一種l-抗壞血酸棕櫚酸酯及其環保合成方法
2023-10-04 01:42:49 1
一種l-抗壞血酸棕櫚酸酯及其環保合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯及其環保合成方法，包括以下步驟：將棕櫚酸、N,N-二環己基碳二亞胺溶解於N,N-二甲基甲醯胺，並投入L-抗壞血酸進行酯換反應；加入N-羥基琥珀醯亞胺攪拌過濾獲得粗品；將製得的粗品溶於乙酸乙酯重結晶製得L-抗壞血酸棕櫚酸酯；本發明的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，其工藝簡單，在生產的過程中不需要使用濃硫酸作為催化劑，大大降低了對反應容器、反應條件等的要求，反應條件溫和、生產成本低，不會產生強酸等廢液排放，對環境無汙染，本發明的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的純度可達到98%以上，無雜色、質量品質高。
【專利說明】一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯及其環保合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及精細化學品合成【技術領域】，尤其涉及一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯及其環保合成方法。
【背景技術】
[0002]L-抗壞血酸棕櫚酸酯是一種新型的、脂溶性的、無毒無害的多功能營養性抗氧化劑，其具有很強的抗氧化性能，應用於食品中可以阻止自由基的生成，降低油脂的自動氧化，有效防止脂肪的酸敗，能夠延長油脂和含油食品的保質期。
[0003]現有的合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的方法一般是利用液態的棕櫚酸和L-抗壞血酸為原料，將原料混合在催化劑濃硫酸的存在下，直接進行酯換反應製得L-抗壞血酸棕櫚酸酯，但是這種合成方法中，濃硫酸的使用不僅對反應容器、反應條件等要求高，而且具有很大的危險性；另外濃硫酸不能重複利用，造成大量廢液的排放，對環境造成不利。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對現有技術的不足提供一種產率高、無廢液排放的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，其工藝簡單、反應條件溫和、生產成本低、對環境無汙染。
[0005]本發明的另一目的是提供一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯，其純度高、顏色純正、質量品質好。
[0006]為了實現上述目的，本發明採用以下技術方案。
[0007]一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，包括以下步驟:
a.按照重量比為1:3~5的比例，將棕櫚酸投入N，N-二甲基甲醯胺中，攪拌溶解；
b.將重量份為0.5~1.5倍於棕櫚酸的N，N- 二環己基碳二亞胺投入上述反應液，連續攪拌20~40min ；
c.將重量份為0.5~0.8倍於棕櫚酸的L-抗壞血酸投入上述反應液，連續攪拌I~
IOh ；
d.將重量份為0.4~0.6倍於棕櫚酸的N-羥基琥珀醯亞胺投入上述反應液，連續攪祥 30 ~60min ；
e.向上述反應液中加入重量份為6倍於棕櫚酸的水攪拌均勻，過濾製得粗品；
f.將製得的粗品溶解於乙酸乙酯並重結晶製得L-抗壞血酸棕櫚酸酯。
[0008]進一步的，步驟f之後還包括步驟g:將步驟f製得的L-抗壞血酸棕櫚酸酯進行離心脫幹、真空乾燥。
[0009]優選的，所述步驟e中的水為純淨水。
[0010]一種應用所述的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法製得的L-抗壞血酸棕櫚酸酯，所述L-抗壞血酸棕櫚酸酯的純度為98~99%。
[0011]與現有技術相比，本發明具有以下優點:
(一)本發明的L-抗壞 血酸棕櫚酸酯的合成方法，其工藝簡單，在生產的過程中不需要使用濃硫酸作為催化劑，大大降低了對反應容器、反應條件等的要求，反應條件溫和、生產成本低，不會產生強酸等廢液排放，對環境無汙染。
[0012](二)本發明的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的純度可達到98%以上，無雜色、質量品質高。【具體實施方式】
[0013]以下結合具體實施例對本發明進行詳細的描述。
[0014]實施例1。
[0015]一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，包括以下步驟:
a.將250g棕櫚酸投入1000gN, N- 二甲基甲醯胺中，攪拌至溶解完全；
b.將250gN, N- 二環己基碳二亞胺投入上述反應液，連續攪拌30min ；
c.將150gL-抗壞血酸投入上述反應液，連續攪拌反應6h ; d.將130gN-羥基琥珀醯亞胺投入上述反應液，連續攪拌45min ；
e.向上述反應液中加入1500g水攪拌均勻,過濾製得粗品；
f.將製得的粗品溶解於乙酸乙酯並重結晶製得L-抗壞血酸棕櫚酸酯。
[0016]本實施例的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的收率為85%，純度為98.5%。
[0017]實施例2。
[0018]一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，包括以下步驟:
a.將250g棕櫚酸投入750gN, N- 二甲基甲醯胺中，攪拌至溶解完全；
b.將125gN, N- 二環己基碳二亞胺投入上述反應液，連續攪拌20min ；
c.將125gL-抗壞血酸投入上述反應液，連續攪拌反應Ih ；
d.將100gN-羥基琥珀醯亞胺投入上述反應液，連續攪拌30min ；
e.向上述反應液中加入1500g水攪拌均勻,過濾製得粗品；
f.將製得的粗品溶解於乙酸乙酯並重結晶製得L-抗壞血酸棕櫚酸酯；
g.將步驟f製得的L-抗壞血酸棕櫚酸酯進行離心脫幹、真空乾燥。
[0019]本實施例的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的收率為86%，純度為98%。
[0020]實施例3。
[0021]一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，包括以下步驟:
a.將250g棕櫚酸投入1250gN, N- 二甲基甲醯胺中，攪拌至溶解完全；
b.將375gN, N- 二環己基碳二亞胺投入上述反應液,連續攪拌40min ；
c.將200gL-抗壞血酸投入上述反應液，連續攪拌反應IOh ；
d.將150gN-羥基琥珀醯亞胺投入上述反應液，連續攪拌60min ；
e.向上述反應液中加入1500g水攪拌均勻,過濾製得粗品；
f.將製得的粗品溶解於乙酸乙酯並重結晶製得L-抗壞血酸棕櫚酸酯；
g.將步驟f製得的L-抗壞血酸棕櫚酸酯進行離心脫幹、真空乾燥。
[0022]本實施例的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的收率為86%，純度為99%。
[0023]最後應當說明的是，以上實施例僅用於說明本發明的技術方案而非對本發明保護範圍的限制，儘管參照較佳實施例對本發明作了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和範圍。
【權利要求】
1.一種L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，其特徵在於，包括以下步驟: a.按照重量比為1:3~5的比例，將棕櫚酸投入N，N-二甲基甲醯胺中，攪拌溶解； b.將重量份為0.5~1.5倍於棕櫚酸的N，N- 二環己基碳二亞胺投入上述反應液，連續攪拌20~40min ；c.將重量份為0.5~0.8倍於棕櫚酸的L-抗壞血酸投入上述反應液，連續攪拌I~IOh ； d.將重量份為0.4~0.6倍於棕櫚酸的N-羥基琥珀醯亞胺投入上述反應液，連續攪祥 30 ~60min ； e.向上述反應液中加入重量份為6倍於棕櫚酸的水攪拌均勻，過濾製得粗品； f.將製得的粗品溶解於乙酸乙酯並重結晶製得L-抗壞血酸棕櫚酸酯。
2.根據權利要求1所述的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，其特徵在於，步驟f之後還包括步驟g:將步驟f製得的L-抗壞血酸棕櫚酸酯進行離心脫幹、真空乾燥。
3.根據權利要求1所述的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法，其特徵在於，所述步驟e中的水為純淨水。
4.根據權利要求1至 3任意一項所述的L-抗壞血酸棕櫚酸酯的合成方法製得的L-抗壞血酸棕櫚酸酯，其特徵在於，所述L-抗壞血酸棕櫚酸酯的純度為98~99%。
【文檔編號】C07D307/62GK103739577SQ201310685437
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月16日 優先權日:2013年12月16日
【發明者】王力, 肖勇 申請人:東莞市感恩食品科技有限公司