一種對甲苯磺醯氯的合成工藝的製作方法
2023-10-06 06:28:39 1
一種對甲苯磺醯氯的合成工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種對甲苯磺醯氯的合成工藝，以甲苯、氯磺酸、氯化銨、吡啶和氨基磺酸為原料，經過氯磺化反應後，反應液冷卻、真空抽濾、溶劑萃取、結晶、乾燥後得對甲苯磺醯氯。本發明的優點是氯磺酸的用量少，產品收率高、純度高，其中對甲苯磺醯氯的收率高達99.87%。
【專利說明】一種對甲苯磺醯氯的合成工藝【技術領域】
[0001]本發明涉及一種一種對甲苯磺醯氯的合成工藝，屬於農藥【技術領域】。
【背景技術】
[0002]對甲苯磺醯氯C7H7ClO2S是一種重要的精細化工產品，廣泛的應用於醫藥、染料、顏料、塑料助劑領域中，用途廣泛，國際上對該品種的需求量日益增長，尤其是歐美市場，前景廣闊。
[0003]經報導，按照原料不同，對甲苯磺醯氯的合成路線主要有以下幾種:第一種是以甲苯、氯磺酸和亞硫醯氯的方法(EP 04039422 )，亞硫醯氯的用量比較大，成本昂貴，工業應用前景不好；第二種是以甲苯、氯磺酸、磺化助劑(三乙胺、N, N-二甲基乙醯胺、氯化銨)為原料的合成方法(JP平3-31251、JP平2-204476、CN 1436773A)，此種方法的主要產物是鄰甲苯磺醯氯，對甲苯磺醯氯知識反應副產物，且反應需要的溫度高，形成大量的硫酸廢液；第三種是以對甲苯磺酸、氯氣和S2Cl2為原料製備對甲苯磺醯氯，該方法需要使用氯氣等劇毒性限制化學品，不具備原料優勢，因此限制了其在工業上面的放大應用；第四種方法以對甲苯磺醯胺為原料，與光氣(DE2743541、GB1283756)或氯化亞碸(DE2743540)或三氯氧磷(JP02108661)或五氯化磷(Synthesis，1974，12，877)反應來製備對甲苯磺醯氯，這些方法的缺點是反應原料有劇毒或者反應會形成有毒的副反應產物，如氯化亞碸法會產生汙染環境的二氧化硫副產物且氯化亞碸的原料成本較高，光氣法中的光氣為劇毒氣體，使用不安全，三氯氧磷法或五氯氧磷法生成的副產物亞磷酸或磷酸難以除去，影響產品質量。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種對甲苯磺醯氯的合成工藝，產物純度高、異構體含量少、無不良副反應、對環境沒有`汙染。
[0005]對甲苯磺醯氯的合成工藝:在裝有攪拌器、溫度計、氣體分布器和冷凝器的三口燒瓶中加入氯磺酸和混合磺化助劑；升溫至50±2°C，保持此溫度，在攪拌的條件下加入氯化銨，升溫至80±2°C ;在80±2°C的溫度條件下滴加甲苯，甲苯分三次滴加，每次滴加甲苯的量為甲苯總量的1/3，每次滴加甲苯後保溫lh，滴加完畢後保溫2h ;反應結束後將反應液冷卻、真空抽濾、溶劑萃取、結晶、乾燥後得對甲苯磺醯氯。
[0006]上述的氯磺酸、混合磺化助劑、氯化銨、甲苯的摩爾比為:1:0.5-1:1.5-2:1_2。
[0007]上述的混合磺化助劑為吡啶、氨基磺酸的混合物，摩爾比為1: 2。
[0008]本發明的優點是氯磺酸的用量少，產品收率高、純度高，其中對甲苯磺醯氯的收率高達 99.87%。
【具體實施方式】
[0009]實施例一:在裝有攪拌器、溫度計、氣體分布器和冷凝器的三口燒瓶中加入Imol氯磺酸和0.5mol混合磺化助劑；升溫至50±2°C，保持此溫度，在攪拌的條件下加入1.5mol氯化銨，升溫至80±2°C;在80±2°C的溫度條件下滴加1.2mol甲苯，甲苯分三次滴加，每次滴加0.4mol甲苯,每次滴加甲苯後保溫lh,滴加完畢後保溫2h ;反應結束後將反應液冷卻、真空抽濾、溶劑萃取、結晶、乾燥後得對甲苯磺醯氯，產品含量為98.58%。
[0010]實施例二:在裝有攪拌器、溫度計、氣體分布器和冷凝器的三口燒瓶中加入Imol氯磺酸和Imol混合磺化助劑；升溫至50±2°C，保持此溫度，在攪拌的條件下加入2mol氯化銨，升溫至80±2°C;在80±2°C的溫度條件下滴加1.8mol甲苯，甲苯分三次滴加，每次滴加0.6mol甲苯,每次滴加甲苯後保溫lh,滴加完畢後保溫2h ;反應結束後將反應液冷卻、真空抽濾、溶劑萃取、結晶、乾燥後得對甲苯磺醯氯，產品含量為99.46%。 [0011]實施例三:在裝有攪拌器、溫度計、氣體分布器和冷凝器的三口燒瓶中加入Imol氯磺酸和0.Smol混合磺化助劑；升溫至50±2°C，保持此溫度，在攪拌的條件下加入2mol氯化銨，升溫至80±2°C;在80±2°C的溫度條件下滴加1.5mol甲苯，甲苯分三次滴加，每次滴加0.5mol甲苯,每次滴加甲苯後保溫lh,滴加完畢後保溫2h ;反應結束後將反應液冷卻、真空抽濾、溶劑萃取、結晶、乾燥後得對甲苯磺醯氯，產品含量為99.87%。
【權利要求】
1.一種對甲苯磺醯氯的合成工藝，其特徵在於，在裝有攪拌器、溫度計、氣體分布器和冷凝器的三口燒瓶中加入氯磺酸和混合磺化助劑；升溫至50±2°c，保持此溫度，在攪拌的條件下加入氯化銨，升溫至80±2°C ;在80±2°C的溫度條件下滴加甲苯，甲苯分三次滴加，每次滴加甲苯的量為甲苯總量的1/3，每次滴加甲苯後保溫lh，滴加完畢後保溫2h ;反應結束後，反應液冷卻、真空抽濾、溶劑萃取、結晶、乾燥後得對甲苯磺醯氯。
2.根據權利要求1所述的對甲苯磺醯氯的合成工藝，其特徵在於，所述的氯磺酸、混合磺化助劑、氯化銨、甲苯的摩爾比為=1:0.5-1:1.5-2:1-2。
3.根據權利要求1所述的對甲苯磺醯氯的合成工藝，其特徵在於，所述的混合磺化助劑為吡啶、氨基磺酸的混合物，·摩爾比為1: 2。
【文檔編號】C07C303/08GK103588683SQ201310476616
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年10月14日 優先權日:2013年10月14日
【發明者】蘇建麗 申請人:青島文創科技有限公司