一種唇膏中汞的快速檢測方法
2023-10-04 11:14:09 3
一種唇膏中汞的快速檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種唇膏中汞的快速檢測方法。所述的檢測方法包括以下步驟：樣品消解：將唇膏，先於水浴上揮發，得到揮發後的樣品；將揮發後的樣品加入試管中，加入消解液進行微波消解；再配製唇膏水溶液，將待測樣品的水溶液分別置於兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；然後在第一份試樣中加入酸溶液，加入硫離子試劑，在第二份試樣中加入碘離子試劑，若第一份試樣中出現灰色、黑色，第二份試樣中出桔紅色沉澱，則判定樣品中含有汞。本發明操作簡單，檢測迅速，終點易判斷，對操作人員及檢測設備要求不高，檢測結果準確，靈敏度高，可滿足檢測部門對唇膏的大樣本抽查。
【專利說明】—種唇膏中汞的快速檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化妝品檢測領域，具體涉及唇膏中汞的檢測方法。
【背景技術】
[0002]重金屬汞是一種有毒的元素，對人體具有較嚴重的危害，也是唯一在常溫下以液態形式存在的重金屬，可通過作用於消化道、呼吸道及皮膚黏膜而引起相應的疾病，對機體內分泌及神經系統也有明顯的損傷等。含汞化合物的唇膏短時間內有祛斑及美白的功效，近年來，不少不法廠商了為牟取暴利，常在唇膏中非法添加含汞化合物，對人類健康構成了極大的威脅。近年來，相關部門抽查結果顯示，我國有較大部分唇膏添加汞化合物，且較部分含量可達0.5%-2.5%。
[0003]汞是我國《化妝品衛生規範》中規定的禁有物質，其中還規定由唇膏雜質或其他原因引起的汞不得超過lmg/kg。目前，我國《化妝品衛生規範》中規定汞的檢測方法為冷原子吸收法、原子螢光光度法等，這些檢測方法樣品前處理複雜，且時間長達2-5h，樣品前處理過程中可產生大量氮氧化合物，對環鏡及檢測人員均帶來危害。為此，本發明提供一種操作簡單、檢測迅速，能滿足唇膏監管部門對唇膏的大樣本抽查工作。
【發明內容】
[0004]針對上述現有技術的不足，本發明提供一種唇膏中汞的快速檢測方法。
[0005]本發明的技術方案如下:
一種唇膏中汞的快速檢測方法，包括以下步驟:
(O樣品消解:將唇膏樣品，先於水浴上揮發，得到揮發後的樣品；將揮發後的樣品加入試管中，加入消解液，蓋上蓋，進行微波消解，消解終點為開始冒白色煙霧。
[0006](2)配製唇膏水溶液:將步驟(I)中消解後的樣品溶於水中配製水溶液，疏水性樣品先加入表面活性劑，攪拌混勻，再配製水溶液；將待測樣品的水溶液分別置於兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入酸溶液，反應5-10min後，加入硫離子試劑，觀察反應現象；
(4)第二份試樣的處理:加入碘離子試劑，觀察反應現象。
[0007]步驟(I)中所述的有機溶劑為乙醇、丙三醇、丙二醇、丙酮中的一種或多種。
[0008]優選的，步驟(I)是所述的水浴溫度為50_80°C，水浴時間為3_5min。
[0009]優選的，步驟(I)中所述的消解液為體積比為4:1的硝酸與高氯酸的混合液。
[0010]優選的，步驟(2)中的表面活性劑選自陰離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑或非離子表面活性劑中的一種或多種。
[0011]優選的，所述的陰離子表面活性劑選自硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種；所述的兩性離子表面活性劑選自卵磷脂或甜菜鹼中的一種或多種；所述的非離子表面活性劑選自吐溫、司盤中的一種或多種。
[0012]優選的，步驟(3)中所述的酸溶液選自硝酸或鹽酸中的一種或多種。
[0013]優選的，所述的硝酸濃度為0.3-0.8mo 1/L,所述的鹽酸濃度為1.5-2.0mol/L ； 優選的，步驟(3)中所述的硫離子試劑為硫代乙酸胺溶液，濃度為0.3-0.6mol/L ;步驟
(4)中所述的碘離子試劑為碘化鉀水溶液，體積濃度為10-20%。
[0014]步驟(3)中反應溶液若出現灰色、黑色，步驟(4)中反應溶液出現桔紅色沉澱，則判定樣品中含有萊。
[0015]本發明與現有技術相比，有益效果體現在以下幾點:
1.本發明先對樣品進行預處理，包括先對樣品在水浴上加熱，使樣品中的各種有機溶劑揮發完全，避免了各種有機溶劑對後續操作的影響，提高了檢測結果的準確性；且水浴溫度在80°C以下，避免了樣品中待檢物質汞的損失；在加熱後，加消解液進行微波消解，對唇膏的消化回收率可達95%-105%之間，回收效果良好，而且能很好的控制消化速度，減少了操作中汞的損失，提高了回收率，同時，還可減少汞的揮發，明顯降低了揮發汞對操作者的危害及對環境的汙染。
[0016]2.汞能與硫離子及碘離子發生反應，生成有顏色的新物質，汞與硫離子反應，溶液可出現灰色、黑色，汞與碘離子反應，溶液可出現桔紅色沉澱，本發明依據上述汞的特徵性顯色反應，對唇膏中的汞進行定性檢測，操作簡便，終點易判斷，對操作人員及檢測設備要求不高。
[0017]3.本發明在進行顯色反應前，先採用酸溶液對樣品水溶液進行浸滲，可使汞離子向樣品表面遷移，加快了後續操作中汞與碘離子及硫離子的反應，縮短反應時間，也提高了反應靈敏性。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
一種唇膏中汞的快速檢測方法，包括以下步驟:
(I)樣品消解:對含有乙醇者，先在50-80°C恆溫水浴中水浴3min揮發，得到揮發後的樣品；將揮發後的樣品加入試管中，加入體積比為4:1的硝酸與高氯酸的混合液，蓋上蓋，進行微波消解，消解終點為開始冒白色煙霧。
[0019](2)配製唇膏水溶液:將步驟(I)中消解後的樣品溶於水中配製水溶液；將待測樣品的水溶液分別置於兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入濃度為0.3mol/L的硝酸溶液，反應5min後，加入濃度為0.3mol/L的硫代乙酸胺溶液，觀察反應現象；
(4)第二份試樣的處理:加入體積濃度為10%的碘化鉀水溶液，觀察反應現象。
[0020]步驟(3)中反應溶液若出現灰色、黑色，步驟(4)中反應溶液出現桔紅色沉澱，則判定樣品中含有萊。
[0021]實施例2
一種唇膏中汞的快速檢測方法，包括以下步驟:
(I)樣品消解:對含有丙三醇者，先在80°C恆溫水浴中水浴3min揮發，得到揮發後的樣品；將揮發後的樣品加入試管中，加入體積比為4:1的硝酸與高氯酸的混合液，蓋上蓋，進行微波消解，消解終點為開始冒白色煙霧。
[0022](2)配製唇膏水溶液:將步驟(I)中消解後的樣品溶於水中配製水溶液；將待測樣品的水溶液分別置於兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入濃度為0.8mol/L的硝酸溶液，反應5min後，加入濃度為0.6mol/L的硫代乙酸胺溶液，觀察反應現象；
(4)第二份試樣的處理:加入體積濃度為20%的碘化鉀水溶液，觀察反應現象。
[0023]步驟(3)中反應溶液若出現灰色、黑色，步驟(4)中反應溶液出現桔紅色沉澱，則判定樣品中含有萊。
[0024]實施例3
一種唇膏中汞的快速檢測方法，包括以下步驟:
(I)樣品消解:對含有丙二醇者，先在65°C恆溫水浴中水浴4min揮發，得到揮發後的樣品；將揮發後的樣品加入試管中，加入體積比為4:1的硝酸與高氯酸的混合液，蓋上蓋，進行微波消解，消解終點為開始冒白色煙霧。
[0025](2)配製唇膏水溶液:疏水性樣品先加入卵磷脂，攪拌混勻，再配製水溶液；將待測樣品的水溶液分別置於兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入濃度為1.5mol/L的鹽酸溶液，反應Smin後，加入濃度為0.45mol/L的硫代乙酸胺溶液，觀察反應現象；
(4)第二份試樣的處理:加入體積濃度為15%的碘化鉀水溶液，觀察反應現象。
[0026]步驟(3)中反應溶液若出現灰色、黑色，步驟(4)中反應溶液出現桔紅色沉澱，則判定樣品中含有萊。
[0027]上述實施例僅為本發明的優選實施方式，並不應理解為對本發明的限定，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明範疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟: (I)樣品消解:將唇膏樣品，先於水浴上揮發，得到揮發後的樣品；將揮發後的樣品加入試管中，加入消解液，蓋上蓋，進行微波消解，消解終點為開始冒白色煙霧。
2.(2)配製唇膏水溶液:將步驟(I)中消解後的樣品溶於水中配製水溶液，疏水性樣品先加入表面活性劑，攪拌混勻，再配製水溶液；將待測樣品的水溶液分別置於兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣； (3)第一份試樣的處理:加入酸溶液，反應5-10min後，加入硫離子試劑，觀察反應現象； (4)第二份試樣的處理:加入碘離子試劑，觀察反應現象。
3.根據權利要求1所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，步驟(I)中所述的有機溶劑為乙醇、丙三醇、丙二醇、丙酮中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，步驟(I)是所述的水浴溫度為50-80°C，水浴時間為3-5min。
5.根據權利要求1所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，所述的消解液為體積比為4:1的硝酸與高氯酸的混合液。
6.根據權利要求1所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，步驟(2)中的表面活性劑選自陰離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑或非離子表面活性劑中的一種或多種。
7.根據權利要求4所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，所述的陰離子表面活性劑選自硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種；所述的兩性離子表面活性劑選自卵磷脂或甜菜鹼中的一種或多種；所述的非離子表面活性劑選自吐溫、司盤中的一種或多種。
8.根據權利要求1所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，步驟(3)中所述的酸溶液選自硝酸或鹽酸中的一種或多種。
9.根據權利要求6所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，所述的硝酸濃度為0.3-0.8mol/L,所述的鹽酸濃度為 1.5-2.0moI/L ； 根據權利要求1所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，步驟(3)中所述的硫離子試劑為硫代乙酸胺溶液，濃度為0.3-0.6mol/L ;步驟(4)中所述的碘離子試劑為碘化鉀水溶液，體積濃度為10-20%。
10.根據權利要求1所述的唇膏中汞的快速檢測方法，其特徵在於，步驟(3)中反應溶液若出現灰色、黑色，步驟(4)中反應溶液出現桔紅色沉澱，則判定樣品中含有汞。
【文檔編號】G01N21/78GK104297238SQ201410559879
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月18日 優先權日:2014年10月18日
【發明者】郭狄 申請人:中山鼎晟生物科技有限公司