一種微細球形鈦粉的短流程製備方法
2023-10-04 09:46:04 1
專利名稱：一種微細球形鈦粉的短流程製備方法
技術領域：
本發明屬於粉末製備技術領域，特別是提供了一種微細球形鈦粉的短流程製備方法。
背景技術：
鈦及鈦合金具有密度低、比強度高、耐蝕性好、耐熱性高、無磁、焊接性能好等優良 性能，可廣泛應用於航空航天、汽車、生物工程、手錶、體育用品、環保等領域。但目前在製備 形狀複雜、結構均勻、高性能的鈦及鈦合金近淨成形產品方面，應用最多的粉末注射成形及 凝膠注摸成型在工藝上對粉體的要求較高，它要求鈦粉粒度細小、均勻，形狀規則，流動性 好，且氧含量低，而普通鈦粉難於滿足其要求。對於氣霧化法製備的鈦粉形狀雖為球形，流 動性好、氧含量低，但粒度分布不均勻，且生產成本高，因此提供一種製備微細球形鈦粉的 方法是很重要的。 目前製備細小球形金屬鈦粉末的方法，生產率較低，成本較高。射頻等離子體法是 製備出組分均勻、缺陷少、流動性好、球形度好的鈦粉或鈦合金粉，又兼備較低的生產成本， 較高的生產率，是一種較好的技述途徑。等離子體具有高溫、高焓、高活性和溫度梯度大的 特性，用等離子體做熱源在微米亞微米以及某些納米粉末材料的球化處理方面，具有較大 的技術優勢。射頻等離子體技術和設備由於其不引入任何雜質、運行持續穩定、材料處理 速度快、產能高和設備造價適中，使之較微波和直流弧等離子體熱源更廣泛地應用於粉末 材料技術領域。在高性能結構材料或功能材料製備和加工領域具有更高的應用價值。射頻 (RF)等離子體球化處理金屬粉末的原理為在保護氣氛下用載氣將金屬粉末送入高溫等 離子體中，粉末顆粒迅速吸熱使其表面(或整體)熔融，並在表面張力作用下縮聚成球狀， 粉末通過等離子高溫區後進入冷卻室，由於驟冷作用而將球形固定下來，從而獲得球形粉 末。等離子熔融球化技術被認為是獲得緻密、規則球形顆粒的最有效手段。射頻(RF)等離 子體熔融球化技術製備的粉末球形度高、流動性好、粒度均勻、雜質含量低。
以氫化鈦為原料，應用上述射頻(RF)等離子體球化處理金屬粉末的原理製備微 細球形鈦粉的方法，目前還未見報導。
發明內容
本發明的目的在於解決微細鈦粉球化和球化過程中的氧化等問題，提供一種用於 粉末冶金中的注射成形、凝膠注模成形技術等工藝使用的微細球形鈦粉的製備方法，本方 法節約能源、減少汙染、提高生產效率、降低生產成本。 本發明的目的通過以下方式實現，一種微細球形鈦粉的短流程製備方法，以氫化 鈦(TiH2)粉末為原料，直接通過射頻(RF)等離子體球化處理脫氫、破碎、熔融球化製備球 形鈦粉，實現球形鈦粉的短流程製備。 —種微細球形鈦粉的短流程製備方法，包括以下步驟 (1)選取氫化鈦(TiH2)粉末為原料，以氬氣為保護氣充滿整個反應裝置，避免粉末球化過程中的氧化。 (2)建立穩定運行的射頻等離子體，其主要工藝參數為功率30 80KW，氬氣工作 氣流量20 35slpm，氬氣保護氣流量150 300slpm，系統負壓200 280mm汞柱。
(3)以氬氣為攜帶氣將氫化鈦(TiH2)粉末送入等離子高溫區，其攜帶氣流量4 7slpm，送粉速率為25 80g/min。 (4)氫化鈦(TiH2)粉末在高溫射頻等離子體中吸熱並迅速分解脫氫，同時在脫氫 過程中由於迅速吸熱和釋放出大量氫氣使顆粒裂解、破碎生成微細鈦粉，鈦粉吸熱熔融球 化並驟冷固化成球形粉末；旋風分離收集微細球形鈦粉。 所述的氫化鈦粉末原料的平均粒度為50 250ym，製備出的微細球形鈦粉的粒 度為10 50um。 所述氫化鈦粉末從射頻等離子體中心上部注入，使氫化鈦粉末加熱充分，防止電 極汙染。 本發明的優點在於 (1)採用氫化鈦粉末為原料，減少了氫化_脫氫工藝流程的脫氫工序，縮短工藝流 程，提高生產效率，節約能源，降低生產成本。 (2)採用較大粒度氫化鈦粉末為原料，解決微細粉末輸送過程中存在的粉末團聚 和輸送不連續等問題。
(3)採用射頻等離子體為熱源，氬氣為等離子工作氣，減少球化過程中鈦粉的氧化
問題，同時粉末可從等離子體中心上部注入，體積大，加熱充分，無電極汙染。
(4)製備的微細球形鈦粉粒度細小、均勻，流動性好、球形度高、氧含量低。
圖1是本發明短流程製備微細球形鈦粉的示意圖；
圖2是本發明使用的氫化鈦(TiH2)原粉掃描電鏡圖；
圖3是本發明製備的微細球形鈦粉的掃描電鏡圖。
具體實施例方式
—種微細球形鈦粉的短流程製備方法，該方法按以下步驟進行 首先選取氫化鈦(TiH2)粉末為原料，以氬氣為保護氣充滿整個反應裝置，避免粉
末球化過程中的氧化。 採用氫化鈦粉末為原料，減少了氫化_脫氫工藝流程的脫氫工序，縮短工藝流程， 節約能源，降低生產成本。氫化鈦(TiH2)屬於一種金屬型氫化物，其本身可以作為儲氫材 料，利用其脆性及在真空高溫下的脫氫行為，可以用它來製備高純微細鈦粉。
TiH2在無氧、氮氣存在的條件下620 72(TC發生如下分解反應
TiH2 = Ti+H2個 向射頻等離子體輸入所需要的氬氣工作氣流量20 35slpm，保持30 80KW的功 率，輸入氬氣保護氣流量150 300slpm，系統負壓200 280mm汞柱，建立穩定運行的射頻 等離子體。 以氬氣為攜帶氣將氫化鈦(TiH2)粉末送入等離子高溫區，其攜帶氣流量4 7slpm，送粉速率為25 80g/min。氫化鈦粉末還可從射頻等離子體中心上部注入，使氫化 鈦粉末加熱充分，防止電極汙染。採用較大粒度氫化鈦粉末為原料，解決微細粉末輸送過程 中存在的粉末團聚和輸送不連續等問題。 在保護氣氛下，用載氣將氫化鈦(TiH2)粉末送入高溫等離子體中，利用氫化_脫 氫(HDH)技術與射頻等離子體熔融球化技術相結合，氫化鈦(TiH2)粉末在高溫等離子體中 吸熱並迅速分解脫氫，同時在脫氫過程中由於迅速吸熱和釋放大量氫氣使顆粒裂解、破碎 生成微細鈦粉，鈦粉吸熱熔融球化並在表面張力作用下縮聚成球狀，粉末通過等離子高溫 區後進入冷卻室，由於驟冷作用而將球形固定下來，從而獲得球形粉末。圖1是本發明短流 程製備微細球形鈦粉的示意圖，如圖所示大顆粒氫化鈦粉末輸送到射頻等離子體中，由於 迅速吸熱而分解脫氫，粉末裂解、破碎為微細鈦粉，鈦粉在經過射頻等離子體後吸熱熔融形 成球形鈦粉。 圖2提供了氫化鈦原粉的掃描電鏡圖，如圖所示，氫化鈦原粉形狀不規則，粉末顆 粒具有多邊的稜角，大部分顆粒在100 250iim左右。圖3提供了本發明製備的微細球形 鈦粉的掃描電鏡圖，如圖所示，製備的球形鈦粉球化率高，球形度好，並且粒度均勻細小，大 部分粉末粒度在10 25 ii m左右。 本發明的製備方法直接通過等離子體處理使氫化鈦粉的脫氫與球化處理過程一
步完成，實現短流程製備微細球形鈦粉。
實例1 製備平均粒徑為15 ii m的微細球形鈦粉。 以平均粒度為lOOym的氫化鈦(TiH2)粉末為原料，穩定運行的射頻(RF)等離 子體功率為50KW，氬氣工作氣流量為30slpm，氬氣保護氣的流量為150slpm，系統負壓為 200mm汞柱。以流量為4slpm的氬氣將氫化鈦粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為 40g/min，球化處理後經旋風分離即可收到平均粒徑為15 ii m的微細球形鈦粉。
實例2 製備平均粒徑為20 ii m的微細球形鈦粉。 以平均粒度為150ym的氫化鈦(TiH2)粉末為原料，穩定運行的射頻(RF)等離 子體功率為60KW，氬氣工作氣流量為40slpm，氬氣保護氣的流量為200slpm，系統負壓為 230mm汞柱。以流量為4. 5slpm的氬氣將氫化鈦粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為 50g/min，球化處理後經旋風分離即可收到平均粒徑為20 ii m的微細球形鈦粉。
實施例3 製備平均粒徑為10 ii m的微細球形鈦粉。 以平均粒度為50 ii m的氫化鈦(TiH2)粉末為原料，穩定運行的射頻(RF)等離子體 功率為45KW，氬氣工作氣流量為30slpm，氬氣保護氣的流量為200slpm，系統負壓為200mm 汞柱。以流量為4slpm的氬氣將氫化鈦粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為30g/ min，球化處理後經旋風分離即可收到平均粒徑為lOym的微細球形鈦粉。
實施例4 製備平均粒徑為40 ii m的微細球形鈦粉。 以平均粒度為250ym的氫化鈦(TiH2)粉末為原料，穩定運行的射頻(RF)等離 子體功率為65KW，氬氣工作氣流量為40slpm，氬氣保護氣的流量為280slpm，系統負壓為260mm汞柱。以流量為6slpm的氬氣將氫化鈦粉末送入高溫等離子體中，輸送粉末速率為 60g/min，球化處理後經旋風分離即可收到平均粒徑為40 ii m的微細球形鈦粉。
權利要求
一種微細球形鈦粉的短流程製備方法，包括以下步驟以氬氣為保護氣充滿整個反應裝置，建立穩定運行的射頻等離子體，以氬氣為攜帶氣將原料送入等離子體高溫區後，原料迅速吸熱裂解生成的微細鈦粉，鈦粉吸熱熔融球化並驟冷固化成球形粉末，其特徵在於，所述製備方法選取氫化鈦粉末為原料，所述氫化鈦粉末在高溫射頻等離子體中吸熱並迅速分解脫氫，並在脫氫過程中裂解、破碎生成微細鈦粉。
2. 根據權利要求1所述的微細球形鈦粉的短流程製備方法，其特徵在於，所述氫化鈦粉末平均粒度為50 250 ii m。
3. 根據權利要求1所述的微細球形鈦粉的短流程製備方法，其特徵在於，所述射頻等 離子體的功率為30 80KW，氬氣工作氣流量20 35slpm，氬氣保護氣流量150 300slpm， 系統負壓200 280mm汞柱。
4. 根據權利要求1或2所述的微細球形鈦粉的短流程製備方法，其特徵在於，所述氫化 鈦粉末攜帶氣流量為4 7slpm，送粉速率為25 80g/min。
5. 根據權利要求1或3所述的微細球形鈦粉的短流程製備方法，其特徵在於，所述氫化 鈦粉末從射頻等離子體中心上部注入，氫化鈦粉末加熱更充分。
6. 根據權利要求1或2所述的微細球形鈦粉的短流程製備方法，其特徵在於，所述的微 細球形鈦粉的短流程製備方法製備出的微細球形鈦粉的粒度為10 50iim。
全文摘要
本發明提供一種短流程製備微細球形鈦粉的方法，屬於粉末製備的技術領域。將氫化-脫氫技術與射頻等離子體熔融球化技術相結合，選取氫化鈦粉末為原料，所述氫化鈦粉末在高溫等離子體中吸熱並迅速分解脫氫，並在脫氫過程中裂解、破碎生成微細鈦粉。該方法直接通過等離子體處理使氫化鈦粉的脫氫與生成鈦粉的球化過程一步完成，實現短流程製備微細球形鈦粉。本發明的優點在於氫化-脫氫技術與射頻等離子體熔融球化技術相結合，縮短生產工藝流程、提高生產效率、降低生產成本。同時，製備出的球形鈦粉粒度細小、均勻，流動性好、球形度高、氧含量低，滿足注射成形和凝膠注模成形等技術工業生產的需要。
文檔編號B22F9/30GK101716686SQ201010033730
公開日2010年6月2日 申請日期2010年1月5日 優先權日2010年1月5日
發明者曲選輝, 林濤, 王述超, 盛豔偉, 羅驥, 邵慧萍, 郝俊傑, 郭志猛 申請人:北京科技大學