一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置製造方法

2023-10-04 11:17:24 3

一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，該裝置將可攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱的表面，富集柱套裝於固定件中，蠕動泵用於試樣溶液、淋洗液、洗脫液的循環。在循環管路中設置換向閥，實現溶液流路的切換，完成柱進樣、淋洗、洗脫、收集等過程。樣品溶液在恆定速度下加入富集柱中進行富集，可攜式拉曼光譜儀可直接對富集柱進行拉曼掃描，採集光譜。該裝置實現了循環富集，提高重金屬離子的回收率及樹脂的重複利用率，同時完成對樣品的富集和拉曼檢測，操作簡便，準確度高，汙染小。
【專利說明】一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種重金屬的富集裝置，涉及一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置。
【背景技術】
[0002]在微量或痕量元素的分析中，在測定前將待測組分與基體分離並加以富集，是排除幹擾、降低檢出限、提高分析精度的重要手段。但傳統的分離富集手段存在操作繁瑣、時間長、試劑消耗量大、常伴有汙染等缺陷，制約了它們的應用。
[0003]目前，微型柱流動注射在線分離富集系統及其聯用技術在很大程度上克服了以上缺陷，已廣泛應用於金屬元素的測定。現有的富集裝置採用蠕動泵僅能實現進樣、洗脫兩個狀態的切換，富集不完整。

【發明內容】

[0004]本發明提供一種用於可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，可實現循環富集，提高重金屬的回收率及樹脂的重複利用率，同時完成對樣品的富集和拉曼檢測，操作簡便，準確度高，低汙染。
[0005]為達到上述目的本發明採用以下技術方案:
本發明提供一種用於可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，包括溶液槽、密封箱、可攜式拉曼光譜儀、富集柱固定件、富集柱、旋塞閥、換向閥、蠕動泵，其特徵在於可攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表面，富集柱套裝於富集柱固定件中，富集柱固定件的下方設有溶液槽，溶液槽通過管路連接蠕動泵，蠕動泵連接換向閥，換向閥通過管道連接富集柱，富集柱與管路的連接處設有旋塞閥，所述富集柱的頂端分別連有樣品溶液管道、洗脫液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱內。該裝置將可攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表面，富集柱套裝於固定件中，蠕動泵用於試樣溶液、淋洗液、洗脫液的循環。在循環管路中設置換向閥，實現溶液流路的切換，富集柱進樣、淋洗、洗脫、收集等過程。樣品溶液在恆定速度下加入富集柱中進行富集，可攜式拉曼光譜儀可直接對富集柱進行拉曼，光譜採集。本發明的工作方法如下:
Si，向富集柱中填充樹脂；
S2，啟動蠕動泵，使樣品溶液恆速流過富集柱，使用富集材料對樣品進行富集；
S3，用可攜式拉曼光譜儀對富集柱進行光譜掃描，得到相關拉曼光譜圖；
S5，換向閥切換到A位，實現樣品溶液的循環富集，用可攜式拉曼光譜儀對富集柱也同時進行光譜掃描，當預測值穩定，停止富集；
S6，關閉可攜式拉曼光譜儀；
S7，換向閥切換到B位，收集廢液；
S8,換向閥切換到A位，用洗脫液衝洗富集柱內的富集材料，從富集材料上洗脫樣品； S9，換向閥切換到B位，收集樣品；S10，換向閥切換到A位，用淋洗液衝洗富集柱；
S11，換向閥切換到B位，排放廢液，以待富集下組樣品溶液。
[0006]本裝置中，每臺蠕動泵的泵速連續可調，通過泵速的調節和泵管的變更，流速可在
1.0-10 ml/min範圍內選擇。
[0007]本發明的技術效果是:該裝置實現了循環富集，提高重金屬離子的回收率及樹脂的重複利用率，同時完成對樣品的富集和拉曼檢測，操作簡便，準確度高，汙染小。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發明的結構示意圖；
圖2為本發明的拉曼光譜圖；
圖3為銅含量交互驗證的預測值與真實值的相關關係圖；
圖4為銅含量內部驗證的預測值與真實值的相關關係圖。
[0009]在圖中，1、溶液槽2、密封箱3、可攜式拉曼光譜儀4、富集柱固定件5、富集柱
6、旋塞閥7、換向閥8、蠕動泵。
【具體實施方式】
[0010]下面結合附圖1、2、3、4和實例對本裝置作進一步說明。
[0011]一種可攜式拉曼檢測重金屬的富 集裝置，包括溶液槽1、密封箱2、可攜式拉曼光譜儀3、富集柱固定件4、富集柱5、旋塞閥6、換向閥7、蠕動泵8，其特徵在於可攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表面，富集柱套裝於富集柱固定件中，富集柱固定件4的下方設有溶液槽1，溶液槽I通過管路連接蠕動泵8，蠕動泵8連接換向閥7，換向閥通過管道連接富集柱，富集柱與管路的連接處設有旋塞閥6，所述富集柱5的頂端分別連有樣品溶液管道、洗脫液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱2內。
[0012]將螯合樹脂D401經預處理後裝入一根質地均勻的玻璃柱內(內徑10mm)，玻璃柱底部為細孔玻璃纖維，用以防止樹脂隨溶液流出，同時在超聲波振蕩器作用下將玻璃柱內樹脂分布均勻密實，頂部再以細孔玻璃纖維蓋住，接著將富集柱固定於光譜儀探頭前的富集柱槽內。
[0013]用lg/L銅標準溶液(Cu)稀釋配製5份濃度範圍為0.00，1.00，5.00，
10.00, 15.00, 20.00, 30.00的樣品溶液各100mL,取50.0OmL溶液用固定在拉曼光譜儀上的
富集裝置進行富集。
[0014]樣品銅溶液經蠕動泵於富集柱內多次循環，同時拉曼光譜儀每隔I分鐘對富集柱採集一次拉曼光譜，在前期實驗模型的基礎上預測富集柱內重金屬含量，當相鄰兩次檢測所得的預測值之差在允許的範圍內時，閥門改通至廢棄液出口處，經蠕動泵將裝置內的樣品廢棄液排出。拉曼光譜儀為可攜式拉曼光譜儀，光譜範圍為ΘΟ?δΟΟοπ1，解析度為0.5cnT1，雷射功率為100W，掃描時間為5s。
[0015]每份樣品經富集、測定後，閥門改通至清洗液入口，經蠕動泵於富集柱內多次循環清洗，同時拉曼光譜儀每隔I分鐘對富集柱採集一次拉曼光譜，在前期實驗模型的基礎上預測富集柱內重金屬含量，當預測值為零時，閥門改通至廢棄液出口處，經蠕動泵將裝置內的清洗廢棄液排出，準備下一次樣品檢測。
【權利要求】
1.一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，包括溶液槽(I)、密封箱(2)、可攜式拉曼光譜儀(3)、富集柱固定件(4)、富集柱(5)、旋塞閥(6)、換向閥(7)、蠕動泵(8)，其特徵在於可攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表面，富集柱套裝於富集柱固定件中，富集柱固定件(4 )的下方設有溶液槽(I)，溶液槽(I)通過管路連接蠕動泵(8 )，蠕動泵(8 )連接換向閥(7 )，換向閥(7 )通過管道連接富集柱，富集柱與管路的連接處設有旋塞閥(6 )，所述富集柱(5)的頂端分別連有樣品溶液管道、洗脫液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱(2)內。
2.根據權利要求1所述的一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，其特徵在於:富集裝置可以實現循環富集，提高重金屬離子的回收率及樹脂的重複利用率。
3.根據權利要求1所述的一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，其特徵在於:用可攜式拉曼光譜儀在線檢測重金屬，在前期實驗模型的基礎上預測富集柱內重金屬含量，當預測值低於檢測限時，判斷富集完全。
4.如權利要求1所述的用於可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，其特徵是富集材料為樹脂D401。
5.根據權利要求1所述的一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，其特徵在於，蠕動泵的泵速連續可調，通過泵速的調節和泵管的變更，流速在1.0-10 ml/min範圍內選擇。
6.根據權利要求1所述的一種可攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，其特徵在於:可攜式拉曼光譜儀，光譜範圍為ΘΟ?δΟΟοπ 1，解析度為0.5 cnT1，雷射功率為100W，掃描時間為
7.—種權利要求1所述的可攜式拉曼檢測重金屬的富集方法，其特徵是方法步驟為: `51、向富集柱中填充樹脂； `52、啟動蠕動泵，使樣品溶液恆速流過富集柱，使用富集材料對樣品進行富集； ` 53、用可攜式拉曼光譜儀(3)對富集柱進行光譜掃描，得到相關拉曼光譜圖； ` 55、換向閥(7)切換到A位，實現樣品溶液的循環富集，用可攜式拉曼光譜儀(3)對富集柱也同時進行光譜掃描，當預測值穩定，停止富集； `56、關閉可攜式拉曼光譜儀； ``57、換向閥(7)切換到B位，收集廢液；` ` 58、換向閥(7)切換到A位，用洗脫液衝洗富集柱內的富集材料，從富集材料上洗脫樣品;` ` 59、換向閥(7)切換到B位，收集樣品； ` 510、換向閥(7)切換到A位，用淋洗液衝洗富集柱； ` 511、換向閥(7)切換到B位，排放廢液，以待富集下組樣品溶液。
【文檔編號】G01N21/65GK103472050SQ201310427644
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月20日 優先權日:2013年9月20日
【發明者】歐陽愛國, 江麗霞, 施宇, 劉燕德, 郝勇 申請人:華東交通大學