一種正三十二烷的製備方法
2023-10-06 07:21:14
專利名稱：一種正三十二烷的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，特別涉及一種正三十二烷的製備方法。
背景技術：
正三十二烷作為環保液體燃料組合物關鍵組分之一，以及柴油低溫改進劑的組分 之一，正在得到廣泛應用；同時它也是進行油品分析過程中所需要的重要化學試劑之一。正三十二烷的製備方法歸納起來有以下幾種1.從全餾分石油腦中採用分段冷 凍，分離出正三十二烷的方法；2.採用伍爾茲反應製備對稱性偶數正構烷烴的方法製備正 三十二烷；3.採用碘代三十二烷為原料，經過還原反應，製備正三十二烷方法。在以上三種 方法中，第一種方法工藝條件複雜，對某些設備結構和材質要求高，只適於大規模石化產業 生產；其他兩種方法存在原料供應緊缺、成本高、反應條件要求苛刻等缺陷。鑑於以上情況，尋找一種簡單易操作且成本低廉正三十二烷製備及提純方法，為 科研工作者重視。目前經文獻檢索，沒有發現與本發明相同的報導。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處，提供一種簡單易操作且成本低廉正 三十二烷製備方法及提純方法。本發明解決其技術問題是通過以下技術方案實現的—種正三十二烷的製備方法，製備方法的步驟是(1)酸洗將正二十烷的蒸餾殘液加入強氧化物中攪拌洗滌1小時，分出有機相，重複進行 三次；有機相水洗數次至中性，用無水硫酸鎂乾燥；(2)結晶將步驟(1)中經過酸洗除雜的正二十烷蒸餾殘液與苯加熱混合，混合均勻後冷 卻，過濾收集固體，自然通風乾燥，重複進行重結晶三次；(3)脫色將重結晶後正三十二烷加熱熔化，加入固 吸附劑，在70°C保溫脫色1小時，自然 過濾即得到產品。而且，所述強氧化物包括濃硫酸或者酸性高錳酸鉀。而且，所述固體吸附劑包括活性炭、活性白土或者分子篩。本發明的優點和積極效果是1、本發明利用正二十烷的合成及提純中的蒸餾殘液經過提純製備正三十二烷，使 用強氧化物對反應物中不飽和有機物及醇類雜質進行氧化作用，達到除雜作用，同時通過 固體吸附劑進行吸附脫色，並進行重結晶，由此生產出適用於各種實驗所需的正三十二烷， 整個工藝過程簡單，環保科學。2、本發明提供了正三十二烷單體的製備及提純方法，尤其重要的是採用廢液回收的方法可有效提純正三十二烷，為今後大氣原油及地質分析所需正三十二烷標準樣品的研 制提供了有效的原料保證。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的技術內容做進一步說明；下述實施例是說明性的，不 是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。實施例1 一種正三十二烷的製備方法，製備方法的步驟是(1)酸洗將正二十烷的蒸餾殘液5kg加入濃硫酸0. 4kg攪拌洗滌1小時，分出有機相，重複 進行三次；有機相水洗數次至中性，用無水硫酸鎂乾燥；(2)結晶將步驟(1)中經過酸洗的正二十烷蒸餾殘液與苯3kg加熱混合，混合均勻後冷卻， 過濾收集固體，自然通風乾燥，重複進行重結晶三次；(3)脫色將重結晶後正三十二烷2kg加熱熔化，加入固體吸附劑活性炭0. lkg, 70°C保溫脫 色1小時，自然過濾即得到產品。通過檢驗，本實施例的產品純度可達95 98%，產品收率40%。實施例2 一種正三十二烷的製備方法，製備方法的步驟是(1)酸洗將正二十烷的蒸餾殘液5kg加入酸性高錳酸鉀0. 5kg攪拌洗滌1小時，分出有機 相，重複進行三次；有機相水洗數次至中性，用無水硫酸鎂乾燥；(2)結晶將步驟(1)中經過酸洗的正二十烷蒸餾殘液與苯3kg加熱混合，混合均勻後冷卻， 過濾收集固體，自然通風乾燥，重複進行重結晶三次；(3)脫色將重結晶後正三十二烷2kg加熱熔化，加入固體吸附劑活性白土 0. 2kg，70°C保溫 脫色1小時，自然過濾即得到產品。通過檢驗，本實施例的產品純度可達95 98%，產品收率40%。
權利要求
一種正三十二烷的製備方法，其特徵在於製備方法的步驟是(1)酸洗將正二十烷的蒸餾殘液加入強氧化物中攪拌洗滌1小時，分出有機相，重複進行三次；有機相水洗數次至中性，用無水硫酸鎂乾燥；(2)結晶將步驟(1)中經過酸洗除雜的正二十烷蒸餾殘液與苯加熱混合，混合均勻後冷卻，過濾收集固體，自然通風乾燥，重複進行重結晶三次；(3)脫色將重結晶後正三十二烷加熱熔化，加入固體吸附劑，在70℃保溫脫色1小時，自然過濾即得到產品。
2.根據權利要求1所述的正三十二烷的製備方法，其特徵在於所述強氧化物包括濃 硫酸或者酸性高錳酸鉀。
3.根據權利要求1所述的正三十二烷的製備方法，其特徵在於所述固體吸附劑包括 活性炭、活性白土或者分子篩。
全文摘要
本發明涉及一種正三十二烷的製備方法，是利用正二十烷的合成及提純中的蒸餾殘液經過提純製備正三十二烷，使用強氧化物對反應物中不飽和有機物及醇類雜質進行氧化作用，達到除雜作用，同時通過固體吸附劑進行吸附脫色，並進行重結晶，由此生產出適用於各種實驗所需的正三十二烷，整個工藝過程簡單，環保科學；尤其重要的是採用廢液回收的方法可有效提純正三十二烷，為今後大氣原油及地質分析所需正三十二烷標準樣品的研製提供了有效的原料保證。
文檔編號C07C7/171GK101885658SQ20101022931
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月17日 優先權日2010年7月17日
發明者孫國建 申請人:天津市化學試劑研究所