凝固點降低法摩爾質量測量裝置的製作方法

2023-12-11 21:37:07 1

專利名稱：凝固點降低法摩爾質量測量裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種凝固點測定儀器，尤其是凝固點降低法摩爾質量測量裝置。
背景技術：
凝固點降低法測定摩爾質量為什麼會產生過冷現象，過冷現象是由於溶解在溶液中的溶劑在溫度降到凝固點以後，沒有晶體析出而達到過飽和狀態的現象，原因一般是由於降溫過快或溶液中較乾淨，沒有雜質晶核，防止過冷首先要放慢降溫速度，然後再適當攪拌或加晶種，只需要慢慢降溫就行了，會有晶體析出；教科書中的冷卻曲線中的低於凝固點部分表示發生了過冷現象，即溶劑冷至凝固點以下仍無固相析出，這是由於開始結晶出的微小晶粒的飽和蒸氣壓大於同溫度下普通晶體的飽和蒸氣壓，所以往往產生過冷現象，即液體的溫度要降低到凝固點以下才能析出固體，隨後溫度再回升到凝固點。現有的凝固點降低法摩爾質量測量裝置，包括數字貝克曼溫度計(或溫度溫差儀器)；普通溫度計；攪拌棒、冰槽(IOOOml);測定管、外套管；另還包括移液管(25cm3);分析·天平I臺；放大鏡I個；壓片機I臺。採用的試劑為分析純的苯和萘(或純淨水和蔗糖或其它需研究的樣料)；碎冰。示意圖為圖I。實驗步驟是安裝實驗裝置，冰槽中裝入三分之一的冰和三分之一的水，通過加鹽使冰槽(浴槽)溫度低於被測液體凝固點2-3°C。在測定中裝入苯約20g(準確到±0.02g)。或用移液管移入25. OOcm3苯，再根據當時溫度下苯的密度計算其質量。注意冰一水液面要高於測定管中的苯液面。將數字貝克曼溫度計傳感器擦乾插入測定管，檢查小攪拌棒，使能自由運動而不與溫度傳感器摩擦。先測定純溶劑苯的近似凝固點。將測定管直接浸入冰水浴中，手動快速攪拌。當液體溫度下降幾乎停頓時，取出測定管，放入外套管內繼續攪拌，記下最後穩定的溫度值，即是近似凝固點。測定一次即可不必重複。取出測定管，不斷攪拌，用手將其微熱，使結晶完全熔化。將測定管在冰水中浸一下後立即放入外套管內，快速攪拌，此時液體苯的溫度下降。當溫度降至凝固點以上O. 2V時停止攪拌，液體苯的溫度繼續下降。過冷到凝固點以下O. 05°C時迅速攪拌，溫度先下降隨後迅速上升，待溫度穩定不變時，從數字貝克曼溫度計顯示數字中讀取溫度值，即為苯的凝固點。重複測定，直到取得三個偏差不超過±0.005°C的測試數據為止。用分析天平稱量約O. 3g的萘片，放入測定管並攪拌，使萘片全部溶解。同上法測定溶液的近似凝固點，再準確測定凝固點。測定過程中過冷不得超過O. 2°C。苯液用完後須倒入回收瓶。如測定其它樣料的凝固點，測定方法類似。現有裝置主要不足是一、冰浴中的溫度要不斷通過加鹽來調節，溫度很難均勻和恆定，實驗過程很麻煩，從而分散基本的實驗機理過程。如果所測定的樣品凝固點比O度低的比較多，則這種調節冰浴溫度的方法將不可行。二、人工攪拌的速度不恆定，攪拌速度難以控制。三由於上述原因，造成過冷現象以及溫度下降速率變化不定，使實驗數據無法控制在過冷O. 2°C以內，造成樣品凝固點溫度測量的不準備。
發明內容本實用新型目的是，提出一種凝固點降低法摩爾質量測量裝置，克服現有裝置需要冰槽內的浴液進行不斷的人工溫度調節而帶來的操作不便和溫度的不均勻以及原裝置人工攪拌帶來攪拌速率的不穩定等不足，更能集中於實驗過程的分析處理和數據測量的準確性。 本實用新型的技術方案是一種凝固點降低法摩爾質量測量裝置，包括攪拌棒、樣品管；其特徵是所述樣品管是一帶雙層夾套的試管，夾層設有低溫液體的進出埠 ；夾層進出口連接一冷卻液容器的輸出和輸入口 ；攪拌棒由機械控制的自動勻速垂直攪拌方式。本實用新型的改進是另設有冷卻液容器浴液進行製冷的循環機組，通過溫度可控的外接製冷裝置，向樣品管夾層送入循環冷液以達到冰槽中的溫度調節。本實用新型產業的，設有樣品管中垂直攪拌的攪拌棒，由機械裝置帶動，勻速平穩。本實用新型的有益效果是恆定的外部循環和勻速攪拌更能集中於實驗過程的分析處理裝備，外接低溫循環液溫度可調，可根據需要設置循環液溫度，避免了原裝置只能測量樣品凝固點高於O度的局限性，拓擴所測樣品凝固點溫度範圍。

圖I是本實用新型的結構示意圖。
具體實施方式
凝固點降低法摩爾質量測量裝置，包括攪拌棒8 (機械控制自動垂直攪拌)、樣品管2、空氣夾層5、夾層進出口 1、4，冷卻液3、數顯貝克曼溫度計傳感器6、密封蓋7。其中夾層進出口 1、4連接(外接)低溫裝置，低溫裝置供給冷卻液，夾層進出口連接一冷卻液的輸出和輸入口 ；可以保持樣品管2的內溫度。攪拌棒由機械控制的自動勻速垂直攪拌方式，此機械控制的自動勻速垂直攪拌可以採有用現有結構，由電機帶動。可另設有冷卻液容器浴液進行製冷的循環機組，通過溫度可控的外接製冷裝置，向樣品管夾層送入循環冷液以達到冰槽中的溫度調節。
權利要求1.ー種凝固點降低法摩爾質量測量裝置，包括攪拌棒、樣品管；其特徵是所述樣品管是ー帶雙層夾套的試管，夾層設有低溫液體的進出端ロ ；夾層進出口連接ー冷卻液容器的輸出和輸入口 ；該測量裝置另設有冷卻液容器浴液進行製冷的循環機組，通過溫度可控的外接製冷裝置，向樣品管夾層送入循環冷液以達到冰槽中的溫度調節。
專利摘要一種凝固點降低法摩爾質量測量裝置，包括攪拌棒、樣品管；所述樣品管是一帶雙層夾套的試管，夾層設有低溫液體的進出埠；夾層進出口連接一冷卻液容器的輸出和輸入口；攪拌棒由機械控制的自動勻速垂直攪拌方式。本實用新型的改進是另設有冷卻液容器浴液進行製冷的循環機組，通過溫度可控的外接製冷裝置，向樣品管夾層送入循環冷液以達到冰槽中的溫度調節。本裝置可根據需要設置循環液溫度，避免了原裝置只能測量樣品凝固點高於0度的局限性，拓擴所測樣品凝固點溫度範圍。
文檔編號G01N25/04GK202757899SQ20122017290
公開日2013年2月27日 申請日期2012年4月23日 優先權日2012年4月23日
發明者王文斌, 孫玉林, 許偉寧, 許勝華 申請人:南京桑力科教儀器有限公司