無表面活性劑380°C煅燒3小時條件下所得的a -PbO雜峰較少，純度較高，PEG2000作為表面活性劑380°C煅燒3小時條件下所得的a -PbO雜峰最多，純度最低。本發明的有益效果是按照本發明的質量配比將硝酸鉛、尿素和表面活性劑混合後溶於溶劑中，在一定反應條件下製成a-PbO前驅體，將a-PbO前驅體煅燒生成a-PbO，反應條件溫和，無需複雜設備，操作簡單，便於大規模生產，用本發明合成方法製得的a -PbO純度高，經XRD粉末衍射顯示可以得到不含P -PbO和Pb3O4等其他物質的樣品，無任何雜質。


圖I為SDBS作為表面活性劑所得的a -PbO前驅體製備a -PbO過程中不同煅燒溫度下樣品的XRD粉末衍射圖；圖2中a為CTAB做表面活性劑時所得的a -PbO前驅體在煅燒溫度為360°C條件下所得樣品的XRD粉末衍射圖；b為PEG2000做表面活性劑時所得的a -PbO前驅體在煅燒溫度為380°C條件下所得樣品的XRD粉末衍射圖；c為無表面活性劑時所得的a -PbO前驅體在煅燒溫度為380°C條件下所得樣品的XRD粉末衍射圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作更進一步的說明，以便本領域內的技術人員了解。實施例I(l)20g硝酸鉛、18g尿素及0.5g SDBS混合後放入容器，向容器內加入500g 二次蒸餾水，後在85°C油浴下持續反應4小時，反應過程中持續攪拌。(2)將反應得到的物質抽濾，用二次蒸餾水和乙醇各洗滌3次，在乾燥箱內80°C乾燥，乾燥後得到a-PbO前驅體即碳酸鉛。(3)將步驟(2)所得a -PbO前驅體在300°C下煅燒3小時，即得a -PbO。所得樣品的XRD粉末衍射表徵，見附圖I。實施例2與實施例I的不同之處在於，將步驟(3)中所得a-PbO前驅體的煅燒溫度為360°C，即得a-PbO，其餘條件完全相同。所得樣品的XRD粉末衍射表徵，見附圖I。
實施例3與實施例I的不同之處在於，將步驟(3)中所得a-PbO前驅體的煅燒溫度為380°C，即得a-PbO，其餘條件完全相同。
所得樣品的XRD粉末衍射表徵，見附圖I。實施例4與實施例I的不同之處在於，將步驟(3)中所得a-PbO前驅體的煅燒溫度為407°C，即得a-PbO，其餘條件完全相同。所得樣品的XRD粉末衍射表徵，見附圖I。實施例5(l)20g硝酸鉛、18g尿素及0.5g PEG2000混合後放入容器，向容器內加入500g 二次蒸餾水，後在85°C油浴下持續反應5小時，反應過程中持續攪 拌。(2)將反應得到的物質抽濾，用二次蒸餾水和乙醇各洗滌3次，在乾燥箱內80°C乾燥，乾燥後得到a-PbO前驅體即碳酸鉛。(3)將步驟⑵所得a -PbO前驅體在380°C下煅燒2小時，即得a -PbO。所得樣品的XRD粉末衍射表徵，見附圖2。實施例6(l)20g硝酸鉛、18g尿素及0. 5g CTAB混合後放入容器，向容器內加入500g 二次蒸餾水，後在85°C油浴下持續反應5小時，反應過程中持續攪拌。(2)將反應得到的物質抽濾，用二次蒸餾水和乙醇各洗滌3次，在乾燥箱內80°C乾燥，乾燥後得到a-PbO前驅體即碳酸鉛。(3)將步驟⑵所得a -PbO前驅體在360°C下煅燒3小時，即得a -PbO。所得樣品的XRD粉末衍射表徵，見附圖2。實施例7(l)20g硝酸鉛、18g尿素混合後放入容器，向容器內加入500g 二次蒸餾水，後在85°C油浴下持續反應7小時，反應過程中持續攪拌。(2)將反應得到的物質抽濾，用二次蒸餾水和乙醇各洗滌3次，在乾燥箱內80°C乾燥，乾燥後得到a-PbO前驅體即碳酸鉛。(3)將步驟⑵所得a -PbO前驅體在380°C下煅燒5小時，即得a -PbO。所得樣品的XRD粉末衍射表徵，見附圖2。
權利要求
1.a -PbO的合成方法，包括下述的步驟 (1)將10 25g硝酸鉛和10 30g尿素及0 5g表面活性劑混合後放入反應容器，向容器內加入200 500g蒸餾水，然後在80 100°C油浴下持續反應4 7小時，反應過程中持續攪拌； (2)將反應得到的物質抽濾，用水及乙醇各洗滌3次，乾燥後得到a-PbO的前軀體碳酸鉛; (3)將步驟⑵所得前軀體碳酸鉛在300 410°C下煅燒2 5小時，即得a-PbO。
2.根據權利要求I所述的a-PbO的合成方法，其特徵在於，所述的表面活性劑為SDBS (十二烷基苯磺酸鈉)、CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)、PEG2000 (聚乙二醇2000)中的任一種。
3.根據權利要求I所述的a-PbO的合成方法，其特徵在於所述的水為二次蒸餾水。
4.根據權利要求I所述的a-PbO的合成方法，其特徵在於所述的乙醇為質量分數大於99. 7%的無水乙醇。
5.根據權利要求I所述的a-PbO的合成方法，其特徵在於所述的步驟(2)中的乾燥溫度為50 100°C。
全文摘要
本發明屬於天然礦物的人工合成技術領域，尤其涉及α-PbO的人工合成方法。本發明的技術方案為α-PbO的合成方法，包括以下步驟(以下原材料為質量)10～25g硝酸鉛和10～30g尿素及0～5g表面活性劑混合後放入容器，向容器內加入200～500g蒸餾水，後在80～100℃油浴下持續反應4～7小時，反應過程中持續攪拌。取所得前軀體300～410℃條件下烘焙2～5小時。用本發明合成方法製得的α-PbO純度高，不含其他雜質，反應條件溫和，無需特徵設備，便於大規模生產。
文檔編號C01G21/06GK102616832SQ20121010020
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月9日 優先權日2012年4月9日
發明者孫中溪, 範迎菊, 董傳山 申請人:濟南大學