一種含乙氧基的三矽氧烷表面活性劑的製備方法
2023-10-06 10:50:59
專利名稱:一種含乙氧基的三矽氧烷表面活性劑的製備方法
技術領域:
本發明涉及在分子中形成含矽鍵合,有或沒有氮、氧或碳鍵合反應得到的化合物,尤其是涉及一種含乙氧基的三矽氧烷及其製備方法。
背景技術:
WagnerR. (Applied Organometallic Chemistry, 1996,10,421)報導了一種製備氨基三矽氧烷的方法,通過含氫矽垸與六甲基二矽氧垸反應得到含氫三矽氧烷,再用氯鉑酸作催化劑與烯丙基胺反應得到氨基三矽氧烷。Wagner R. (Applied Organometallic Chemistry, 1999,13,611)
還報導了一種製備聚醚三矽氧垸的方法,用氯鉑酸作催化劑,通過含氫三矽氧烷與烯丙基聚醚反應得到聚醚三矽氧烷。
這些方法合成的三矽氧垸,其合成過程均有矽氫化反應,該反應所用催化劑氯鉑酸價格較貴;而且烯丙基胺的毒性很大。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足,提供一種成本低、無毒的含乙氧基的三矽氧烷的製備方法。
本發明的含乙氧基的三矽氧垸的分子結構式如下CH3
H3C Si CH3 OH
yCH2CHCH20(CH2CH20)nCH3H3C1_(CH2)3—N
A CH2CHCH20(CH2CH20)nCH3
H3C—Si—CH3 OHCH3
其中,n為1 10,最好為1 5。
本發明的含乙氧基的三矽氧垸的製備方法包括以下步驟
1.由六甲基二矽氧垸、氨丙基矽垸和鹼性催化劑,在反應溫度為60 120°C,最好是70 10(TC的情況下反應;其中六甲基二矽氧垸和氨丙基矽烷的摩爾配比為1 20 : 1,最好是2 io: l,催化劑的摩爾用量為催化劑六甲基二矽氧烷和氨丙基矽烷摩爾之和=0.1 10 : ioo;反應完成後,使鹼性催化劑失活,減壓蒸餾得到氨丙基三矽氧垸;
2.氨丙基三矽氧垸與環氧基聚醚,在甲醇作溶劑,反應溫度為60 70。C,最好是甲醇回 流的情況下反應;其中氨丙基三矽氧烷與環氧基聚醚的摩爾配比為1 : 2 4,最好是1 : 2;
反應完成後,蒸除溶劑,得到含乙氧基的三矽氧烷。
如上所述的鹼性催化劑可以包括鹼金屬氫氧化物如氫氧化鈉、氫氧化鉀等,季銨鹼如
四甲基氫氧化銨等,季鱗鹼如四丁基氫氧化鱗等。
如上所述的使鹼性催化劑失活是當鹼性催化劑為鹼金屬氫氧化物時,加入酸中和催化劑,
使之失活;當鹼性催化劑為季銨鹼、季鱗鹼時,加熱分解,使之失活。
本發明所製備的含乙氧基的三矽氧垸,其優點是克服了原有技術的不足,避開了原有技 術中的矽氫化反應步驟,減少了反應流程,進而避免了烯丙基胺的毒性,而且催化劑便宜, 成本低。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作出說明。 實施例1
在反應釜中加入六甲基二矽氧垸1.62kg,氨丙基二甲氧基甲基矽烷2.06kg,氫氧化鈉0.8g, 加熱溶解,溫度控制在IO(TC,反應4小時後,加醋酸中和催化劑,使之失活。減壓蒸出氨 丙基三矽氧烷,加入3.96kg乙二醇甲醚縮水甘油醚,用甲醇作溶劑,加熱至回流,反應8小 時。蒸除溶劑甲醇和未反應物,即得產品。
實施例2
在反應釜中加入六甲基二矽氧垸8.10kg,氨丙基二乙氧基甲基矽烷1.91kg,氫氧化鉀 168g,加熱溶解,溫度控制在120°C,反應5小時後,加醋酸中和催化劑,使之失活,然後 蒸去未反應的六甲基二矽氧垸。減壓蒸出氨丙基三矽氧垸,加入3.52kg二乙二醇甲醚縮水甘 油醚,用甲醇作溶劑,加熱至回流,反應10小時。蒸除溶劑甲醇,即得產品。
實施例3
在反應釜中加入六甲基二矽氧垸16.20kg,氨丙基二甲氧基甲基矽烷1.63kg,四丁基氫氧 化銨50.05g,加熱溶解,溫度控制在80。C,反應4小時後,升溫加熱至130。C,使催化劑失 活,同時蒸去未反應的六甲基二矽氧烷。減壓蒸出氨丙基三矽氧烷,加入8.80kg三乙二醇甲 醚縮水甘油醚,用甲醇作溶劑,加熱至回流,反應8小時。蒸除溶劑甲醇和未反應物,即得
A 口 廣叩o實施例4
在反應釜中加入六甲基二矽氧垸24.30kg,氨丙基二乙氧基甲基矽垸2.34kg,氫氧化鉀 896g,加熱溶解,溫度控制在90'C,反應5小時後,加醋酸中和催化劑,使之失活,然後蒸 去未反應的六甲基二矽氧垸。減壓蒸出氨丙基三矽氧垸,加入10.56kg四乙二醇甲醚縮水甘 油醚,用甲醇作溶劑,加熱至回流,反應10小時。蒸除溶劑甲醇和未反應物,即得產品。
實施例5
在反應釜中加入六甲基二矽氧烷32.40kg,氨丙基二甲氧基甲基矽烷2.06kg,四甲基氫氧 銨382.2g,加熱溶解,溫度控制在6(TC,反應4小時後,升溫加熱至13(TC,使催化劑失活, 同時蒸去未反應的六甲基二矽氧垸。減壓蒸出氨丙基三矽氧垸,加入6.16kg五乙二醇甲醚縮 水甘油醚,用甲醇作溶劑,加熱至回流,反應8小時。蒸除溶劑甲醇,即得產品。
實施例6
在反應釜中加入六甲基二矽氧垸16.2(&§,氨丙基二乙氧基甲基矽垸1.63kg,四丁基氫氧 鱗303.6g,加熱溶解,溫度控制在70。C,反應5小時後,升溫加熱至110。C,使催化劑失活, 同時蒸去未反應的六甲基二矽氧烷。減壓蒸出氨丙基三矽氧烷,加入10.56kg六乙二醇甲醚 縮水甘油醚,用甲醇作溶劑,加熱至回流,反應10小時。蒸除溶劑甲醇和未反應物,即得產
口
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權利要求
1. 一種含乙氧基的三矽氧烷,其特徵在於含乙氧基的三矽氧烷的分子結構式如下其中,n為1~10,最好為1~5。
2. 如權利要求1所述的一種含乙氧基的三矽氧烷,其特徵在於n為1 5。
3. 如權利要求1所述的一種含乙氧基的三矽氧垸的製備方法,其特徵在於氨丙基三矽氧 烷與環氧基聚醚的摩爾配比最好是1 : 2。
全文摘要
一種含乙氧基的三矽氧烷表面活性劑的製備方法,屬於有機化合物合成技術領域。該物質是在分子中形成含矽和氮、氧或碳鍵合反應得到的化合物。其製備方法是由六甲基二矽氧烷、氨丙基矽烷在鹼性催化劑作用下製得氨丙基三矽氧烷,再與環氧基聚醚在甲醇作溶劑的情況下反應即可得到含乙氧基的三矽氧烷,其應用廣泛。
文檔編號B01F17/54GK101474545SQ20091000033
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月6日 優先權日2009年1月6日
發明者周雅文, 孫寶國, 徐寶財, 武麗麗, 富 韓 申請人:北京工商大學