一種超細片狀銅粉的有機組合物及其製備方法

2023-10-08 18:09:04 2

一種超細片狀銅粉的有機組合物及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種超細片狀銅粉的有機組合物及其製備方法，先將硫酸銅溶液絡合，調整溶液PH到12-14；然後加入由聚乙烯吡咯烷酮與咪唑啉型兩性表面活性劑組成的有機組合物，有機組合物在溶液中自動形成膠束軟模板，誘導銅離子還原；最後加入還原劑溶液，在超聲條件下反應30-180min，取下層沉澱物洗滌、離心和烘乾，得到乾燥的片狀超細銅粉。本發明克服了化學還原法製備銅粉在製備工藝和產品性能上的缺點，可於室溫下製備、易於控制產物形貌及粒徑分布寬度且不汙染環境。
【專利說明】-種超細片狀銅粉的有機組合物及其製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於金屬粉末製造領域，具體涉及一種超細片狀銅粉的有機組合物及其制 備方法。

【背景技術】
[0002] 超細銅粉是一種用於印刷電路和導電功能複合材料重要的功能材料。其形貌、顆 粒大小是影響導電性重要的原因，球形銅粉為點接觸，片狀銅粉為面接觸有利於導電，人們 嘗試採用各種方法製備片狀銅粉，例如：研磨、壓模、蒸發沉澱、氣相沉積等，但該些方法所 製備的產物形貌不可控、粒徑分布寬。近年來化學溶液法由於具備操作簡便、產物形貌可 控、顆粒大小均勻和設備要求低等特點得到了高度重視。
[0003] 近來雖有專利報導採用化學法獲得了片狀銅粉，例如中國專利CN1613588A公 開了一種片狀超細銅粉的化學製備方法，其通過氧化還原反應在60-95C的條件下採用 NHs ?&0和己二胺為絡合劑製備片狀超細銅粉，但NHs ?&0和己二胺在在加熱情況下易揮 發，極大影響了環境，危害操作人員的健康。同時通過化學方法製備超細銅粉時生成產物的 成分不易控制，極易生成氧化銅或氧化亞銅，影響導電性能。因此，開發出可在常溫下製備 高純度的超細片狀銅粉的製備方法是需要解決的技術問題。


【發明內容】

[0004] 解決的技術問題；針對現有技術的不足，本發明提供一種超細片狀銅粉的有機組 合物及其製備方法，在常溫下製備高純度的超細片狀銅粉，粒徑分布窄、形貌可控。
[0005] 技術方案；本發明提供的一種超細片狀銅粉的有機組合物，是由聚己帰化咯焼麗 與咪哇晰型兩性表面活性劑按質量比1 ; (1-4)組成； 所述聚己帰化咯焼麗的特徵分子結構為

【權利要求】
1. 一種超細片狀銅粉的有機組合物，其特徵在於是由聚己帰化咯焼麗與咪哇晰型兩性 表面活性劑按質量比1 ; (1-4)組成。
2. 根據權利要求1所述的超細片狀銅粉的有機組合物，其特徵在於所述聚己帰化 咯焼麗的特徵分子結構為：
，所述咪哇晰型兩性表面活性劑特徵分子結構為：
I其中R為含10-20個碳原子的碳鏈；Ri為氨基、焼基、醜胺基或月桂酸 基；Rs為氨基、焼基或賴酸基。
3. 如權利要求1或2所述的超細片狀銅粉的製備方法，其特徵在於包括W下步驟： (1) 將硫酸銅溶於去離子水中，攬拌使其完全溶解得到硫酸銅溶液，向溶液中加入己二 胺四己酸四軸，攬拌均勻至溶液由淺藍色變為深藍色，形成絡合的硫酸銅溶液，控制溶液中 己二胺四己酸四軸和硫酸銅的摩爾比為1 ; (2-8); (2) 向步驟（1)配置的絡合硫酸銅溶液中加氨氧化鍾固體顆粒，攬拌均勻，調節溶液PH 至12-14,得到鹼性環境的絡合硫酸銅溶液，其中溶液中氨氧化鐘的濃度為0. 2-0. 7mol/L ; (3) 向步驟（2)獲得的鹼性環境的絡合硫酸銅溶液中加入由聚己帰化咯焼麗、咪哇晰型 兩性表面活性劑按質量比1 ; (1-4)組成的有機組合物，攬拌至溶液變為透明液體，有機組 合物的質量濃度為5-20g/L ; (4) 在另一容器中將測氨化鍾溶於去離子水中，配置成測氨化鍾水溶液，控制測氨化鍾 與硫酸銅物質的量比為1 ; 4 ; (5) 將步驟（4)配置的測氨化鍾水溶液W 10-200滴/min的速度加入步驟（3)所製備 的透明液體中，並在室溫下於超聲機中超聲反應30-180min，取下層沉澱物； (6) 將步驟（5)所製備的沉澱物用去離子水洗塗3-5次，己醇洗塗1-5次，再在 3000-80(K)r/min的轉速下離也2-5min，並將所得固體產物在40-8(TC真空烘2-化，得到幹 燥的超細片狀銅粉。
4. 根據權利要求3所述的超細片狀銅粉的製備方法，其特徵在於所述硫酸銅溶液濃度 為 0.08-lmol/Lo
5. 根據權利要求3所述的超細片狀銅粉的製備方法，其特徵在於所述超聲機功率為 50-100W，頻率 40K監。

【文檔編號】B22F9/24GK104259472SQ201410445488
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月3日 優先權日:2014年9月3日
【發明者】高延敏, 韓蓮, 譚力, 王丹 申請人:江蘇科技大學