具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其製備方法
2023-10-04 04:28:29 1
專利名稱：具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其製備方法
技術領域：
本發明涉及磁性材料領域，尤其涉及一種具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其製備方法。
背景技術：
軟磁材料是一種常用的功能材料，在電力、電機和電子等工業領域得到了廣泛的應用。19世紀以來，軟磁合金得到了長足的發展，先後產生了電工純鐵、矽鋼、坡莫合金、鐵鋁合金、鐵矽鋁合金、鐵鈷合金、軟磁鐵氧體及Fe基非晶納米晶軟磁合金等一系列的軟磁合金。目前，在工業上應用最廣泛的是矽鋼和軟磁鐵氧體，矽鋼具有較高的飽和磁通密度， 但是鐵損較大，導致了大量的能源浪費；而軟磁鐵氧體的飽和磁通密度又太低，不利於器件的小型化。非晶納米晶軟磁合金的發明在一定程度上解決了這個問題，鐵基非晶納米晶軟磁合金具有高電阻、高磁導率、低鐵損及較高的飽和磁通密度，自1988年發現Finemet軟磁合金以來，鐵基納米晶軟磁合金得到了廣泛的關注，特別是Finemet合金以其優異的軟磁綜合性能、較低的工業成本、簡單的製備條件，使其在電子電工行業內得到了一定的應用。 然而，該合金的飽和磁通密度與工業矽鋼相比還有一定的差距，典型的Finemet軟磁合金 (Fe73^Si115B9Nb3Cu1)的召s為I. 24T，"C為O. 63A/m，而矽鋼的沒s卻達到了 2T，這導致了其與高飽和磁通密度軟磁合金相比，在相同工作條件下應用時需具有較大的體積，因而極大的限制了其應用範圍。因此，需要製備出具有高飽和磁通密度的納米晶軟磁合金才能進一步滿足工業生產的需要。
近幾年來，先後發現了 Fe-Si-B-P-Cu和Fe-Si-B-C-Cu的軟磁納米晶軟磁合金，其飽和磁通密度可達到I. 8T，極大程度的提高納米晶軟磁合金的飽和磁通密度，但是，這種和金中Fe的含量較高，非晶形成能力較弱，製備條件要求苛刻，使得甩帶時銅輥轉速較高，且對原料的純度要求較高，這就影響了其在工業生產中的應用。由此可見，開發一種容易實現工業化生產的高飽和磁通密度納米晶軟磁合金，對於納米晶軟磁合金的開發和應用具有重要意義。發明內容
本發明的目的是針對上述現象，提供一種容易實現工業化生產的具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其製備方法。
實現上述技術目的所採用的技術方案為具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金，其成分為FeaSibBeCudMeYf,式中M為C、P、Cr、 Mn中的一種或幾種，下標a、b、C、d、e、f表示相應合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70彡a彡90，2彡b彡15，4彡c彡13，O. 4彡d彡3，2彡e彡8，0<f ^ 5 ； a+b+c+d+e+f=100。
具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金的製備方法的步驟如下I.按FeaSibBcCudMeYf比例配置原料，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標a、b、c、d、e、f表示相應合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70< a < 90，2 ^ b ^ 15， 4 彡 c 彡 13，O. 4 彡 d 彡 3，2 彡 e 彡 8，0〈f 彡 5 ；a+b+c+d+e+f=100 ；2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護下熔煉3-5次，使得混合均勻；3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質，並進行破碎；4.將破碎後的合金用單輥極冷法進行甩帶處理，製成非晶合金；5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在450°C-550°C下保溫3_60min，再淬火至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
利用本發明的配方和製備方法可以製備出具有高飽和磁通密度、高磁導率、低矯頑力、容易實現工業化生產的鐵基納米晶軟磁合金。
具體實施方式
具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金，其成分為FeaSIbBciCudM6Yf，式中M為C、P、 Cr、Mn中的一種或幾種，下標a、b、C、d、e、f表示相應合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70彡a彡90，2彡b彡15，4彡c彡13，O. 4彡d彡3，2彡e彡8，0<f ^ 5 ； a+b+c+d+e+f=100o該高飽和磁通密度鐵基軟磁納米晶合金由非晶相及納米晶相兩相組成， 且以非晶相為基體，其納米晶相為bcc結構的Fe (Si)。
構成該鐵基納米晶軟磁合金的元素中，鐵是鐵磁性元素，用來提高合金的飽和磁通密度，Si、B、C、P是非晶形成元素，用來提高合金的非晶形成能力，Cr、Mn可以提高合金的熱磁穩定性，Cu用來當做納米晶的非均質形核中心，有利於提高合金的形核率，Y的適量添加可以淨化合金熔體，提高鐵基非晶合金的非晶形成能力。
具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金的製備方法的步驟如下1.按FeaSibBcCudMeYf比例配置原料，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標a、b、 c、d、e、f表示相應合金元素的原子百分比，且滿足以下條件70< a < 90，2 ^ b ^ 15，4彡 c 彡 13，O. 4 彡 d 彡 3，2 彡 e 彡 8，0〈f 彡 5 ；a+b+c+d+e+f=100 ；2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護下熔煉3-5次，使得混合均勻；3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質，並進行破碎；4.將破碎後的合金用單輥極冷法進行甩帶處理，製成非晶合金；5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在450°C-550°C下保溫3_60min，再淬火至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
以下結合實例對本發明作進一步詳細描述實施例I本實施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe8I5Si4B8Cu1C4Ya5,製備步驟如下1.選取工業純度(99%)的原料鐵、金屬矽、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實施例要求的組分配製40g ；2.將配製好的合金在真空感應熔煉中，抽真空至10_2Pa，然後衝入氬氣以防止氧化， 然後進行熔煉，待合金完全熔化後再保溫2min，然後進行冷卻至合金凝固，如此反覆熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質等，然後將合金錠進行破碎，使得每塊破碎後的合金重量不超過IOg ；4.將破碎後的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，採用單輥極冷法製備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進行保護，銅輥的轉速為35m/s，合金液噴出時石英管口的壓力差為O. 16MPa，製得寬約5mm，厚約25 μ m的非晶合金條帶；5.將上步製得的非晶合金條帶至於石英管中，抽真空，然後封閉石英管，將石英管至於熱處理爐中，以大約3°C/s的升溫速率升至470°C/s，保溫lOmin，然後迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經過熱處理的合金用VSM測出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測量裝置測出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 8T，矯頑力為5. 4A/m。
實施例2本實施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe82Si4B8Cu1C4Y1,製備步驟如下1.選取工業純度(99%)的原料鐵、金屬矽、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實施例要求的組分配製40g ；2.將配製好的合金在真空感應熔煉中，抽真空至10_2Pa，然後衝入氬氣以防止氧化， 然後進行熔煉，待合金完全熔化後再保溫2min，然後進行冷卻至合金凝固，如此反覆熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質等，然後將合金錠進行破碎， 使得每塊破碎後的合金重量不超過IOg ；4.將破碎後的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，採用單輥極冷法製備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進行保護，銅輥的轉速為35m/s，合金液噴出時石英管口的壓力差為O. 16MPa，製得寬約4. 8mm,厚約24 μ m的非晶合金條帶；5.將上步製得的非晶合金條帶至於石英管中，抽真空，然後封閉石英管，將石英管至於熱處理爐中，以大約5°C/s的升溫速率升至465°C/s，保溫5min，然後迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經過熱處理的合金用VSM測出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測量裝置測出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 77T，矯頑力為4. 9A/m。
實施例3本實施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe8USi4B8Cu1C4Y1W製備步驟如下1.選取工業純度(99%)的原料鐵、金屬矽、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實施例要求的組分配製40g ；2.將配製好的合金在真空感應熔煉中，抽真空至10_2Pa，然後衝入氬氣以防止氧化， 然後進行熔煉，待合金完全熔化後再保溫2min，然後進行冷卻至合金凝固，如此反覆熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質等，然後將合金錠進行破碎， 使得每塊破碎後的合金重量不超過IOg ；4.將破碎後的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，採用單輥極冷法製備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進行保護，銅輥的轉速為35m/s，合金液噴出時石英管口的壓力差為O. 16MPa，製得寬約4. 8mm,厚約24 μ m的非晶合金條帶；5.將上步製得的非晶合金條帶至於石英管中，抽真空，然後封閉石英管，將石英管至於熱處理爐中，以大約5°C/s的升溫速率升至465°C/s，保溫5min，然後迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經過熱處理的合金用VSM測出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測量裝置測出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 77T，矯頑力為4. 9A/m。
實施例4本實施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe81Si4B8Cu1C4Y2,製備步驟如下1.選取工業純度(99%)的原料鐵、金屬矽、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實施例要求的組分配製40g ；2.將配製好的合金在真空感應熔煉中，抽真空至10_2Pa，然後衝入氬氣以防止氧化， 然後進行熔煉，待合金完全熔化後再保溫2min，然後進行冷卻至合金凝固，如此反覆熔煉3 次，以保證得到的合金錠成分均勻；3.將上步得到的合金錠去掉合金錠表面的氧化層及雜質等，然後將合金錠進行破碎， 使得每塊破碎後的合金重量不超過IOg ；4.將破碎後的合金放入底部具有噴嘴的石英管中，採用單輥極冷法製備非晶合金帶材，在甩帶過程中，用氬氣進行保護，銅輥的轉速為35m/s，合金液噴出時石英管口的壓力差為O. 16MPa,製得寬約4. 6mm,厚約24 μ m的非晶合金條帶；5.將上步製得的非晶合金條帶至於石英管中，抽真空，然後封閉石英管，將石英管至於熱處理爐中，以大約5°C/s的升溫速率升至465°C/s，保溫5min，然後迅速取出石英管在冷水中淬火至室溫；6.將經過熱處理的合金用VSM測出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測量裝置測出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 73T，矯頑力為4. 7A/m。
實施例5本實施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe9tlSi2B4Cu1C2Y1,製備步驟如下1.選取工業純度(99%)的原料鐵、金屬矽、硼鐵、銅、碳鐵合金、釔按本實施例要求的組分配製40g ；2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護下熔煉4次，使得混合均勻；3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質，並進行破碎；4.將破碎後的合金用單輥極冷法進行甩帶處理，製成非晶合金；5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在500°C下保溫lOmin，再淬火至室溫， 得到鐵基納米晶軟磁合金；6.將經過熱處理的合金用VSM測出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測量裝置測出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 78T，矯頑力為6. 5A/m。
實施例6本實施例中，高飽和磁通密度鐵基納米晶軟磁合金的分子式為=Fe7tlSi6B12Cu3P6Y3,製備步驟如下
1.選取工業純度(99%)的原料鐵、金屬矽、硼鐵、銅、磷鐵合金、釔按本實施例要求的組分配製40g ；
2.將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護下熔煉4次，使得混合均勻；
3.將合金錠除去表面的氧化層及雜質，並進行破碎；
4.將破碎後的合金用單輥極冷法進行甩帶處理，製成非晶合金；
5.將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在520°C下保溫lOmin，再淬火至室溫， 得到鐵基納米晶軟磁合金；
6.將經過熱處理的合金用VSM測出其飽和磁通密度，再用軟磁直流測量裝置測出其矯頑力，合金的飽和磁通密度為I. 20T，矯頑力為2. 5A/m。
權利要求
1.一種具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金，其特徵在於合金的成分為 FeaSibBeCudMeYf，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標a、b、C、d、e、f表示相應合金元素的原子百分比，滿足以下條件70≤a≤90，2≤b≤15，4≤c≤13，O. 4 ≤ d ≤ 3, 2≤e≤8，0〈f≤5 ;且a+b+c+d+e+f=100 ;該合金由非晶相及納米晶相兩相組成，以非晶相為基體。
2.—種權利要求I所述的具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金的製備方法，其特徵在於它的步驟如下1)按FeaSibBciCudMJf要求配製原料,式中下標a、b、c、d、e、f表示相應合金元素的原子百分比，滿足以下條件70≤a≤90，2 ≤15, 4≤c≤13，O. 4≤d≤3，2≤e≤8， 0<f ≤ 5 ;且 a+b+c+d+e+f=100 ；2)將配好的原料裝入熔煉爐中，在高純Ar的保護下熔煉3-5次，使得混合均勻；3)將合金錠除去表面的氧化層及雜質，並進行破碎；4)將破碎後的合金用單輥極冷法進行甩帶處理，製成非晶合金；5)將非晶合金放入熱處理爐中，在真空條件下，在450°C-550°C下保溫3_60min，再淬火至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
全文摘要
本發明公開了一種具有高飽和磁通密度的Fe基軟磁合金及其製備方法。該Fe基納米晶軟磁合金的成分為FeaSibBcCudMeYf，式中M為C、P、Cr、Mn中的一種或幾種，下標a、b、c、d、e、f表示相應合金元素的原子百分比，滿足以下條件70≤a≤90，2≤b≤15，4≤c≤13，0.4≤d≤3，2≤e≤8，0<f≤5；且a+b+c+d+e+f=100；該合金的製備方法是將配好的原料製成合金錠，然後甩帶製成非晶合金，再經過後續的熱處理，最後得到高飽和磁通密度的Fe基納米晶軟磁合金。與現有納米晶軟磁合金相比，該合金具有高飽和磁通密度，低矯頑力，低鐵損，高磁導率，高非晶形成能力，易實現工業化生產等特點。
文檔編號C22C38/34GK102936685SQ20121049591
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日
發明者嚴密, 趙國梁 申請人:浙江大學, 寧波埃爾斯通電氣有限公司