大規格Ti‑Al‑Nb系合金細晶鑄錠的製備方法與流程

2023-09-14 23:25:10 1

本發明屬於輕質高溫結構材料製備領域，具體涉及一種大規格Ti-Al-Nb系合金細晶鑄錠的製備方法。

背景技術：

Ti-Al-Nb系金屬化合物具有比強度高、密度低、抗氧化性能優，以及高溫力學性能好等優點，是近二十年來國內外高新技術材料領域中重點研發的輕質高溫結構材料。可應用於製作航空、航天及汽車領域中各類先進發動機系統的構件，以及航空航天飛行器整體結構中的耐熱構件，滿足其減少自重、提高效能的迫切要求，有效提升各類運載工具的性能水平，進而帶動航空、航天等工業的發展與進步。

然而大錠型Ti-Al-Nb系金屬間化合物鑄錠的熔煉一直存在著較大的技術難度。這是因為該類材料塑性、韌性較低，加工性能和最終的力學性能非常明感於合金元素和微觀組織，因此其鑄錠的熔煉必須解決以下兩個方面的問題：第一保證合金錠的成分均勻性，克服Nb、Al、Ti等元素的熔點和比重相差大帶來的不利影響；第二，解決錠型放大因素造成的鑄錠微觀組織粗大、成分偏析傾向增大，以及後續熱加工中的開裂傾向增大等問題。

同步氦冷真空自耗熔煉技術原理如圖1所示。即在真空自耗電弧熔化過程中，通過向鑄錠與結晶器的間隙內充入氦氣，加快熔池的冷卻速度，降低熔池深度、減少糊狀兩相區尺寸，從而減少金屬元素在凝固過程中的擴散距離，提高成分均勻性，改善凝固的動力學條件，在微觀上形成非平衡凝固，降低鑄錠的偏析傾向並細化鑄錠組織。

技術實現要素：

基於現有技術所存在的問題，本發明的目的是提供一種大規格Ti-Al-Nb系合金細晶鑄錠的製備方法，能熔煉製備質量穩定性高的大規格Ti-Al-Nb系金屬間化合物細晶鑄錠，解決了鑄錠組織粗化的問題，並減少鑄錠的偏析傾向。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

本發明實施例提供一種大規格Ti-Al-Nb系合金細晶鑄錠的製備方法，包括如下步驟：

步驟一、根據Ti-Al-Nb系合金名義化學成分中Ti、Al、Nb的含量，稱取原材料，進行均勻混合，然後壓製成若干電極塊；

步驟二、將所述步驟一製成的若干電極塊組批焊接成一塊自耗電極；

步驟三、將所述步驟二製成的自耗電極進行一次或多次真空自耗熔煉，得到直徑為240～540mm的半成品自耗電極；

步驟四、將所述步驟三得到的半成品自耗電極進行末次同步氦冷真空自耗熔煉，得到直徑為300～600mm大規格Ti-Al-Nb系均質細晶合金細晶鑄錠。

由上述本發明提供的技術方案可以看出，本發明實施例提供的熔煉製備方法，其有益效果為：步驟四中採用末次同步氦冷真空自耗電弧熔煉對半成品自耗電極進行處理，可加快熔池的冷卻速度，降低熔池深度、減少糊狀兩相區尺寸，從而減少金屬元素在凝固過程中的擴散距離，提高成分均勻性，改善凝固的動力學條件，在微觀上形成非平衡凝固，降低鑄錠的偏析傾向並細化鑄錠組織，可以得到成分準確性高、晶粒均勻細小的大規格鑄錠，解決了錠型放大因素造成的微觀組織粗大問題。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發明實施例提供的製備方法所用的示意圖；

圖2為本發明實施例提供的製備方法製得的合金細晶鑄錠冒口橫截面的微觀組織照片；

圖3為本發明製備方法製備的未經氦冷的合金細晶鑄錠冒口橫截面的微觀組織照片；

圖4為本發明製備方法製備的經氦冷後合金細晶鑄錠冒口橫截面的微觀組織照片。

具體實施方式

下面結合本發明的具體內容，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明的保護範圍。

本發明實施例提供一種大規格Ti-Al-Nb系合金細晶鑄錠的製備方法，是一種質量穩定性高的大規格Ti-Al-Nb系金屬間化合物細晶鑄錠的熔煉製備方法，能實現大規格Ti-Al-Nb系金屬間化合鑄錠的熔煉製備，解決鑄錠組織粗化的問題，並減少鑄錠的偏析傾向，包括如下步驟：

步驟一、根據Ti-Al-Nb系合金名義化學成分中Ti、Al、Nb的質量百分含量，稱取原材料，將原材料均勻混合後壓製成若干電極塊；

步驟二、將所述步驟一製成的若干電極塊組批焊接成一塊自耗電極；

步驟三、將所述步驟二製成的自耗電極進行一次或多次真空自耗熔煉，得到直徑為240～540mm的半成品自耗電極；

步驟四、將所述步驟三得到的半成品自耗電極進行末次同步氦冷真空自耗熔煉，得到直徑為300～600mm的大規格Ti-Al-Nb系合金均質細晶鑄錠。

上述製備方法的步驟三中採用1～3次真空自耗電弧熔煉對所述步驟二製成的自耗電極進行熔煉。

上述製備方法的步驟三中真空自耗熔煉的電流為3000A～7000A，熔煉電壓為20～45V。

上述製備方法的步驟四中進行的末次同步氦冷真空自耗熔煉的電流為4000～10000A，熔煉電壓為25～50V。

上述方法中，由於嚴格控制每次真空自耗熔煉的電流和電壓參數，以及末次真空自耗熔煉中氦冷的氣壓，製備出大規格Ti-Al-Nb金屬間化合物合金細晶鑄錠。

上述製備方法的步驟四中進行的末次同步氦冷真空自耗熔煉中同步氦冷是在真空自耗熔煉過程中向半成品自耗電極與結晶器的間隙內充入氦氣，氦氣壓力為1～10Pa。

上述方法製得的Ti-Al-Nb系合金細晶鑄錠，為Ti3Al合金或Ti2AlNb合金，是一種金屬間化合物均質細晶鑄錠，該大規格Ti-Al-Nb系合金細晶鑄錠的直徑為300～600mm，重量為250kg～3000kg，該方法設備採用真空自耗電弧熔煉爐及改進的具有同步氦冷的真空自耗電弧熔煉爐(如圖1所示)，將按名義化學成分配比的原料混合均勻後壓製成電極塊，然後將電極塊組焊成自耗電極，再採用一次或多次真空自耗電弧熔煉加末次同步氦冷真空自耗電弧熔煉製得該大規格Ti-Al-Nb系合金細晶鑄錠。

下面將結合附圖對本發明實施例作進一步地詳細描述。

實施例1

本實施例是一種Ti2AlNb系金屬間化合物合金細晶鑄錠的製備方法，製備的是直徑為Ф540mm，重量為3000kg，名義化學成分為Ti-22at％Al-25at％Nb(其中at％為原子數百分含量)的大規格Ti2AlNb系金屬間化合物合金細晶鑄錠，包括以下步驟：

步驟一、按名義化學成分(Ti-22at％Al-25at％Nb)進行配比原材料，稱取海綿鈦1396kg，鋁豆327.97kg，鈮條1277.22kg，將上述原材料分別分為30份，然後每份三種原材料進行均勻混合，然後壓製成30塊電極塊。

步驟二、採用等離子弧焊接方法，將步驟一製備的電極塊每6塊組焊成1支自耗電極，得到5支自耗電極。

步驟三、採用三次真空自耗電弧熔煉方法，將步驟二製備的5支自耗電極熔煉成直徑為460mm的半成品鑄錠；熔煉電流為4000-7000A，熔煉電壓為20-45V。

步驟四、採用改進添加了同步氦冷設備的真空自耗電弧爐進行末次真空自空自耗熔煉，將步驟三製備的半成品鑄錠熔煉得到直徑為540mm的Ti-22at％Al-25at％Nb合金細晶鑄錠；熔煉電流為6000-10000A，熔煉電壓為25-50V；氦氣氣壓為1-10Pa。

對製備得到的鑄錠進行扒皮，切冒口，將鑄錠沿縱向解剖，在上部、中部和底部橫截面上取樣，進行九點化學分析，並在鑄錠上部取樣進行氣體分析。不同元素質量百分含量如下表所示：

表1不同元素質量百分含量

從表1可以看出，本發明製備的鑄錠的氣體雜質含量達到了一個極低的水平，材料的高純淨度得到了保證。同時鑄錠上中下取樣測得的Al、Nb含量起伏很小，其中Al含量之間最大相差0.46，Nb含量之間最大相差0.63，表明鑄錠具有較好的成分均勻性。

如圖2所示的鑄錠冒口部位微觀組織，從圖2中可見鑄錠晶粒尺寸均勻，均在3～5mm左右。較以往以普通真空自耗熔煉方法得到的同規格鑄錠組織明顯細化，見圖3所示，表明以氦冷真空自耗熔煉方法實現細化鑄錠組織達到了預想結果。

實施例2

本實施例是一種Ti2AlNb系金屬間化合物合金細晶鑄錠的製備方法，製備的是一種直徑為Ф460mm，重量為600kg，名義化學成分為Ti-22at％Al-25at％Nb(其中at％為原子數百分含量)的Ti2AlNb系金屬間化合物合金細晶鑄錠，包括以下步驟：

步驟一、按名義化學成分(Ti-22at％Al-25at％Nb)進行配比原材料，稱取海綿鈦279.22kg，鋁豆65.59kg，鈮條255.44kg，將上述原材料分別分為6份，然後每份三種原材料進行均勻混合，然後壓製成六塊電極塊。

步驟二、採用等離子弧焊接方法，將步驟一製備的電極塊6塊組焊成一支自耗電極。

步驟三、採用二次真空自耗電弧熔煉方法，將步驟二製備的自耗電極熔煉成直徑為380mm的半成品鑄錠；熔煉電流為3000-6000A，熔煉電壓為20-45V。

步驟四、採用改進添加了同步氦冷設備的真空自耗電弧爐進行末次真空自空自耗熔煉，將步驟三製備的半成品鑄錠熔煉得到直徑為460mm的Ti-22at％Al-25at％Nb合金細晶鑄錠；熔煉電流為5000-8000A，熔煉電壓為25-50V，氦氣氣壓為1-10Pa。

對製備得到的鑄錠進行扒皮，切冒口，在上部、中部和底部橫截面上取樣進行化學元素分析和氣體元素分析。不同元素質量百分含量如下表所示：

表2不同元素質量百分含量

從表2可以看出，該鑄錠的氣體雜質含量達到了一個極低的水平，材料的高純淨度得到了保證。同時鑄錠上中下取樣測得的Al、Nb含量起伏很小，其中Al含量之間最大相差0.06，Nb含量之間最大相差0.20，表明鑄錠具有較好的成分均勻性。

將鑄錠沿縱向解剖，觀察鑄錠的晶粒大小和組織均勻性，圖4為鑄錠冒口位置微觀組織，從圖4中可見鑄錠晶粒尺寸均勻，均在3～5mm左右。

實施例3

本實施例是一種Ti2AlNb系金屬間化合物合金細晶鑄錠的製備方法，製備的是一種直徑為Ф460mm，重量為1200kg，名義化學成分為Ti-23at％Al-17at％Nb(其中at％為原子數百分含量)的Ti-Al-Nb系金屬間化合物合金細晶鑄錠，包括以下步驟：

步驟一、按名義化學成分(Ti-23at％Al-17at％Nb)進行配比原材料，稱取海綿鈦679.66kg，鋁豆146.86kg，鈮條373.48kg，將上述原材料分別分為12份，然後每份三種原材料進行均勻混合，然後壓製成12塊電極塊。

步驟二、採用等離子弧焊接方法，將步驟一製備的電極塊每6塊組焊成1支自耗電極。

步驟三、採用三次真空自耗電弧熔煉方法，將步驟二製備的2支自耗電極熔煉成直徑為380mm的半成品鑄錠；熔煉電流為3000-5000A，熔煉電壓為20-45V。

步驟四、採用改進添加了同步氦冷設備的真空自耗電弧爐進行末次真空自空自耗熔煉，將步驟三製備的半成品鑄錠熔煉得到直徑為460mm的Ti-23at％Al-17at％Nb合金細晶鑄錠；熔煉電流為4000-7000A，熔煉電壓為25-50V；氦氣氣壓為1-10Pa。

對製備得到的鑄錠進行扒皮，切冒口，將鑄錠沿縱向解剖，在上部、中部和底部橫截面上取樣，進行化學分析，並在鑄錠上部取樣進行氣體分析。不同元素質量百分含量如下表所示：

表3不同元素質量百分含量

從表3可以看出，本發明製備的鑄錠的氣體雜質含量達到了一個極低的水平，材料的高純淨度得到了保證。同時鑄錠上中下取樣測得的Al、Nb含量起伏很小，其中Al含量之間最大相差0.16％，Nb含量之間最大相差0.39％，表明鑄錠具有較好的成分均勻性。

本發明的方法優點是採用末次同步氦冷真空自耗電弧熔煉技術，可加快熔池的冷卻速度，降低熔池深度、減少糊狀兩相區尺寸，從而減少金屬元素在凝固過程中的擴散距離，改善凝固的動力學條件，在微觀上形成非平衡凝固，降低鑄錠的偏析傾向並細化鑄錠組織，可以得到成分準確性高、晶粒均勻細小的大規格鑄錠。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應該以權利要求書的保護範圍為準。