注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法
2023-10-17 06:03:44
注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法
【專利摘要】本發明公開了一種注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，該方法通過梯度洗脫法測定注射用頭孢地嗪鈉的有關物質的量，可檢測到更多雜質，能夠有助於發現藥劑產品中的質量問題，促使產品質量的提高。
【專利說明】注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及製藥製劑領域，具體地，涉及一種注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法。
【背景技術】
[0002]頭孢地嗪鈉是Hoest公司和Rusell公司合作開發的第三代廣譜半合成頭孢菌素。頭孢地嗪鈉具有廣譜抗菌活性、長效作用外，還有其他第三代半合成頭孢菌素所沒有的免疫調節活性。這主要是因為頭孢地嗪鈉含有2-巰基一4-甲基-5-噻唑乙酸這一獨特取代基。臨床上主要用於葡萄球菌、鏈球菌和大多數葛蘭陰性菌引起的上下泌尿道感染，下呼吸道感染、淋病等。
[0003]而影響頭孢地嗪鈉由於頭孢地嗪鈉有關物質以及頭孢地嗪鈉聚合物等雜質，很容易引起用藥的過敏反應致使用藥存在安全隱患，特別是頭孢地嗪鈉在生產和貯存過程中，容易產生頭孢地嗪鈉有關物質和頭孢地嗪鈉聚合物，影響產品的穩定性。因此頭孢地嗪鈉越純，在臨床用藥上越具有安全性。檢測注射用頭孢地嗪鈉中聚合物對安全用藥起著重要作用。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，該方法採用梯度洗脫法，使得檢測樣品中各成分的分離度及檢出靈敏度均滿足有關物質限度的測定要求。
[0005]本發明解決上述問題所採用的技術方案是:
注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，先建立線性方程，確定進樣量範圍，再用葡萄糖凝膠色譜柱在高分子雜質分析上用紫外254nm進行梯度洗脫，其中，以pH7.0的0.lmol/L的磷酸鹽緩衝液為流動相A，以去離子水為流動相B，流速為1.5ml/min，流動相A作為測定的流動相，流動相B作為建立線性方程的流動相，並用自身對照外標法測定注射用頭孢地嗪鈉的聚合物的含量。
[0006]採用葡萄糖凝膠為填料，採用內徑為1.3-1.6cm,高度為30-40cm的填料柱。
[0007]所述梯度洗脫為0_20min，流動相 A95% — 85% ；20-40min,流動相 A85% — 80% ；40-45min,流動相 A80% — 95% ；45-50min,流動相 A 保持 95%。
[0008]所述磷酸鹽緩衝液為磷酸二氫鉀和無水磷酸氫二鈉加水溶解並稀釋至1000mL。
[0009]所述線性方程的建立方法為:精密稱取頭孢地嗪對照品加水稀釋，以流動相B為流動相，依次進樣50、100、150、200、250微升，得到線性方程Υ=36839.716Χ+378258.8，其中Y為峰面積，X為溶液濃度mg/mL。
[0010]綜上，本發明的有益效果是:
本發明通過梯度洗脫法測定注射用頭孢地嗪鈉的有關物質的量，可檢測到更多雜質，能夠有助於發現藥劑產品中的質量問題，促使產品質量的提高。
【具體實施方式】
[0011]下面結合實施例，對本發明作進一步地的詳細說明，但本發明的實施方式不限於此。
[0012]實施例1:
注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，先建立線性方程，確定進樣量範圍，再用葡萄糖凝膠色譜柱在高分子雜質分析上用紫外254nm進行梯度洗脫，其中，以pH7.0的0.lmol/L的磷酸鹽緩衝液為流動相A，以去離子水為流動相B，流速為1.5ml/min，流動相A作為測定的流動相，流動相B作為建立線性方程的流動相，並用自身對照外標法測定注射用頭孢地嗪鈉的聚合物的含量。
[0013]採用葡萄糖凝膠為填料，採用內徑為1.3-1.6cm,高度為30-40cm的填料柱。
[0014]所述梯度洗脫為0_20min，流動相 A95% — 85% ；20-40min,流動相 A85% — 80% ；40-45min,流動相 A80% — 95% ；45-50min,流動相 A 保持 95%。
[0015]所述磷酸鹽緩衝液為磷酸二氫鉀和無水磷酸氫二鈉加水溶解並稀釋至1000mL。
[0016]所述線性方程的建立方法為:精密稱取頭孢地嗪對照品加水稀釋，以流動相B為流動相，依次進樣50、100、150、200、250微升，得到線性方程Υ=36839.716Χ+378258.8，其中
Y為峰面積，X為溶液濃度mg/mL。
[0017]如上所述，可較好的實現本發明。
【權利要求】
1.注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，其特徵在於，先建立線性方程，確定進樣量範圍，再用葡萄糖凝膠色譜柱在高分子雜質分析上用紫外254nm進行梯度洗脫，其中，以PH7.0的0.lmol/L的磷酸鹽緩衝液為流動相A，以去離子水為流動相B，流速為1.5ml/min,流動相A作為測定的流動相，流動相B作為建立線性方程的流動相，並用自身對照外標法測定注射用頭孢地嗪鈉的聚合物的含量。
2.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，其特徵在於，採用葡萄糖凝膠為填料，採用內徑為1.3-1.6cm,高度為30-40cm的填料柱。
3.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，其特徵在於，所述梯度洗脫為 0_20min，流動相 A95% — 85% ；20-40min,流動相 A85% — 80% ；40-45min,流動相A80% — 95% ；45-50min,流動相 A 保持 95%。
4.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，其特徵在於，所述磷酸鹽緩衝液為磷酸二氫鉀和無水磷酸氫二鈉加水溶解並稀釋至1000mL。
5.根據權利要求1所述的注射用頭孢地嗪鈉聚合物的檢查方法，其特徵在於，所述線性方程的建立方法為:精密稱取頭孢地嗪對照品加水稀釋，以流動相B為流動相，依次進樣.50、100、150、200、250微升，得到線性方程Y=36839.716Χ+378258.8，其中Y為峰面積，X為溶液濃度mg/mL。
【文檔編號】G01N30/02GK104165949SQ201410434332
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月29日 優先權日:2014年8月29日
【發明者】王強, 張靜文, 劉萍 申請人:四川製藥製劑有限公司