一種飼料添加劑脫鎂葉綠素的提取方法與流程
2023-12-12 19:29:37 2
本發明涉及一種飼料添加劑化合物的提取方法，尤其涉及一種飼料添加劑脫鎂葉綠素的提取方法。
背景技術：
目前市場上為了更快的創造效益，造就了現在家禽畜牧業的質量存在很大的隱患，肉質太膩或者太精，影響畜禽肉質的因素很多，已有的研究表明，肌肉肌纖維的數量、直徑均可對肉質產生重要影響，而肌氨酸及硫胺素的含量則可明顯影響肉的口感及風味。
葉綠素( chlorophyll) 作為一種金屬卟啉化合物,廣泛應用於醫學、食品、日用化工等領域。脫鎂葉綠素是葉綠素在經過加熱或加酸或脫鎂作用後生成的，葉綠素顏色也會發生改變，在水汙染的地方，會造成浮遊植物細胞破碎死亡時，其原本所含的葉綠素也跟著被破壞，而轉變成脫鎂葉綠素，因此，脫鎂葉綠素的含量比例可以作為水質的指標之一。脫鎂葉綠素與ＤＮＪ、鹽酸吡哆醇、富馬酸亞鐵等物質聯合使用作為飼料添加劑，可使得家禽的肌纖維直徑變細，肌纖維密度變大，肉質更嫩；且雞肉中肌苷酸和硫胺素的含量增加，使得家禽肉的口感及風味更加鮮美。
脫鎂葉綠素廣泛的存在於高等植物、海洋中的藻類植物、蠶、苔類以及具有光合作用的細菌當中。脫鎂葉綠素能吸收波長670nm以上的光，通過輻射滲透組織，產生單線態的氧、羥基自由基和超氧負離子，從而起到抗菌消炎、抗病毒、抗氧化等藥理作用。目前脫鎂葉綠素主要方法是以丙酮或乙醇為溶劑提取，丙酮有毒性並且比較貴，生產成本較高。中國專利CN104693209A也公開了脫鎂葉綠素的製備及其應用方法，該方法採用的原料為桑葉渣，採用的溶劑為回收的乙醇，雖然該方法可以對乙醇進行回收利用，避免了對環境造成汙染，實現了變廢為寶，但是該方法提取的效率低，脫鎂葉綠素的提取率也較低。
另有文獻報導，在蠶沙中提取葉綠素，所用的溶劑為丙酮和乙醇的混合溶劑，該方法工藝簡單，大大縮短了提取時間，然而，該方法所用的丙酮、乙醇的混合溶劑，蠶沙中脫鎂葉綠素的提取率仍然較低，因此，如何提高脫鎂葉綠素的效率，如何提高脫鎂葉綠素的提取率仍是現階段亟需解決的技術問題。
技術實現要素：
針對上述問題，本發明的目的是提供一種提取脫鎂葉綠素的方法，該方法工藝條件簡單，操作簡便，提取效率高，脫鎂葉綠素的提取率高。
本發明採用的技術方案是：
一種提取脫鎂葉綠素的方法，其特徵在於：稱取桑葉渣，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑，用氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，提取功率為100-300W,然後趁熱過濾得到濾液，濾液用酸調節pH至4.0-5.2，蒸發部分反應液，靜置、過濾、乾燥得到脫鎂葉綠素，所述的提取溶劑為丙酮、乙醇、二氯甲烷、乙醚、甲基叔丁基醚中的任意兩種或兩種以上的混合物。
進一步的，本發明所述的提取溶劑為二氯甲烷和甲基叔丁基醚的混合物。
進一步的，本發明所述的提取溶劑中二氯甲烷和甲基叔丁基醚的體積比為1:3~3:1。
進一步的，本發明所述的桑葉渣與提取溶劑的質量體積比為1：5-10。
進一步的，本發明的提取時間為10~60分鐘。
進一步的，本發明的提取功率為120-180W。
有益效果：
（1）本發明提供一種提取飼料添加劑脫鎂葉綠素的方法，該方法工藝步驟簡單，操作條件溫和，只需在室溫條件下進行操作，提取時間短，只需10-60分鐘即可、提取效率高；同時提取脫鎂葉綠素的提取率遠遠高於現有技術中的脫鎂葉綠素的提取率；
（2）本發明提供了混合提取溶劑作為提取桑葉渣的溶劑，並優選了二氯甲烷和甲基叔丁基醚混合溶劑作為提取溶劑，由於甲基叔丁醚具有較強的極性和對脫鎂葉綠素有較好的溶解性，其和二氯甲烷溶劑相互配合，並優化了溶劑的配比和操作參數，大大提高了脫鎂葉綠素的提取率，分別比乙醇、丙酮和乙醇丙酮混合液的提取率高43.7%、59.8%和25.5%，解決了現有技術中脫鎂葉綠素提取率低的問題。
具體實施方式
實施例1
稱取桑葉渣100g，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑乙醇600ml，用2mol/L氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，超聲提取功率為180W,超聲提取20分鐘，然後過濾得到濾液，所得濾液用鹽酸調節pH至4.0-5.2，蒸發掉約500ml反應液，靜置、過濾、乾燥得到476mg脫鎂葉綠素。
實施例2
稱取桑葉渣100g，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑丙酮600ml，用2mol/L氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，超聲提取功率為180W,超聲提取20分鐘，然後過濾得到濾液，所得濾液用鹽酸調節pH至4.0-5.2，蒸發掉約500ml反應液，靜置、過濾、乾燥得到428mg脫鎂葉綠素。
實施例3
稱取桑葉渣100g，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑丙酮300ml和乙醇300ml，用2mol/L氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，超聲提取功率為180W,超聲提取20分鐘，然後過濾得到濾液，所得濾液用鹽酸調節pH至4.0-5.2，蒸發掉約500ml反應液，靜置、過濾、乾燥得到545mg脫鎂葉綠素。
實施例4
稱取桑葉渣100g，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑二氯甲烷600ml，用2mol/L氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，超聲提取功率為180W,超聲提取20分鐘，然後過濾得到濾液，所得濾液用鹽酸調節pH至4.0-5.2，蒸發掉約500ml反應液，靜置、過濾、乾燥得到297mg脫鎂葉綠素。
實施例5
稱取桑葉渣100g，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑甲基叔丁基醚600ml，用2mol/L氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，超聲提取功率為180W,超聲提取20分鐘，然後過濾得到濾液，所得濾液用鹽酸調節pH至4.0-5.2，蒸發掉約500ml反應液，靜置、過濾、乾燥得到443mg脫鎂葉綠素。
實施例6
稱取桑葉渣100g，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑甲基叔丁基醚300ml和二氯甲烷300ml，用2mol/L氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，超聲提取功率為180W,超聲提取20分鐘，然後過濾得到濾液，所得濾液用鹽酸調節pH至4.0-5.2，蒸發掉約500ml反應液，靜置、過濾、乾燥得到684mg脫鎂葉綠素。
實施例7
稱取桑葉渣100g，研碎後加入到廣口瓶中，然後加入提取溶劑乙醚300ml和二氯甲烷300ml，用2mol/L氫氧化鉀溶液調整溶液pH至7.2-8.2之間，在室溫下進行超聲提取，超聲提取功率為180W,超聲提取20分鐘，然後過濾得到濾液，所得濾液用鹽酸調節pH至4.0-5.2，蒸發掉約500ml反應液，靜置、過濾、乾燥得到496mg脫鎂葉綠素。
上述實施例並非對本發明的技術範圍作任何限制。本行業的技術人員在本技術方案的啟迪下，可做出一些變形與修改，凡是依據本發明的技術實質對以上的實施例所作的任何修改、等同變化與修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。