一種微細球形儲氫合金粉末的製備方法
2023-10-04 09:47:49 6
專利名稱：一種微細球形儲氫合金粉末的製備方法
技術領域：
本發明屬於粉末製備技術領域，特別是提供了一種微細球形儲氫合金粉末的製備
方法。
背景技術：
儲氫合金是在一定溫度和壓力下能可逆地大量吸收、儲存和釋放氫氣的金屬間化 合物，具有儲氫量大、無汙染、安全可靠、可重複使用等特點。儲氫合金吸氫量高達其合金體 積的1000多倍，較液態氫密度還高，且具有十分安全的特點。 目前，儲氫合金作為電池負極材料已實現工業化生產。儲氫合金粉末的生產方法 主要有熔煉法、熔煉快淬法、氣霧化法、機械合金化法等。熔煉法是按合金比例配料後進行 真空熔煉，然後將製得的合金熔融體在氬氣(Ar)保護下澆鑄成錠，經破碎和研磨製成合金 粉。該工藝簡便可行，但製備的儲氫合金粉末存在成分偏析、粉末形狀不規則、振實密度低 等問題。熔煉快淬法是按合金比例配料後進行在真空或氬氣保護下進行熔煉，然後將製得 的合金熔融體注入2000m/min的旋轉銅錕上快速冷卻製成薄帶。經破碎，細研磨及熱處理 製得合金粉。該生產工藝製成的合金粉末較均勻、細小，產品質量較好。但設備較複雜，生 產成本高。氣霧化法是採用高壓氣體將熔融的合金噴成細小的合金液滴，經瞬間的迅速冷 卻形成球形合金粉末。該工藝生產的合金粉末為球形或類球形，振實密度高。但設備要求 較高，成本高，且粉末粒度分布不均勻，粒度較大。機械合金化法是通過高能球磨使預合金 粉末經受反覆的變形、冷焊、破碎，從而達到元素原子水平合金化的目的。該工藝製備的合 金粉末形狀不規則，且工藝過程中易引入有害雜質。 金屬氫化物是氫和金屬的化合物。氫原子進入金屬價鍵結構形成氫化物。其反應
式如下
MO)+w/2 if2②願"0)+ 儲氫合金在一定溫度和壓力下，能可逆地大量吸收、儲存和釋放氫氣。在釋放氫氣 的同時，合金也伴隨部分粉化過程。
發明內容
本發明的目的是提供一種微細球形儲氫合金粉末的製備方法，製備出的球形粉末 球化率高、球形度好，成分均勻、雜質含量低、振實密度高，有效地提高了單位體積儲氫合金 的裝載量。 本發明的目的通過以下方式實現一種微細球形儲氫合金粉末的製備。以吸氫處理 的儲氫合金粉末為原料，通過射頻(RF)等離子體處理，使吸氫處理的儲氫合金粉末爆碎、 脫氫、熔融球化過程一步完成，製備出微細球形儲氫合金粉末。吸氫儲氫合金粉末在等離子 體中吸熱並迅速分解脫氫，顆粒裂解、破碎生成微細儲氫合金粉，儲氫合金粉末在高溫等離 子體中吸熱熔融並迅速冷卻凝固成球形粉末。
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—種微細球形儲氫合金粉的製備方法，包括以下步驟 (1)採用真空感應熔煉法製備儲氫合金鑄錠，再將合金鑄錠進行真空退火均勻化處理。熔煉溫度為1300 1500。C，退火處理溫度為800 1150°C，時間為1 10h ;
(2)將儲氫合金鑄錠機破碎成的小鑄塊，球磨後得到儲氫合金粉。儲氫合金粉包括AB5型、AB型和AB2型A2B 二元和多元儲氫合金粉末。將儲氫合金粉末進行吸氫處理，得到平均粒度為75 300 ii m的吸氫儲氫合金粉末。吸氫過程的氫氣壓力為0. 1 1. 5MPa，吸氫溫度為25 35(TC，時間為1 5h。 (3)建立穩定運行的氬等離子炬，其主要工藝參數為功率30 80KW，氬氣工作氣流量20 50slpm，氬氣保護氣流量20 200slpm，系統負壓200 300mm汞柱。
(4)以氬氣(或氫氣)為攜帶氣將吸氫儲氫合金粉末送入等離子高溫區，其攜帶氣流量4 8slpm，送粉速率為45 100g/min。 (5)吸氫處理的儲氫合金粉末迅速吸熱後爆碎生成微細儲氫合金粉，合金粉吸熱熔融球化並驟冷固化成球形粉末；旋風分離收集微細球形儲氫合金粉末。
所述的吸氫儲氫合金粉末原料的平均粒度為75 300ym，製備出的微細球形鈦粉的粒度為10 100iim。 本發明以吸氫處理的儲氫合金粉末為原料，通過射頻(RF)等離子體熔融球化技術使吸氫的儲氫合金粉末爆碎、脫氫與球化處理過程一步完成，實現短流程製備微細球形儲氫合金粉。 本發明的優點在於 (1)以吸氫的儲氫合金粉末為原料，減少雜質的汙染，節約能源，降低生產成本。
(2)採用射頻(RF)等離子體為熱源，氬氣為等離子工作氣，減少球化過程中儲氫合金粉末的氧化問題。 (3)製備的微細球形儲氫合金粉末粒度細小、成分均勻、流動性好、球化率高、雜質含量低，振實密度高。 (4)製備的儲氫合金粉末為非晶或微晶狀態的球形粉末，有效防止合金氧化，提高合金使用壽命。
圖1為本發明使用的吸氫處理的儲氫合金粉末掃描電鏡 圖2為本發明製備的微細球形儲氫合金粉末的掃描電鏡圖。
具體實施例方式
實例1 :製備平均粒徑為25 ii m的微細球形儲氫LaNi5合金粉 以平均粒度為100iim的吸氫儲氫合金LaNi5粉末為原料，穩定運行的射頻(RF)等
離子體功率為55KW，氬氣工作氣流量為30slpm，氬氣保護氣的流量為150slpm，系統負壓為
200mm汞柱。以流量為5slpm的氬氣將吸氫的儲氫合金粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末
速率為50g/min，球化處理後經旋風分離即可收到平均粒徑為25 ii m的微細球形儲氫LaNi5
合金粉。 實例2 :製備平均粒徑為45 ii m的微細球形儲氫LaNi5合金粉
以平均粒度為150ym的吸氫的儲氫合金粉末為原料，穩定運行的射頻(RF)等離子體功率為65KW，氬氣工作氣流量為45slpm，氬氣保護氣的流量為150slpm，系統負壓為230mm汞柱。以流量為4slpm的氬氣將吸氫儲氫合金粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為45g/min，球化處理後經旋風分離即可收到平均粒徑為45 y m的微細球形儲氫LaNi5合金粉。
權利要求
一種微細球形儲氫合金粉末的製備方法，其特徵包括以下步驟(1)採用真空感應熔煉法製備儲氫合金鑄錠，再將合金鑄錠進行真空退火均勻化處理；(2)將破碎後的儲氫合金鑄錠進行吸氫處理，製備出吸氫儲氫合金粉末；儲氫合金粉包括AB5型、AB型和AB2型A2B二元和多元儲氫合金粉末；(3)採用射頻RF等離子體對吸氫儲氫合金粉末進行等離子球化處理；儲氫合金粉末在等離子體中迅速吸熱脫氫裂解生成的微細儲氫合金粉，儲氫合金粉吸熱熔融球化並驟冷固化成球形粉末，得到微細球形儲氫合金粉末；所述射頻RF等離子體，其主要工藝參數為功率30～80KW，氬氣工作氣流量20～50slpm，氬氣保護氣流量20～200slpm，系統負壓200～300mm汞柱，粉末攜帶氣流量4～8slpm，送粉速率為45～100g/min。
2. 根據權利要求1所述的微細球形儲氫合金粉末的製備方法，其特徵在於，所述吸氫 處理製備的儲氫合金粉末粒度為75 300 ii m。
3. 根據權利要求1所述的微細球形儲氫合金粉末的製備方法，其特徵在於，所述的微 細球形儲氫合金粉末粒度為10 100 ii m。
全文摘要
本發明提供一種微細球形儲氫合金粉末的製備方法，屬於粉末製備的技術領域。包括AB5型、AB型和AB2型A2B二元和多元儲氫合金粉末。以儲氫合金粉末為原料，通過吸氫處理得到氫化儲氫合金粉末，將其通過射頻(RF)等離子體熔融球化處理，使吸氫的儲氫合金脫氫與生成的儲氫合金粉末的球化處理一步完成，製備出微細球形儲氫粉末。其特徵在於製備出的球形儲氫合金粉末粒度細小、球化率高、球形度好、成分均勻，流動性好、球形度高、雜質含量低，振實密度高，提高了單位體積儲氫合金粉末的裝載量，儲氫合金粉末為非晶或微晶狀態的球形粉末，有效防止合金氧化，提高合金使用壽命。
文檔編號B22F9/20GK101767203SQ20101003373
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月5日 優先權日2010年1月5日
發明者曲選輝, 林濤, 盛豔偉, 羅驥, 邵慧萍, 郝俊傑, 郭志猛 申請人:北京科技大學